휘발성 유기 화합물(volatile organic compounds, VOC)이 없는 접착제가 환경 보호 및 산업체 종사자의 건강을 보호하기위해 산업계에서 많은 관심을 받고 있으며, 본 논문에서는 에폭시 수지를 용매처럼 사용하여 유기용매를 사용하지 않아 유해 물질을 발생시키지 않으면서 상온에서 보관성이 좋은 잠재성 접착소재의 조성물 배합비에 관한 연구를 수행하였다. 바인더 재료인 에폭시 수지에 다양한 경화제 함량을 사용하여 기계적 강도, 열적 특성, 충격 특성 및 전단강도 실험을 진행하여 에폭시 수지 대비 경화제의 최적 조성비를 파악하는 실험을 실시하였다. 에폭시 경화물 시험편의 탄성계수, 인장강도, 신율 등의 기계적 강도는 만능시험기(universal testing machine, UTM)로 측정하였고, 각 조성물의 충격저항성 및 접착 강도 또한 충격시험기(izod impact tester)와 UTM으로 측정하였다. 인장강도, 탄성계수, 신율 및 충격 강도에서는 화학양론비에 근접한 에폭시 수지 대비 0.9당량의 경화제 함량 조성물에서 다른 함량 조건에 비해 우수한 결과를 보여주었으며, 동역학분석기(dynamic mechanical analysis, DMA)를 통한 열적 특성 조사에서는 0.7 당량의 경화제 함량 조성물에서 가장 높은 tanδ 값이 관찰되었다. 주사전자현미경을 이용한 에폭시-경화제 경화물의 파단면 모폴로지 관찰에서는 경화제 함량증가에 따라 파단면에서 crack에 의한 물결모양의 미세한 선들이 증가함을 보여주었다. 경화물의 시험시편 실험 결과를 통해서 0.9 당량의 경화제 함량 경화물이 기계적 강도가 우수하고 0.7 당량 조성물의 경화 시험편이 열적 및 접착 강도 측면에서 뛰어남을 알 수 있었다. 또한 잠재성 경화제를 사용한 조성물의 점도 변화를 측정하여 상온에서의 저장 안정성이 뛰어남을 확인하였다.
본 연구의 목적은 여러 가지 계면조건의 변화를 통해서 layering시 복합레진 층간의 결합에 oxygen inhibition layer (OIL)가 필수적인지를 고찰해보는 것이다. 가로 $\times$ 세로 $\times$ 두께가 16 $\times$ 28 $\times$ 2.5 mm인 알루미늄판에 지름 3.7 mm의 구멍을 형성하여 몰드를 제작하고 다음과 같이 복합레진 (Z-250, 3M ESPE)을 충전하여 광중합하였다. 1 군: 하층판에 복합레진을 충전하고 광중합 한 후, 상층판을 접합하고 레진을 충전하여 광중합을 하였다 (OIL를 남김). 2 군: 하층판에 복합레진을 충전하고 광중합 한 후 acetone에 적신 cotton으로 문질러서 OIL를 제거하고 상층판을 접합하여 복합레진을 충전하고 광중합을 하였다 (OIL를 제거). 3 군: 하층판에 복합레진을 충전하고 Mylar strip을 접합하여 공기와의 접촉을 차단한 후 광중합을 하였다. Mylar strip을 제거하고 상층판을 접합 후 복합레진을 충전하여 광중합을 하였다 (OIL형성을 억제). 4 군: 하층판에 복합레진을 충전하고 광중합 한 후 glycerin을 OIL 표면에 도포하고 다시 광중합하였다. 상층판을 접합하여 복합레진을 충전하고 광중합을 하였다 (OIL를 중합). 5군 (대조군): 하층판과 상층판의 경계에 복합레진층의 계면이 위치하지 않도록 복합레진을 bulk충전하였다 (계면형성 없이 bulk 충전한 복합레진). 24 시간 100% 습도에서 보관 후 상층판과 하층판 사이의 계면 전단결합강도를 측정하고 파절 양상을 관찰하였다. 계면을 통한 중합과정의 확산을 관찰하기 위하여 제조한 광개시제가 들어있지 않은 실험적 복합레진 (Exp_Com)을 몰드에 충전하고 상부에 flowable 복합 레진 (Aelite Flow) 또는 접착레진 (ScotchBond Multipurpose)을 접촉시킨 후 광조사하였다. 몰드내의 미중합된 Exp_Com을 acetone bath 에서 5 분 동안 제거한 후 몰드내에 다시 Aelite Flow를 충전하고 광중합을 시행하였다. 경화된 복합레진 시편의 단면을 관찰하여 Exp_Com 층의 두께를 측정하였다. OIL를 배제하거나 중합시킨 2-4군은 OIL이 존재하는 1 군과 통계적으로 유의한 결합강도의 차이를 보이지 않았으며, Mylar strip을 이용하여 OIL의 생성을 억제했던 3군과 glycerin을 도포하여 OIL를 중합시킨 4군은 계면을 생성하지 않은 대조군인 5 군과도 통계적으로 유의한 차이를 보이지 않았다. 중합과정의 확산에 의해 중합개시제가 포함되지 않은 Exp_Com내에 중합된 층이 생겨난 것을 시각적으로 확인할 수 있었으며, Exp_Com의 중합층 두께는 flowable 레진의 경우 20.95 (0.90) um였고 접착레진의 경우 42.13 (2.09) 였다.
