• 제목/요약/키워드: Separation Coefficient

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LC-MS/MS를 이용한 우유 중 덱사메타손의 잔류 분석법 개발 (Development of an Analytical Method for the Determination of Dexamethasone in Bovine Milk Using Liquid Chromatography Coupled to Tandem Mass Spectrometry)

  • 차춘남;박은기;유창열;이성중;손송이;김석;이후장
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제32권5호
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    • pp.418-423
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    • 2017
  • 본 연구는 우유 중에서 덱사메타손을 효과적으로 정량분석하기 위한 LC-MS/MS법을 확립하고 이를 검증하기 위해 수행되었다. 확립된 LC-MS/MS에 대해 특이성, 검출한계, 정량한계, 정확도 및 정밀도에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 표준용액을 이용하여 검량성을 작성한 결과, $r^2$ > 0.999 이상의 직선성을 확인하였고, 덱사메타손에 대한 검출한계와 정량한계는 각각 0.15와 0.5 ng/mL이었다. 또한, 회수율은 98.9-109.6%로 나타났으며, 상대표준편차는 1.7-4.4%로 나타나 정확성이 우수하였으며, 이는 식품의약품안전처의 잔류동물용의약품 분석법에서 제시한 기준에 모두 적합한 수준이었다. 따라서 본 연구를 통해 개발된 LC-MS/MS법은 향후 우유 중 덱사메타손을 분석하는데 효과적으로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.

Ion Trap Mass Spectrometer와 Quadrupole Mass Spectrometer를 이용한 유기인제 및 유기염소제 농약 분석에 관한 연구 (Study on the Residue Analysis of Organophosphorus and Organochlorine Pesticides with Ion Trap and Quadrupole Mass Spectrometer)

  • 이재성;박현미;어연우
    • 대한화학회지
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    • 제39권12호
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    • pp.902-909
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    • 1995
  • Ion trap 질량분석기와 Quadrupole 질량분석기를 이용한 밀가루 중 유기인제(dimethoate, diazi-non, parathion-methyl, fenithion, malathion) 및 인삼 중 BHC 이성질체들의 정성 정량 분석에 대한 유용성을 평가하기 위해 검출한계를 구하고, 검량선을 작성하였다. 이온화 방법으로 EI와 CI를 사용하여 mass fragmentation pattern을 비교하여 정성분석에 적용하였으며, scan과 selected ion monitoring(SIM) mode로 미량분석법으로서의 유용성을 평가하였다. 검출한계는 ion trap에서 scan시 0.008-0.225ng이었으며, quadru-pole에서는 scan시 0.23-3.1ng, SIM 측정시 0.032-0.68ng으로ion trap이 quadrupole의 scan시 보다 2-300배, SIM보다 4-30배까지 검출한계가 낮았다. 검량선의 직선성은 ion trap과 quadrupole모두 0.9이상이었다. 밀가루 추출물은 Bio-Bead S-X3를 사용하여 정제하였고, 인삼은 Florisil column으로 정제하였다. 5종의 유기인제의 회수율은 80% 이상이었으며, BHCs의 회수율은 60-90%이었다.

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체외에서 ESI-MS/MS 탐지에 연결된 HPLC에 의한 Entacapon의 수량화: 생물학적 동등성 연구에 적용 (Quantification of Entacapone in Human Plasma by HPLC Coupled to ESI-MS/MS Detection: Application to Bioequavalence Study)

  • Balasekhara Reddy., Ch.;Baburao., Ch.;Chandrasekhar., K.B.;Kanchanamala., K.;RihanaParveen., S.K.;Ravikumar., Konda
    • 대한화학회지
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    • 제54권5호
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    • pp.523-532
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    • 2010
  • 제안된 방법은 국제표준(IS)인 Entacapone-d10(EAD10)을 사용하여 체외에서 Entacapon(EA)의 정량화를 위한 간단하고, 감도가 좋고, 명확한 액체 크로마토그래피-직렬 질량 분석법(LC-ESI-MS/MS)이다. 크로마토그래피 분리는 Zorbax SB-C18에서 수행되었고, $2.1{\times}50\;mm$, $5\;{\mu}m$ 컬럼과 10 mM Ammonium formate (pH 3.0)로 구성된 이동상에서 수행되었다: 0.7 mL/min 유속의 아세토나이트릴(60:40 v/v)은 액체-액체 추출을 따른다. EA와 EAD10은 다중 반응 탐색법(MRM)에서 수소부가물을 가지고 상대적으로 포지티브 모드인 m/z $306.1{\rightarrow}233.1$$316.3{\rightarrow}233.0$에서 수소부과물을 가지고 측정되었다. 그 방법은 상관계수($r^2$) 0.993 이상을 갖는 1.00 - 2000.00 ng/mL의 선형 농도 범위 이상으로 입증되었다. 하루 중과 하루 이내에 3.60에서 7.30과 4.20에서 5.50% 이내의 정밀성과 97.30에서 104.20과 98.30에서 105.80% 이내의 정확도는 EA를 위해 입증되었다. 이러한 방법은 건강한 인도인 자원자들의 생물학적 동등성 연구에서 성공적으로 적용되었다.

