Experimental study is conducted to investigate the heat/mass transfer and flow characteristics for the flow over backward-facing step and cavities. A naphthalene sublimation method has been employed to measure the mass transfer coefficients on the duct wall and LDV system has been used to obtain mean velocity profiles and turbulence intensities. Reynolds number based on the step height and free stream velocity is 20,000 and St numbers of acoustic excitations given to separated flow are 0.2 to 0.4. The spectra of streamwise velocity fluctuation show a sharp peak forcing frequency for an acoustically excited flow. The results reveal that the vortex pairing and overall turbulence level are enhanced by the acoustic excitation and a significant decrease in the reattachment length and the increased turbulence intensity are observed with the excitation. A certain acoustic excitation increases considerably the heat/mass transfer coefficient at the reattachment point and in the recirculation region. For the cavities, heat/mass transfer is enhanced by the acoustic excitation due to the elevated turbulence intensity. For the 10H cavity, the flow pattern is significantly changed with the acoustic excitation. However, for the 5H cavity, the acoustic excitation has little effect on the flow pattern in the cavity.
Jo, Ara;Shin, Ji hun;Song, Hwa young;Lee, Ye Eun;Jeong, Da Eun;Oh, Sung Hwa;Mun, Myung Jae;Lee, Mina
Natural Product Sciences
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제26권1호
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pp.64-70
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2020
Citrus junos seeds (CS) have been traditionally used for the treatment of cancer and neuralgia. They are also used to manufacture edible oil and cosmetic perfume. A large amount of CS shells without oil (CSS) are discarded after the oil in CS is used as foods or herbal remedy. To efficiently utilize CSS as a by-products, it needs to be studied through chemical analysis. Therefore, we developed an ultra-performance liquid chromatography (UPLC)-diode array detection (DAD) method for simultaneous determination and quantitative analysis of five components (two flavonoids and threes limonoids) in CSS. A Waters Acquity UPLC HSS T3 column C18 (2.1 × 100 mm, 1.8 ㎛) was used for this separation. It was maintained at 40 ℃. The mobile phase used for the analysis was distilled water and acetonitrile with gradient elution. To identify the quantity of the five components, a mass spectrometer (MS) with an electrospray ionization (ESI) source was used. The regression equation showed great linearity, with correlation coefficient ≥ 0.9912. Limits of detection (LOD) and limits of quantification (LOQ) of the five compounds were 0.09 - 0.13 and 0.26 - 0.38 ㎍/mL, respectively. Recoveries of extraction ranged from 97.45% to 101.91%. Relative standard deviation (RSD) values of intra- and inter-day precision were 0.06 - 1.15% and 0.19 - 0.25%, respectively. This UPLC-DAD method can be validated to simultaneously analyze quantities of marker flavonoids and limonoids in CSS.
크기가 작은 다수의 부이들이 원형으로 배열되어 있을 때 부이를 통한 추출 파워를 포텐셜이론 통하여 살펴보았다. 부이의 크기와 배열 간격이 수심과 파장 그리고 설치면적의 반경에 비하여 작다는 가정 아래에서 다수부이로 채워진 수면에서의 경계조건식을 유도하고 이를 포함한 경계치문제를 고유함수전개법을 이용하여 해석하였다. 추출 파워와 입사파 에너지의 비인 취득 폭을 packing ratio, 배열 반경, 그리고 PTO 감쇠계수를 바꿔가면서 살펴보았다. 또한 다수의 소형 부이를 원형 배열하였을 때 추출된 파력이 같은 잠긴 체적을 갖는 대형 단일 부이보다 효율적임을 계산을 통하여 밝혔다.
공기분리 PSA 공정설계에 적용할 물질전달계수를 구하기 위하여 흡착탑을 통과하는 질소와 산소의 농도에 대한 동적파과곡선을 실험적으로 측정하였다. 그 결과를 전산모사에 의한 파과곡선과 비교하여 벌크흐름 중의 물질전달속도를 예측하였다. 전산모사에서 흡착은 coupled Langmuir isotherm을 따른다고 보았으며, 물질전달은 LDF 모델에 의해 표현된다고 가정하였다. 실험과 이론의 비교를 통해 얻은 물질전달계수는 유속에는 거의 영향을 받지 않았으나 압력 조건에 따라 민감한 변화를 보였다. 이를 통해 물질전달저항이 거대기공 확산영역에 있음을 예측할 수 있었으며, 물질전달계수를 압력변화에 대해 지수함수의 형태로 표현하였다. 질소나 산소 단일 성분에 대해서 얻은 물질전달계수는 질소와 산소 혼합 벌크기체의 파과곡선에 적용했을 경우에도 5% 이하의 오차로 잘 일치함을 보여주었다.
