• 분석과학
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• 제11권5호
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• pp.374-385
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• 1998

주로 음식물의 섭취에 기인하는 phytoestrogen은 말초 신경 및 암 세포내에서 estrogen의 생성을 저해하거나, 농도를 감소시킴으로서 estrogen-dependent cancer의 잠재적인 항 증식 물질(antipromotional compound)로 알려지고 있으며, 이러한 이유로 estrogen 대사 과정에 대한 phytoestrogen의 관련성 여부가 연구의 대상이 되고 있다. 이에, 본 연구에서는 phytoestrogen과 estrogen 대사체들을 동시에 분석하기 위한 방법으로써 Serdolit AD-2 수지를 이용한 고체상 추출과 효소 가수분해, 액체-액체 추출 방법을 이용한 전처리 과정을 확립하였으며, 이를 MSTFA/TMCS 혼합액에 의해 trimethylsilyl(TMS) ether 형태로 유도체화 한 후 GC/MS의 SIM(selected ion monitoring) 방법으로 동시에 분석, 정량할 수 있는 조건을 설정하였다. 본 실험 방법의 정확도와 정밀도는 within-a day 및 day-to-day 시험으로 평가되었으며 회수율과 검출 한계는 각각 71.96~105.66%, 2~4 ng/mL 이었다. 이 방법을 이용하여 정상 성인 남녀의 뇨중에 존재하는 17종의 estrogen과 5종의 phytoestrogen 농도를 측정하였으며, 그 결과 남성과 여성의 뇨중 phytoestrogen과 estrogen의 농도 분포에 현저한 차이가 있음을 알 수 있었다.

• Journal of Dairy Science and Biotechnology
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• 제33권1호
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• pp.27-34
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• 2015

본 연구에서는 dispersive-SPE를 사용하여 간편하고, 신속하며, 경제적인 우유 내 19종 잔류농약의 동시 다성분 분석법을 설정하고자 하였다. Liquid-liquid partitioning method와 low-temperature cleanup method를 적용한 추출방법과 PSA 및 PSA + C18의 sorbent가 사용된 dispersive-SPE를 사용한 정제방법을 비교 실험하였으며, GC/MS의 선택이온 검색법(selected ion monitoring, SIM)으로 정량 분석하였다. matrix-matched standards와 matrix-free standards를 사용하여 분석방법의 matrix enhancement effect를 확인하였고, 분석방법 설정을 위한 비교실험의 결과, low-temperature cleanup 방법으로 추출하여 dispersive-SPE(PSA + C18)로 정제하는 방법이 시료 추출물의 간섭물질을 제거하는데 가장 효과적이고, 첨가한 $1{\mu}g/mL$에 대한 개별 농약 성분의 회수율 또한 전체적으로 가장 높은 수준을 나타내었으며, 모든 농약 성분의 RSD(%)가 20% 이하로서 기준에 적합한 재현성을 나타내었다.

• 농약과학회지
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• 제4권1호
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• pp.1-10
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• 2000

이 연구는 뇨시료 중에서 검출될 수 있는 9종의 농약에 대하여 HP-1 capillary column(25 m ${\times}$ 0.2 mm I.D., $0.33{\mu}m$ film thickness)을 사용하여 GC/MS/SIM방법으로 동시에 분리 정량할 수 있는 분석방법을 확립하였다. 9종의 농약에 대한 뇨시료로 부터의 추출은 pH 7.0에서 diethyl ether를 사용한 LLE 방법으로 대체로 높은 회수율과 10%이하의 상대표준편차를 나타내었다. SIM 방법으로 얻은 농약의 표준검정곡선은 농도범위 $4.0{\sim}1,000$ ppb에서 직선성이 양호하였고 정량한계는 $0.4{\sim}2.0$ ppb를 나타내었다. 실제로 농약을 살포한 다음 24시간 동안 배설된 뇨시료 중에서 각 농약 물질에 대한 parent form은 모두 검출되지 않았으며, phenthoate를 포함하는 농약을 살포한 후 채취된 뇨시료에서 대사체로 예상되는 ${\alpha}$-hydroxybenzeneacetic acid를 확인하였다.