쌍천유역의 지하수위와 융설 효과를 고려한 GOI의 상괸관계 (The Correlation between Groundwater Level and GOI with Snowmelt Effect in Ssangchun Watershed)

  • 양정석;임창화;박재현;박창근
    • 한국수자원학회논문집
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    • 제39권2호
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    • pp.121-126
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    • 2006
  • 쌍천 유역의 강수량과 지하수위의 관계를 분석한 결과 융설 효과를 확인하였고 갈수기에 지하수위가 현저히 저하됨을 확인하였다. 지하댐 운영을 위해 개발된 Groundwater dam Operation Index(GOI)는 이동평균값을 사용하여 상용 로그값을 취한 것으로 지하수위와의 상관관계를 분석하여 비교적 높은 상관관계가 있을 시 지하댐 운영지표로 사용하는데 목적을 두고 개발되었다. 그러나 유역별, 자료별로 이동평균기간이 다를 수 있기 때문에 여러 이동평균 기간을 정하여 각각 상관계수를 구한 후에 가장 높은 상관관계를 가지는 이동평균기간을 선택하게 된다. 이 과정에서 70일 이동평균값이 가장 높은 상관관계를 보여주었다. 융설 효과를 고려하기 위해서 먼저 유역의 DEM 자료를 이용하여 100m간격으로 고도별 면적분포를 구하고 기온이 100m당 $0.5^{\circ}C$씩 감소하는 것을 고려하여 강수사상이 발생하면 0도 이하가 되는 고도에서는 강설사상이 발생하는 것으로 가정하였다. 이 때 고도별 면적분포에서 구해지는 면적비를 고려하여 강수사상을 강우와 강설로 나누었다. 이후에 고도를 고려한 기온이 $0^{\circ}C$ 이상인 날에 그 고도의 설적이 모두 녹는 것으로 가정하였고 강우가 발생한 것으로 처리하였다. 이렇게 수정된 강수자료를 이용하여 이동평균을 구하여 지하수위와의 상관관계를 구해본 결과 쌍천 유역의 2003년부터 2005년까지 2개년 자료에 대해서는 대체로 70일 이동평균을 이용한 GOI가 지하수위와의 상관관계가 높으며 융설을 고려했을 때 상관관계가 더 높아짐을 알 수 있다.

LC-MS/MS를 이용한 인체 혈장에서 Ginsenoside Rb1의 분석법 검증 (Validation of the LC-MS/MS Method for Ginsenoside Rb1 Analysis in Human Plasma)

  • 한송희;김윤정;전지영;황민호;임용진;이선영;채수완;김민걸
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제41권12호
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    • pp.1753-1757
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    • 2012
  • LC-MS/MS를 사용함으로써 인체 혈장에서 ginsenoside Rb1의 분석법을 개발하고 검증하였다. 유속 0.9 mL/min에 이동상 0.1% formic acid가 첨가된 water와 methanol을 사용하여 기울기 용리 조건으로 설정하였으며 사용한 분석 칼럼은 C 18($4.6mm{\times}150mm$, particle size 5 ${\mu}m$)을 사용하여 분리하였다. MRM(multiple reaction monitoring) 방법의 전기 분무 이온화 이온 분석기로 모니터링 하여 분석하였다. 인체 혈장 샘플은 액체-액체 추출방법에 의해 acetone과 water가 섞인 용액으로 추출하였다. 이 분석의 검량선 범위는 10~500 ng/mL이며 상관계수는 0.9995를 나타냈다. 일내, 일간의 정밀성 농도범위는 상관계수 5.8% 그리고 정확성은 96.0~104.6%로 나타났다. 이 LC-MS/MS를 이용한 인체 혈장의 ginsenoside Rb1의 연구가 약동학 연구에 적용할 수 있을 거라 생각한다.

