식물체의 향기성분을 분리하는데 주로 사용되는 headspace(DHS, RPHS)법, SPME법, SDE법, SFE법과 최근에 개발된 PDE법으로 솔잎의 휘발성 성분을 추출하였다. 추출된 성분을 Ge/MS를 이용하여 총 65종의 휘발성 성분을 확인하였다. 확인된 성분은 terpene류 25종, alcoholfb류 16종, carbonyls류 9종, esters류 6종, acids류 7종, esters 화합물이 2종인 것으로 나타났다. Headspace(DHS, RPHS)법과 SPME 법에서는 휘발성이 강한 ethyl acetate, 2-ethyl furan, $\beta$-myrcene 등과 같은 저비점 휘발성 성분들이 많이 추출되었다. 반면에, 고비점 휘발성 성분들인 nerolidol, spathulenol, benzoic acid 등은 휘발 성분 추출시 열이 가해지는 SDE법, SFE법, PDE법 등에서는 확인되었으나 headspace법과 SPME법에서는 확인되지 않았다. 이들 6가지 추출방법에서 저비점 휘발성 성분 분석에는 headspace(DHS)법이 가장 좋은 것으로 나타났으며, 고비점 휘발성 성분 분석에는 SDE법이 가장 적합한 것으로 나타났다. 최근에 개발된 PDE법은 SDE법에 비해 추출효율 변에서 약간 떨어지나 전처리 방법이 간단하므로 짧은 시간에 많은 시료를 분석할 때 가장 적합한 방법인 것으로 판단된다.
수계내 저질에 대한 구리 및 카드융의 분배 특 성을 검토하기 위하여 선택적 연속추출법에 의해 실험한 결과 다음과 같았다. 저질에 분배된 구리는 pH의 변화에 따라 carbo¬n nate 상과 exchangeable/adsorbed 상이 영향을 많이 받았으며 카드륨은 carbonate 상이 영향을 많이 받았다. 그리고 NTA와 EDTA가 함께 존재할 때 구리와 카로융 모두 carbonate 상과 결합한 것이 가장 많이 해리되어 수중으로 이동하였다. 저질과 결합한 금속량과 평형농도 사이의 구리와 카드륨의 총괄적인 분배계수는 구리가 8.361이었 으며 카드륨이 0.497이었다. 저질내 각 고형상에 분배된 크기를 분배계수로 나타내면 구리의 경우는 carbonate, organic matter, exchangeable/adsorbed, manganese oxides 그리고 iron oxides 차례로 컸으며, 카드뮴의 경우는 exchangeable/adsorbed, carbonate, manganese oxides, organic matter 그리고 iron oxides 차례로 컸다. organic matter 상은 구리와는 달리 카드륨에서는 분배에 크게 기여하지 않았다.
에폭시 수지로 내면 코팅된 통조림의 각종 음료중 비스페놀류(BPF, BPA, BFDGE, BADGE)의 함유량을 형광검출기의 역상 HPLC와 GC/MS에 의해 분석할 때 시료의 처리 방법에 대하여 연구하였다. 음료에 비스페놀류의 표준액을 각각 10, 5, 1 ${\mu}g/L$ 첨가한 후 음료의 종류에 따라 고상추출, 액상추출 및 카트리지 정제 등의 전처리 과정을 통하여 분석한 비스페놀류의 회수율을 측정하였다. 음료에 첨가한 비스페놀 중 BPA와 BADGE는 모든 음료에서 분리, 정량이 가능하였다. 커피, 식혜, 과즙음료에서 BPA의 회수율은 고상추출보다 액상추출이 우수하였으며, diethyl ether에 의한 액상추출이 methylene chloride보다 우수하였다. 탄산음료와 다류에서 BPA의 회수율은 액상추출보다 고상추출이 우수하였다. BADGE의 회수율은 전처리 방법에 관계없이 모든 음료에서 BPA보다 낮았다. 시판되는 통조림 음료 18종에 대하여 최적 전처리 방법으로 처리한 후 비스페놀류의 함유량을 측정한 결과 BPA는 커피, 콜라, 홍차 식혜, 과일쥬스에서 각각 $1.3{\sim}11.6{\mu}g/L,\;0.5{\sim}0.9{\mu}g/L,\;1.0{\sim}1.3{\mu}g/L,\;2.4{\sim}7.9{\mu}g/L,\;3.0{\sim}3.4{\mu}g/L$였으며, 맥주는 모두 검출한계($0.2{\mu}g/L$)이하였다.