• 환경위생공학
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• 제22권3호
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• pp.89-96
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• 2007

To determine 8 anti-impotence drug/drug-like compounds such as sildenafil, vardenafil, tadalafil, homosildenafil, hydroxyhomosildenafil, aminotadalafil, pseudovardenafil and hongdenafil in foods, simultaneously, high performance liquid chromatography(HPLC) and liquid chromatography-mass spectrometry (LC/MS) were used. The HPLC/UV analysis was performed on a column of capcellpak $C_{18}$ with 0.1% sodium-1-hexansulfonate in 0.2M ammonium formate/acetonitrile as a mobile phase. Mass spectra of the compounds by LC/MS were investigated with SCAN mode(Mass range and Fragment voltage) and SIM(Selected Ion Monitoring) mode (Ion target and Fragment voltage). The results follow as; 1. The HPLC/UV analysis was detected from 5 out of 63 samples. The content of sildenafil was in the range of 32.80 ppm ${\sim}$ 60.13 ppm from 4 out of 5 samples. The contents of sildenafil, vardenafil, homosildenafil were in the range 47.14 ppm from 1 out of 5 samples. 2. The conformed result of LC/MS was equal of detected from 5 out of 63 samples in HPLC/UV analysis. An easily available, simultaneous determination of 8 standards in adulterated health related foods was established by using a combination of LC/MS methods.

• 대한화학회지
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• 제41권4호
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• pp.186-197
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• 1997

성 호르몬으로서의 역할과 암 성장의 잠재적 저해 효과를 지니고 있는 에스트로겐의 대사체들을 동시에 분석하기 위하여 Serdolit AD-2 수지와 효소 가수분해, 액체-액체 추출방법을 이용한 전처리 과정을 확립하였으며, MSTFA/TMSCl 혼합액에 의해 trimethylsilylether 형태로 유도체화된 에스트로겐들을 GC/MS의 SIM(selected ion monitorning) 방법으로 동시에 분석, 정량할 수 있는 조건을 설정하였다. 그 결과 회수율은 80.97~97.81%이었고, within-a-day 및 day-to-day 분석에서의 RSD값은 각각 0.24~25.35%, 1.05~23.94%이었으며, 이 방법으로는 소변 내에 존재하는 19종의 에스트로겐 대사체들을 정량하여 한국인 정상인 참고치(여자:22~35세, 남자: 39~57세)를 설정하였다.

• 한국환경과학회지
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• 제15권4호
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• pp.293-304
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• 2006

Sea water samples collected in August, 1994 from 20 stations in the Kwangyang Bay were analyzed by gas chromatography/mass spectrometry-selected ion monitoring (GC/MS-SIM) to investigate persistence and distribution pattern of four organophosphorus pesticides (DDVP, Diazinon, IBP, EDDP). Except for IBP, the contamination by DDVP, Diazinon, and EDDP in marine aquatic environment in Korea has not been reported previously. In this study, however, all these four pesticides were detected in all stations (except DDVP) and their concentrations were in ng/L level. The concentrations ranged from detection limit to 15.3ng/L for DDVP, 1.8-27.7ng/L for Diazinon, 7.3-63.5ng/L for IBP, and 22.2-1100.1ng/L for EDDP. It is noteworthy that the measured concentrations of IBP and EDDP in this study would be much lower than usual, since the use of IBP and EDDP was less than 50% of average annual consumption due to unusually dry and hot weather condition in the summer of 1994. It was very surprising to find that the highest concentrations of organophosphorus pesticides were observed at stations near Daesa Streamlet instead of Seomjin River, which has more point source of the pesticides. This result suggests that the small river discharge during heavy ram period in summer can give harmful effect on marine biota (both wild and aqua-cultured) with its organophosphorus pesticide residue, despite of their short residence time in aquatic environment. In order to protect the marine life properly from acute toxicity of the organophosphorus pesticides, it needs to be emphasized that monitoring the level of agricultural pesticides in river run-off should be done during active consumption period rather at regular intervals.