고성능 박층 크로마토그래프를 이용한 실데나필과 그 유사 물질의 정량에 관한 연구 (Determination of Sildenafil and Its Related Substances Using High Performance Thin Layer Chromatography)

  • 최현철;강신정;윤미옥;박상애;김호정;위세승;김자연;차기원
    • 분석과학
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    • 제16권1호
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    • pp.32-38
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    • 2003
  • 고성능박층크로마토그래프 (HPTLC : high performance thin layer chromatography)를 이용하여 실데나필과 그 유사체인 바데나필, 호모실데나필, 타다나필등을 신속하고 정확하게 분리정량하는 방법을 연구하였다. 실데나필 및 유사실데나필에 대한 최적의 분리조건과 각 성분의 고유한 UV스펙트럼을 얻었다. 각 성분의 검정선의 직선범위는 4성분에 대하여 약 $1.0{\sim}56.5{\mu}g/mL$이며, 상관계수($r^2$)은 모두 0.999이상 이었다. 정량한계는 약 $1.0{\sim}2.3{\mu}g/mL$, 검출한계는 약 $0.8{\sim}1.8{\mu}g/mL$이었으며, 정밀성을 시험한 결과 분산계수 (C.V.)가 2.5% 이하였다. 동 시험법으로 건강보조식품중 함유되어 있는 실데나필 및 그 유사체의 확인 및 함유량을 매우 신속하게 측정할 수 있었다.

식품 중 알긴산나트륨의 분석법 개발 (Development of Analytical Method for Sodium Alginate in Foods)

  • 김희연;홍기형;최장덕;박성관;정시섭;최우정;안영순;홍영표;송옥자;문동철;이신호;신일식
    • 한국식품과학회지
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    • 제38권1호
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    • pp.1-4
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    • 2006
  • 본 연구는 알긴산나트륨을 분석하기 위한 시료 전처리방법 및 HPLC 분석조건을 확립 한 후, 이 방법을 토대로 다양한 시료들을 분석하여, 분석법의 적용가능 여부를 검토하고자 하였다. 이를 위해 전처리방법, 칼럼 및 HPLC 분석조건을 달리하여 시험하였고, MCI GEL 컬럼을 사용하여 알긴산나트륨 표준용액을 3회 반복 하여 HPLC로 분석한 결과, 표준편차는 14.33, 상대표준 편차는 0.35%를 나타냈다. 검량선을 통해 상관계수$(R^2)$가 0.9995임을 확인하였으며 검출한계는 0.005%의 결과를 보였다. 또한 밀가루 반죽에 표준시료를 첨가 후 회수율을 측정한 결과, 106.67%의 결과를 보였다. 이상의 조건으로 117개 품목에 대한 알긴산나트륨의 함량을 조사한 결과, 대부분의 시료에서 알긴산나트륨이 검출되지 않았으며 알긴산나트륨이 가장 많이 검출된 다시마 조림(44.80%)의 경우 인위적인 첨가물이 아닌 다시마 자체에서 추출된 것으로 사료되며, 이를 확인해 보고자 건조된 다시마와 건조된 미역을 구입하여 분석한 결과 각각 32.6%와 20.9%의 결과를 보였다. 그 외에 초코칩 7.30%, 냉면 2.40%, 가락국수 0.33%의 결과를 나타내었으며 이는 과자류나 면류의 식품첨가물로서 초코칩 쿠키의 경우에는 촉촉함과 부드러움을 유지하기 위하여 알긴산나트륨이 첨가되었을 것으로 판단된다.

지반 함몰 복구용 저강도·고유동 충전재로서 기포콘크리트 연구 및 현장적용 (Field Applicability and Manufacturing of Foam Concrete as Filler with the Low-strength and High-flow for Repair System of Ground Subsidence)

  • 마영;김범석;우양이;정경헌;송헌영
    • 자원리싸이클링
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    • 제29권1호
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    • pp.43-52
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    • 2020
  • 본 연구는 산업부산물을 다량 활용하여 지반 함몰 발생시 긴급 복구를 위한 저강도·고유동 경량기포 콘크리트의 최적배합을 설정하고, 이를 현장에 적용하여 가능성을 평가하기 위한 연구이다. 실험의 변수로는 배합수 대비 기포제의 혼입률과 페이스트 용적대비 기포의 혼입률이며, 실험을 통하여 선정된 최적배합으로 현장적용을 통한 기초특성을 평가하였다. 실험결과 배합수 대비 최적의 기포제 혼입률은 10%가 가장 효율적이라 판단되었으며, 페이스트 대비 선발포된 기포의 혼입률은 170%에서 목표를 만족하였다. 그러나, 현장적용 시안정적인 품질확보를 위하여 기포 혼입률은 140%로 현장의 배합에 적용하였다. 친환경 결합재를 이용한 저강도·고유동 경량기포 콘크리트의 현장적용 결과 목표성능을 모두 만족하여 지반복구용 배합 및 공법으로서의 가능성을 확인하였다. 그러나 기포 및 페이스트간의 분리로 인한 상하부의 품질편차가 발생함에 따라 이의 개선을 위한 후속연구가 요구된다.