Jakyakgamcho-tang is a well-known traditional herbal medicine and has been used for the treatment of mainly pains in oriental medicine. In this study, analytical method for the quantitative determination of the eleven marker components, gallic acid (1), oxypaeoniflorin (2), paeoniflorin (3), albiflorin (4), liquiritin (5), isoliquiritin (6), ononin (7), liquiritigenin (8), benzoylpaeoniflorin (9), paeonol (10), and glycyrrhizin (11) in Jakyakgamcho-tang decoction was performed using an ultra-performance liquid chromatography-electrospray ionization-mass spectrometer. The analytical column for separation of the compounds 1~11 was used an UPLC BEH $C_{18}$ ($100{\times}2.1mm$, $1.7{\mu}m$) column and column oven temperature was maintained at $45^{\circ}C$. The mobile phase consisted of 0.1% (v/v) aqueous formic acid (A) and acetonitrile (B) by gradient elution. The flow rate was 0.3 ml/min and injection volume was $2.0{\mu}l$. Correlation coefficient in the calibration curves of the compounds 1~11 were showed a good linearity with more than 0.99. The limit of detection and limit of quantification values of the compounds 1~13 were detected in the ranges 0.06~18.43 ng/ml and 0.18~58.29 ng/ml, respectively. Among the compounds 1~11, the compounds 10 were not detected in this sample, while the ten compounds, 1~9 and 11, were detected $44.05{\sim}19,289.05{\mu}g/g$ in Jakyakgamcho-tang extract.
Three phase hollow fiber-liquid phase microextraction (HF-LPME), which is faster, simpler and uses a more environmentally friendly sample-preparation technique, was developed for the analysis of Non-Steroidal Anti-Inflammatory Drugs (NSAIDs) in human urine. For the effective simultaneous extraction/concentration of NSAIDs by three phase HF-LPME, parameters (such as extraction organic solvent, pH of donor/acceptor phase, stirring speed, salting-out effect, sample temperature, and extraction time) which influence the extraction efficiency were optimized. NSAIDs were extracted and concentrated from 4 mL of aqueous solution at pH 3 (donor phase) into dihexyl ether immobilized in the wall pores of a porous hollow fiber, and then extracted into the acceptor phase at pH 13 located in the lumen of the hollow fiber. After the extraction, 5 ${\mu}L$ of the acceptor phase was directly injected into the HPLC/UV system. Simultaneous chromatographic separation of seven NSAIDs was achieved on an Eclipse XDB-C18 (4.6 mm i.d. ${\times}$ 150 mm length, 5 ${\mu}m$ particle size) column using isocratic elution with 0.1% formic acid and methanol (30:70) at a HPLC-UV/Vis system. Under optimized conditions (extraction solvent, dihexyl ether; $pH_{donor}$, 3; $pH_{acceptor}$, 13; stirring speed, 1500 rpm; NaCl salt, 10%; sample temperature, $60^{\circ}C$; and extraction time, 45 min), enrichment factors (EF) were between 59 and 260. The limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) in the spiked urine matrix were in the concentration range of 5-15 ng/mL and 15-45 ng/mL, respectively. The relative recovery and precision obtained were between 58 and 136% and below 15.7% RSD, respectively. The calibration curve was linear within the range of 0.015-0.96 ng/mL with the square of the correlation coefficient being more than 0.997. The established method can be used to analyse of NSAIDs of low concentration (ng/mL) in urine.
무질서 매질에서 형광, 산란과 응집의 영향은 파장과 산란된 형광세기로 나타내는데, laser induced fluorescence(LIF) 분광학에 의한 분자특성으로 나타난다. 산란매질에서 광학적 효과는 광학적 파라미터들(${\mu}_s$, ${\mu}_a$, ${\mu}_t$)에 의해 표현되고 응집은 고-액상 분리공정과 Photodynamic therapy에서 중요하게 활용되고 있다. 따라서 입자가 서로 접근될 때 콜로이드 입자들의 상호작용을 LIF와 응집효과로 분석하였다. 우리는 레이저 광원에서 검출기까지 거리의 함수에 의해 in vitro 시료의 산란과 형광 스펙트라를 측정하였다. 산란계수 ${\mu}_s$는 산란체의 입자가 증가함에 크게 나타났다. 그리하여 purple membrane vesicle과 ${\beta}$-carotene의 혼합물의 매질에서 광원에서 검출기에 의한 거리에 대한 측정된 값(I, ${\delta}$)이 거리가 가까워짐에 따라 크게 나타났다.