Cu 배선(interconnect) 적용을 위한 다층박막의 적층 구조에 따른 최적 계면접착에너지(interfacial adhesion energy, Gc) 평가방법을 도출하기 위해, Ta, Cu 및 tetraethyl orthosilicate(TEOS-SiO2) 박막 계면의 정량적 계면접착에너지를 double cantilever beam(DCB) 및 4-점 굽힘(4-point bending, 4-PB) 시험법을 통해 비교 평가하였다. 평가결과, Ta확산방지층이 적용된 시편(Cu/Ta, Cu/Ta/TEOS-SiO2)에서는 두 가지 평가방법 모두 반도체 전/후 공정에서 박리가 발생하지 않는 산업체 통용 기준인 5 J/㎡ 보다 높게 측정되었다. Ta/Cu 시편의 경우 DCB 시험에서만 5 J/㎡ 보다 낮게 측정되었다. 또한, DCB시험 보다 4-PB시험으로 측정된 Gc가 더 높았다. 이는 계면파괴역학 이론에 따라 이종재료의 계면균열 선단에서 위상각의 증가로 인한 계면 거칠기 및 소성변형에 의한 에너지 손실이 증가 하는것에 기인한다. 4-PB시험결과, Ta/Cu 및 Cu/Ta계면은 5 J/㎡ 이상의 높은 계면접착에너지를 보이므로, 계면접착에너지 관점에서는 Ta는 Cu배선의 확산방지층(diffusion barrier layer) 및 피복층(capping layer)으로 적용 가능할 것으로 생각된다. 또한, 배선 집적공정 및 소자의 사용환경에서 열팽창 계수 차이에 의한 열응력 및 화학적-기계적 연마 (chemical mechanical polishing)에 의한 박리는 전단응력이 포함된 혼합모드의 영향이 크므로 4-PB 시험으로 측정된 Gc와 연관성이 더 클 것으로 판단된다.
본 연구에서는 공장에서 L형강을 이용하여 선조립한 NRC 보와 NRC 기둥을 현장에서 볼트 조립하는 NRC 보-기둥접합부 상세를 개발하였다. 개발된 접합부 상세는 NRC-J형과 NRC-JD형이다. NRC-J형은 NRC 기둥 측면의 강재 플레이트와 NRC 보의 엔드플레이트의 측면과 하부면에 TS볼트로 인장접합하는 방식이다. NRC-JD형은 전단에 대해서 NRC 보와 NRC 기둥의 측면을 고력볼트접합하고, 휨에 대해서 접합부를 관통하는 철근연결재와 보의 보강재를 겹침이음하도록하는 강접합 방식이다. 접합부 내진성능평가를 위하여, 두 가지 NRC 보-기둥 접합부 상세를 가지는 NRC-J 실험체, NRC-JD 실험체와 RC 보-기둥 접합부 상세를 가지는 RC-J 실험체 등 3개의 실험체를 제작하였다. 반복횡하중가력 실험결과, 모든 실험체의 최종 파괴형상은 보-기둥 접합면에서 보의 휨파괴로 나타났다. 정가력에 의한 실험체 최대내력은 RC-J 실험체에 비하여 NRC-J 실험체와 NRC-JD 실험체가 각각 10.1%, 29.6% 크게 나타났다. 두가지 NRC 접합부 상세 모두 KDS 기준(KDS 41 3100)의 합성중간모멘트골조 모멘트접합부에서 요구되는 최소 총층간변위각 0.03 rad 이상의 연성능력을 확보는 것으로 평가되었다. 부재각 5.7%에서 NRC-J실험체, NRC-JD 실험체가 RC실험체에 비해 약 34.8%, 61.1% 큰 누적 에너지 소산능력을 보유하고 있었다. NRC 보-기둥 접합부의 실험내력이 KDS 기준식에 의한 이론내력에 비하여 30%~53% 큰 것으로 평가되어, 기준식이 보유성능을 안전측으로 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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