Femtosecond laser micro-processing received much attention in the past decade. The nature of ultra-short light-matter interaction permits femtosecond laser to overcome the diffraction limit and realize precise micro-processing. The ultrahigh light intensity of the femtosecond laser allows sapece-selective microscopic modifications to materials based on multiphoton processes. In this paper, we review our recent research development on space-selective precipitation and control of functional crystals in glasses by an infrared femtosecond laser. The technique will open new possibilities in the fabrication of micro-optical components with various optical functions.
철(III)과 란타넘(III)이 혼합된 황산용액에서 황산나트륨에 의한 란타넘 복염의 침전 및 분리를 조사했다. 복염 침전에 영향을 줄 수 있는 여러 요인 중 황산나트륨 및 란타넘(III)의 농도, 반응온도 및 시간, 그리고 철(III) 농도에 대해 조사했다. 용액 중 Na+, SO42- 이온 및 란타넘(III) 농도가 높을수록 희토류 복염의 침전률이 증가했고, 반응온도가 100℃까지 증가함에 따라 란타넘 황산염 이온의 형성을 촉진해 희토류 복염의 침전률이 증가했다. 또한 반응시간이 증가할수록 철(III)의 침전률이 감소해 3시간 이후에는 거의 침전되지 않았고, 철(III) 농도는 복염 침전에 큰 영향을 미치지 않았다. 황산용액에 황산나트륨을 첨가하면 란타넘(III)을 선택적으로 침전시켜 철(III)과 분리할 수 있다.
본 연구는 $H_2O_2$가 함유된 ($Na_2CO_3-NaHCO_3$) 혼합 탄산염 계에서 사용후핵연료를 산화용해할 시 U과 함께 공용해 되는 Cs, Te, Tc, Mo 등의 핵분열생성물로부터 Cs과 Tc의 선택적 침전 제거 거동을 규명하였다. Cs과 Tc은 각각 장수명 핵종으로 지하에서의 빠른 핵종 이동성과 고방열성 등으로 최종 처분 시 처분 환경을 저해하는 핵종으로 처분 안전성 제고 측면에서 이들의 제거는 중요한 과제 중의 하나이다. Cs과 Re (Tc 대용원소)의 선택적 침전제로는 각각 NaTPB, TPPCl를 선정하였으며, NaTPB에의한 Cs 침전 및 TPPCl에 의한 Re 침전 모두 5분 이내로 매우 빠르게 이루어졌으며, 온도를 $50^{\circ}C$, 교반속도를 1000 rpm 까지 증가시켜도 이들의 침전 속도에는 별 영향이 없었다. NaTPB 침전 및 TPPCl 침전에 있어 가장 중요한 요인은 침전 용액의 pH 이며, 특히 TPPCl에 의한 Re의 선택적 침전의 경우 낮은 pH 에서 Mo가 Re과 공침되므로 pH 9 이상에서 수행하는 것이 효과적이다. 그리고 [NaTPB]/[Cs] 및 [TPPCl]/[Re]의 몰 농도 비 1 이상에서 Cs 및 Re을 각각 99% 이상 선택적으로 침전 제거할 수 있었다.
The effects of catalyst preparation on the reaction route and the mechanism of biphenol (BP) hydrogenation, which consists of a long series-reaction, were studied. Pd/C catalysts were prepared by incipient wetness method and precipitation and deposition method. The reaction behaviors of the prepared catalysts and a commercial catalyst along with the final product distributions were very different. The choice of the catalyst preparation conditions during precipitation and deposition including the temperature, pH, precursor addition rate, and reducing agent also had significant effects. The reaction behaviors of the catalysts were interpreted in terms of catalyst particle size, metal distribution, and support acidities.