충주의 주민대피 대비물질 누출사고 시 사고대응·예방을 위한 피해영향거리 산정식 개발 연구 (A Study on Development of Damage Impact Distance Calculation Formula for Accident Response and Prevention in case of Leakage of Substances Prepared for Evacuation of Residents in Chungju)

  • 전병한;김현섭;이명지;윤정현;정웅열;오승보
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제22권1호
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    • pp.703-712
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    • 2021
  • 본 연구에서는 주민대피 대비물질 16종 중 급성노출기준 AEGL값이 존재하는 13종에 대하여 지방자치단체에서 주민대피 및 알림을 결정할 수 있도록 화학물질사고대응정보시스템을 활용한 피해영향거리 산정식을 도출하고자 하였다. 화학물질안전원에서는 2018년 사고대비물질 97종 중 물리·화학적 특성 및 독성, 발화성, 반응성, 사고발생 가능성 등을 고려하여 누출 시 사고 원점 인근의 주민에게 피해가 예상되는 물질 16종을 선정하여 주민대피 대비물질로 명명하였으며, 주민대피 대비물질의 화학사고 발생 시에는 실내대피 또는 주민소산 등의 가능성이 있으므로 지방자치단체는 긴급재난문자 등 주민알림에 대비하여야 한다. 충청북도 충주시를 중심으로 화학물질사고대응정보시스템을 사용하여 주민대피 대비물질 13종의 피해영향거리를 모델링 하였으며, 모델링 결과를 바탕으로 각각의 AEGL-2조건에서의 적합한 피해영향거리 산정식을 도출하였다. 모든 조건에서 결정계수 R2은 0.99 이상이었으며 최소 0.9921~최대 0.9999의 범위를 나타내었다. 도출된 산정식으로 얻어진 피해영향거리와 화학물질사고대응정보시스템 모델링으로 얻어진 피해영향거리 수치간의 상대표준편차를 비교하였으며, 실제 화학사고 대응 상황을 고려하여 최소 이격거리를 보정한 결과 0.58~5.97 % 범위로 조사되었다. 주민대피 대비물질 13종에 의한 누출사고 발생 시 연구에서 도출된 산정식을 사용하여 현장에서는 피해영향거리를 산정할 수 있으며, 지방자치단체는 주민대피 및 알림 여부를 결정할 수 있다.

분포형 수문모형을 이용한 진주지역의 지하수 개발가능량 추정 (Estimation of Exploitable Groundwater in the Jinju Region by Using a Distributed Hydrologic Model)

  • 이정은;정일문;이정우;김민규
    • 대한토목학회논문집
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    • 제41권6호
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    • pp.655-662
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    • 2021
  • 본 연구에서는 진주지역의 지속가능한 지하수 공급을 위한 지하수 개발가능량을 추정하고자 한다. 토지이용, 토양분포 등을 고려한 분포형 함양량을 산정하기 위해 통합수문해석 모형인 SWAT-MODFLOW를 사용하였다. 모형의 검보정 결과 관측유량과 모의유량치와 모의치의 결정계수가 0.75 ~ 0.80으로 양호하게 나타났다. 계산된 지하수 함양량은 시공간적 분포를 나타내며 겨울과 봄에 걸쳐 낮은 함양량을 나타내나 여름과 가을에는 함양량이 강수량의 패턴에 따라 증가하는 것을 알 수 있었다. 계산된 연평균 함양량을 자연유량의 기저유출 분리법을 이용한 결과와 비교하였으며 편차는 3 %내로 적게 나타나 추정된 함양량의 타당성을 확인할 수 있었다. 지하수 개발가능량은 10년빈도 갈수시의 함양량으로 규정하고 있어 본 연구에서는 통계학적 빈도해석 기법을 이용하여 10년빈도 갈수시의 함양량을 산정한 결과 연 강수량의 14.2 %가 개발가능한 양으로 나타났다.