Thallium-201 (201Tl) is a medical radioisotope which emits gamma rays when it decays and used in myocardial perfusion scans in single-photon emission tomography due to its similar properties to potassium. Currently, the Korea Institute of Radiological & Medical Sciences is the only institution producing 201Tl in Korea, and optimization of 201Tl production research is necessary to meet supply compared to domestic demand. To this end, technical analysis of plating target production and chemical separation methods essential for 201Tl production research is conducted. It deals with the process of generating and separating 201Tl radioisotope and target production, It can be generated through a nuclear reaction such as natHg(p,xn)201Tl, 201Hg(p,n)201Tl, natPb(p,xn)201Bi → 201Pb → 201Tl, 205Tl(p,5n)201Pb → 201Tl, and considering impure nuclide generated simultaneously with the use of proton beam energy of 35 MeV or less, it is intended to be produced using the 203Tl(p,3n)201Pb→201Tl nuclear reaction. In particular, the chemical separation of Tl is a very important element, and the chemical separation methods that can separate it is broadly divided into four types, including solid phase extraction, liquid-liquid, electrochemical, and ion exchange membrane separation. Some chemical separations require additional separation steps, such as methods using selective adsorption. Therefore, this technical report describes four chemical separation methods and seeks to separate high-purity 201Tl using a method without additional separation steps
A qualitative and quantitative analytical method was developed for detection of methamphetamine (MA) and its main metabolite amphetamine (AM) in oral fluid. Oral fluids of eleven drug abusers were provided by Police, specimens were collected by stimulation with a cotton swab treated with 20 mg of citric acid ($Salivette^{(R)}$; Sarstedt, USA). As the preliminary test, oral fluid samples were screened for amphetamines by Fluorescence Polarization Immunoassay (TDxFLx, Abbott Co.). Extraction for MA was performed using solid-phase extraction (SPE) by $RapidTrace^{TM}$ (Zymark, USA) with mixed mode cation exchange cartridge, CLEAN $SCREEN^{(R)}$ (130 mg/3 ml, UCT) after dilution with phosphate buffer. Samples were evaporated and derivatized by pentafluoropropionic acid anhydride (PFPA). Quantitation of MA and AM was performed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) using selective ion monitoring (SIM), the quantitation ions were m/z 204 (MA), 208 (MA-$D_5$), 190 (AM) and 194 (AM-$D_5$). The selectivity, linearity of calibration, limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) within- and between day precision, accuracy and recoveries were examined as parts of the method validation. All oral fluid samples gave positive results to immunoassay for MA (cut-off level, 50 ng/ml as d-amphetamine). Concentrations of MA and AM by GC-MS in eleven samples were ranged 104.2${\sim}$4603.3 ng/ml and 32.4${\sim}$268.6 ng/ml, respectively. Extracted calibration curves of MA and AM were linear over the two concentration range of 1${\sim}$100 and 50${\sim}$1000 ng/ml with correlation coefficient of above 0.999. LOQ of MA and AM was 1 and 3 ng/ml, respectively. The intraand inter-day run precisions (CV) for MA and AM were less than 10%, and the accuracies (bias) for MA and AM were also less than 10% at the two different concentrations 5 and 100 ng/ml at low calibration range, 50 and 1000 ng/ml at high calibration range. The absolute recoveries of MA and AM at low and high calibration ranges were more than 82% and 75%, respectively. In this study the qualitative and quantitative analytical method of MA in oral fluid was established. Oral fluid testing may detect drug use in past hours because of its shorter detection window than urine, and be useful in post-accident situations. So oral fluids will be most useful for testing drug abuse in the driving under the influence of drug (DUID) as the alternative specimens of urine.