• 분석과학
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• 제6권4호
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• pp.349-357
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• 1993

고속원소충격질량분석법을 이용하여 thromboxane $B_2$의 극미량분석법을 개발하였다. static FAB mode에서 decosanoic acid를 내부표준물로 이용하여 검출한계 5ng의 분석법을 확립하였고, CF-FAB mode에서 고안한 시료도입장치를 사용하여 thromboxane $B_2$의 측정감도, 재현성 등 정량분석에 미치는 용매조성, 용매의 유속 등 분석파라미터들을 조사하였다. CF-FAB mode에서 0.75% glycerol(in EtOH, v/v)을 eluent 용매로, 유속을 $3.7{\mu}l/min.$로 하여 분석조건을 최적화하고 TIC법과 SIM 검출법을 이용하여 정량한계 각각 500pg 및 10pg인 극미량분석법을 확립하였다.

• 공업화학
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• 제16권3호
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• pp.323-327
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• 2005

Pentachlorophenol (PCP)은 독성이 강한 발암성 물질로 미국환경청(Environmental Protection Agency, USA)이 정한 대표적인 환경호르몬이다. 본 연구에서는 종이 중에 함유된 극미량의 PCP 측정을 목적으로 하였다. 종이의 전처리는 고상추출법(SPE)을 이용하였고 분석을 위해 PCP를 유도체화시켜 gas chromatography/mass spectroscopy-selected ion monitoring (GC/MS-SIM)으로 분석하였다. GC/MS-SIM의 분석 결과 실릴화 PCP의 분석감도가 증가되었다. 본 실험에서는 실험군으로 사무용지와 벽지를 사용하였다.

• 대한유전성대사질환학회지
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• 제15권3호
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• pp.138-146
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• 2015

Purpose: If early diagnosis is not made, patients with metabolic disorders as homocystinemia rapidly progress to physical defect or mental retardation resulted in storage of the toxic material into the brain. Therefore, it is necessary to develop an analytical method for a rapid screening and/or correct confirmation diagnosis. Methods: The standard solution of sulfur amino acids spiked plasma was subjected to protein precipitation with methanol, and then consecutively derivatized with trimethylsilyl (TMS) and trifluoroacyl (TFA) and determined by GC-MS. The formation of TMS derivative of the hydroxyl and TFA derivative of amino functional group was performed by BSTFA and MBTFA, respectively. Selective ion monitoring (SIM) mode was used for quantification with selected specific ions. Results: A calibration curve on standard spiked pooled plasma showed a linear relationship with correlation coefficient of 0.9936-0.9992 for all compounds over the range of 0.1-300 ng. The precision and accuracy were within S.D. of 1-15% and RSD of 1-15% for intra-day assay at 2 ng/mL, 15 ng/mL and 30 ng/mL. LOD and LOQ was 0.4 ng/mL and 4 ng/mL respectively. Conclusion: A rapid analytical method was developed to quantify sulfur amino acids and methyl malonic acid, after two-step derivatization procedure with good sensitivity and specificity on human plasma. Advantages of a new method are simplicity and rapidity. The method could be useful for routine analysis, diagnosis of homocysteinemia.

• 약학회지
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• 제52권3호
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• pp.172-175
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• 2008

Stable isotope ratio of carbon and nitrogen ($\delta^{13}C$ & $\delta^{15}N$), and $\Delta^{9}$-tetrahydrocannabinol (THC) contents were measured on 37 Korean cannabis and 10 commercial grade marijuana seized in Korea. Factors influencing on the measured values and their variations were investigated. $\delta^{13}C$ value of cannabis is specified mainly by water availability. Korean cannabis showed relatively low $\delta^{13}C$ values ranging -33.29$\sim$-27.01% (mean=-31.01%), which reflect geographic conditions of Korea where is rainy, especially during summer. $\delta^{15}N$ values, which reflect individual planting conditions, were relatively high up to -0.5$\sim$18.0% (mean=6.44%). It reflects characteristics of Korean cannabis growing wild in forest or cultivated in fertile soil. Tetrahydrocannabinol is the major hallucinogenic compound of cannabis. Ethanol extracts of cannabis leaves were derivatized by N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide (BSTFA), and the derivatives were analyzed by GC-MS in selected ion monitoring (SIM) mode. THC contents of Korean cannabis ranged 0.11$\sim$4.34% (mean=1.47%), which were relatively low compared with commercial grade marijuana.