Younah Kim;Hyoje Jo;Yelim Lee;Soo Yeon Kang;Sangkyu Lee
Mass Spectrometry Letters
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제14권4호
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pp.141-146
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2023
Liraglutide is a medication prescribed for the management of type 2 diabetes and chronic obesity. A simple, sensitive, and selective liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method was developed and validated for the quantitative analysis of liraglutide in rat plasma. After a simple protein precipitation step, liraglutide was chromatographically separated using the ACQUITY Premier Peptide BEH C18 Column with mobile phases comprising 50% acetonitrile and 50% methanol, and water with 0.3% FA. Positive ion electrospray ionization in multiple reaction monitoring mode was used to achieve detection. Good linearity was observed in the 5-600 ng/mL concentration range (R2 > 0.99). Liraglutide had intra- and inter-day precision values of 2.13%-9.86% and 4.14%-8.36%, respectively. The accuracy ranged from -2.36% to 2.58%. The recovery and matrix effect were within acceptable limits. This selective LC-MS/MS method was used to study the pharmacokinetic properties of liraglutide after subcutaneous administration in rats.
연구는 $Na_2CO_3-H_2O_2$ 탄산염 용액의 숙성시간에 따른 안정성을 U의 산화 용해액, Cs/Re의 선택적 침전 여과액 및 U의 산성화 침전 여과액으로 구분하여 검토하였다. 숙성시간에 따른 산화 용해액 내 조성 변화는 거의 없었으며, Cs/Re의 선택적 침전에도 아무 영향이 없이 산화 용해액으로부터 순차적으로 Re과 Cs의 침전제거가 가능하였다. 그러나 U의 산성화 침전에서는 산화 용해액이나 Cs/Re의 선택적 침전 여과액을 장시간 동안 숙성시킬 경우 U이 uranyl peroxocarbonato complex에서 uranyltricarbonate로 일부 전환되어 U의 침전회수를 감소시켰다. 그러므로 99% 이상의 U을 회수하기 위해서는 산화 용해액 및 Cs/Re의 선택적 침전 여과액의 숙성시간을 각각 7일 이내에서 처리하는 것이 효과적이다. 그리고 SF 의 산화/용해${\rightarrow}$Cs과 Re(/Tc)의 선택적 침전${\rightarrow}$ U의 산성화 침전 등을 순차적으로 수행하여, 산화/용해에서는 대부분의 U과 FP 중 일부가 함께 용해 되었으며, 함께 용해된 FP 중 Re과 Cs은 각각 TPPCl 및 NaTPB로 99% 이상을 침전제거할 수 있었다. 그리고 산성화 (pH 4) 침전에서는 U을 거의 100% 침전회수 하여 $Na_2CO_3-H_2O_2$ 탄산염 용액에서 침전법으로 SF로부터 U 만의 회수 타당성을 확인하였다.
중유 탈황공정에서 발생되는 VRDS(Vacuum Residuc Desulfurization)폐촉매로부터 유가금속 (Vanadum, Molybdenium)의 회수 연구를 수행하였다. 실험은 폐촉매 중의 S와 C 성분을 제거하기 위한 통기소성, Vanadium 와 Molybdenium의 추출을 위한 소다 배소와 침수 및 침출처리으로부터 Vanadium와 Molybdenium를 각각 회수하기 위한 선별침전으로 구성하였다. 통가배소시 배소온도 및 시간 변화, 소다배소시 $Na_2CO_3$의 농도변화, 침출시 광액농도, 온도 및 시간변화에 대하여 실험을 수행하였고, 이때 Vanadium와 Molybdenium의 수율이 85%이상인 최적조건을 구하였다. 침출여액으로부터 Vanadium와 Molybdenium을 침전 회수하기 위해 pH 및 첨가제의 농도변화 실험을 통해 각각 98%이상의 회수율을 얻었다.