생체시료에서 미지 의약품의 검출을 위하여, 민감하고 선택적인 박층크로마토그래피인 자동화 점적기 및 자외선 스펙트럼 검출기를 장착한 고성능박층크로마토그라피(HPTLC)를 시도하였다. 205종의 의약품에 대한 Rf값과 자외선흡수스펙트럼(scan 200-360 nm)을 이용하여 HPTLC 데이터베이스를 구축하였으며, 또한 96종의 의약품에 대하여는 리도카인에 대한 상대적 머무름시간(relative retention time; RRT) 및 질량스펙트럼을 이용하여 GC/MS 데이터베이스를 구축하였다. 생체시료중 의약품성분은 고상추출법(Clean Screen ZSDAU020)으로 추출한 후, 이들 시료들을 HPTLC 및 GC/MS 데이터베이스에 적용시켜 검색한 결과 90% 이상의 매우 양호한 일치율로 검색할 수 있었으며, 이들 의약품들을 GC/MS로 확인하였다. 결론적으로, 우리가 구축한 HPTLC 및 GC/MS 데이터베이스체계는 생체시료에서 미지의 의약품성분을 검색하는데 매우 유용한 방법으로 사료된다.
본 연구의 목적은 아미리스 정유의 제초활성을 검정하는데 있다. 아미리스 정유의 기내 종자발아 제초활성 검정 결과 유채에 대한 $GR_{50}$값은 8.8 ${\mu}g\;g^{-1}$ 이었으며, 온실 제초활성 검정 결과 바랭이에 대한 완전고사 경엽처리 약량은 1,250 ${\mu}g\;ml^{-1}$ 이었다. 화본과잡초 4종과 광엽잡초 5종을 대상으로한 온실실험에서 4,000 ${\mu}g\;ml^{-1}$ 약량처리시 아미리스 정유는 수수, 돌피, 자귀풀에 대해 각각 90%, 70% 그리고 70%의 약효를 나타내었으며, 아미리스 정유에 처리된 잎은 모두 건조되는 증상을 나타내었다. 포장시험에서 아미리스 정유 5%의 피, 냉이, 토끼풀에 대한 제초효과는 모두 70%이었으며, 10%에서는 100%이었다. 아미리스 10% 정유의 제초활성은 처리후 6시간부터 발현되기 시작하였으며, 아미리스 정유 처리구 잡초의 지상부위 생체중은 대조구와 비교하여 41.5%이었으나 지하부위 생체중은 대조구와 비교하여 차이가 없었다. 아미리스 정유에는 총 15종의 화학물질이 검출되었으며 주된 화합물은 calarene(27.24%), elemol(19.38%), ${\gamma}$-eudesmol(9.24%), curcumene(5.85%), ${\beta}$-sesquiphellandrene(5.63%), zingiberene(5.50%), selina-3,7(11)-diene(5.29), 1,3-diisopropenyl-6-methyl-cyclohexene(4.18), ${\beta}$-bisabolene(4.13%), ${\beta}$-maaliene(3.62%)이었다. 본 연구의 결과 아미리스 정유는 속효성, 비선택적, 비이행성 제초특성을 갖는 것으로 추론된다.
이 연구는 농산물 중 아클로니펜의 안전관리를 위한 공정분석법을 확립하기 위하여 수행하였으며 분석법의 선택성, 검출한계 및 정량한계, 회수율에 대한 검증을 통하여 아클로니펜의 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. 아클로니펜의 이화학적 특징에 따라 분석기기는 GC-ECD를 사용하였고, 아세톤 추출 후 실리카 카트리지를 이용하여 정제하였다. 개발된 분석법의 회수율은 고추에서 92.3-95.0%, 감귤에서 74.3-90.4%, 아몬드에서 76.7-89.8%였으며, 분석오차는 8%이하로 코덱스 가이드라인 (CAC/GL 40)에 적합하였다. 또한 GC-MS를 이용한 재확인 과정을 통해 분석법의 신뢰성을 확보하였다. 따라서 본 분석법의 정확성 및 재현성이 입증되어 농산물 중 아클로니펜의 잔류분석에 적용할 수 있을 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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