A liquid chromatographic method with tandom spectrometric detection (LC/MS/MS) for the simultaneous determination of doxifluridine and its active metabolite, 5-fluorouracil (5-FU) was developed over the concentration range of $5{\sim}2000$ ng/ml, respectively. Doxifluridine, 5-FU and internal standard, 5-chlorouracil (5-CU), were extracted from liver and intestine tissue via protein precipitation. Acetonitrile was used as the extraction solvent and the supernatant was evaporated and reconstructed in mobile phase. Optimum chromatographic separation was achieved on a Agilent Zorbax $C_{18}$ ($100\;mm{\times}2.1\;mm$, $3.5\;{\mu}m$) column with mobile phase run in isocratic with methanol : water (20 : 80, v/v). The flow rate was 0.2 ml/min with total cycle time of 5 min. The lower limit of quantification was validated at 5.0 ng/ml of liver and intestine tissue, for both doxifluridine and 5-FU, respectively. The intra-day and inter-day precision and accuracy of quality control (QC) samples were <11% coefficient of variation and <7% relative error from theoretical concentration for both analytes. In addition, the special designed stability study was performed, because the metabolism of doxifluridine occurs spontaneously even in ice bath for monkey liver. The stability of doxifluridine in liver and intestine of monkey and beagle dog was compared. It was found that bioanalytical validation could not be performed for the monkey liver; however, beagle dog's liver has relatively low speed of metabolism compared to monkey liver and instead of monkey liver, beagle dog's liver could be used for the validation. Bioanalytical validation could be performed in monkey intestine. Eventually, this developed method for liver and intestine will be useful in support of the toxicokinetic and pharmacokinetic studies of doxifluridine and 5-FU.
Lee, Won-Woong;Lee, Sun-Young;Yu, Se Mi;Hong, Jongki
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제33권11호
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pp.3727-3734
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2012
An analytical method has been developed for the rapid determination of perfluorinated compounds (PFCs) in human serum samples. The extraction and purification of PFCs from human serum were performed by the modified method of previous report. Ten PFCs were rapidly separated within 3.3 min by C18-monolithic column liquid chromatography (LC) and detected by electrospray ionization (ESI) tandem mass spectrometry (MS/MS) in negative ion mode. The runtime of PFCs on monolithic column LC was up to 4-fold faster than that on conventional column LC. The effect of triethylamine (TEA) to the mobile phase has investigated on the overall MS detection sensitivity of PFCs in ESI ionization. Quantification was performed by LC-MS/MS in multiple-ion reaction monitoring (MRM) mode, using $^{13}C$-labeled internal standards. Method validation was performed to determine recovery, linearity, precision, and limits of quantification, followed by, the analysis of a standard reference material (SRM 1957 from NIST). The overall recoveries ranged between 81.5 and 106.3% with RSDs of 3.4 to 16.2% for the entire procedure. The calibration range extended from 0.33 to 50 $ng\;mL^{-1}$, with a correlation coefficient ($R^2$) greater than 0.995 and the limits of quantification with 0.08 to 0.46 $ng\;mL^{-1}$. This approach can be used for rapid and sensitive quantitative analysis of 10 PFCs in human serum with high performance and accuracy.
단일컬럼 이온 크로마토그래피에서 $F^-,Cl^-,NO_2^-,NO_3^{2-}$의 다섯 가지 음이온에 대한 최적 분리 조건과 분석 시간에 대하여 연구하였다. 프탈산 용리액에서 용리액의 농도를 2.0에서 3.5mM까지, 용리액의 pH를 3.5에서 4.5까지 변화시킨 결과 2.0mM pH 4.5가 가장 최적 조건임을 알 수 있었다. 용리액의 농도 및 pH가 증가할수록 용리강도는 증가하였고 음이온들은 $F^-,Cl^-,NO_2^-,NO_3^{2-}$ 및 $SO_3^2-$순으로 모두 10분이내로 바닥선 분리되어 용리하였다. 또한 이 조건에서 다른 조건보다 검출기 감도가 비록 감소하였으나 시스템 봉우리가 분석에 영향을 미치지 않을 정도로 감소하였기 때문에 연속분석시 분석 시간을 약 40% 단축할 수 있었다. 이 조건하에서 다섯 가지 음이온의 검정 곡선은 모두 상관 계수가 0.999 이상이었으며 9종의 시판 생수를 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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