구리, 니켈 그리고 코발트를 함유한 용액으로부터 구리를 선택적으로 분리하기 위하여 $Na_{2}S$를 첨가하여 구리를 CuS로 침전시키는 연구를 행하였다. 구리의 침전율은 용액의 pH가 높을수록, 첨가한 $Na_{2}S$의 양이 많을수록,농도가 낮을수록, 반응온도와 반응시간이 증가할수록 증가하였다. pH 1, $20\%\;Na_{2}S$ 첨가량이 구리의 3 당량비, 온도 $25^{\circ}C$ 그리고 반응시간 30분에서 구리의 침전율은 $94.1\%$이었으며 니켈과 코발트도 각각 $4.3\%$와 $4.5\%$가 침전되었다. 즉 일부 니켈과 코발트 이온이 같이 공침되기 때문에 정량적으로 구리만을 침전, 분리하는 것은 가능하지 않았다.
선택적 CO 산화반응(PrOx)을 위한 Ru이 고분산 담지된 $Ru/{\alpha}-Al_2O_3$ 촉매를 증착-침전법(deposition-precipitation)으로 제조하였다. 용액의 pH와 aging 시간에 따른 Ru 입자의 크기 변화와 분산도의 영향을 살펴보았으며 함침법(impregnation)으로 비교 촉매를 제조하였다. 촉매의 특성분석은 BET, TPR, CO-Chemisorption분석을 수행하여 촉매의 비표면적, 환원특성, 분산도를 알 수 있었다. 특성분석결과, 증착-침전법으로 제조한 $Ru/{\alpha}-Al_2O_3$ 촉매가 함침법으로 제조한 촉매에 비해 분산도가 높았으며, pH별 촉매 제조에서는 pH6.5로 제조한 촉매가 22.06%로 가장 높은 분산도를 보였다. 또한, 담체의 비표면적 영향에 따른 Ru 입자의 분산도를 살펴보기 위해 ${\gamma}-Al_2O_3$와 ${\alpha}-Al_2O_3$ 담체를 적용한 결과, 비표면적이 작은 ${\alpha}-Al_2O_3$ 담체 표면에서 Ru 분산도가 ${\gamma}-Al_2O_3$ 담체에 비해 높았다. 이는 기공이 발달하여 비표면적이 넓은 ${\gamma}-Al_2O_3$ 담체는 소량의 Ru을 고분산 담지 시 담체 표면보다는 기공 내에 담지 되는 양이 많아 실제 반응 시 반응에 참여하는 표면 활성 금속양이 적음을 알 수 있다. 특히, 선택적 산화반응과 같이 표면에서 빠른 반응이 일어나는 경우, 기공 내부의 활성금속이 반응에 참여하기 어려워 반응 활성이 낮음을 PrOx 반응실험을 통해 확인할 수 있었다. PrOx test 조건은 GHSV 250000~60000, 온도는 80~200도, 람다값은 2~4로 성능 비교하여 실험 하였다. PrOx의 성능평가 결과 담체를 ${\alpha}-Al_2O_3$를 사용하여 deposition-precipitation방법으로 제조한 pH6.5 촉매에서 $100{\sim}160^{\circ}C$에서 90%의 가장 높은 CO conversion을 가지고 18%의 선택도를 가졌다.
The influence of sulfate on the selective catalytic reduction of $NO_x$ on the Ag/$Al_2O_3$ catalyst was studied when $CH_4$ was used as a reducing agent. Various preparation methods influenced differently on the $deNO_x$ activity. Among the methods, cogelation precipitation gave best activity. When sulfates were formed on the surfaces of samples prepared by impregnated and deposition precipitation, $deNO_x$ activity was enhanced as long as suitable forming condition is satisfied. The major sulfate formed in Ag/$Al_2O_3$ catalyst was the aluminum sulfate and it seems that this sulfate acted as a promoter. When Mg was added to the Ag/$Al_2O_3$ catalyst it promoted $deNO_x$ activity at high temperature. Intentionally added sulfate also enhanced $deNO_x$ activity, when their amount was confined less than 3 wt%.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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