• 한국환경농학회지
• /
• 제42권1호
• /
• pp.71-81
• /
• 2023

An accurate and easy-to-use analytical method for determining isocycloseram and its metabolites (SYN549431 and SYN548569) residue is necessary in various food matrixes. Additionally, this method should satisfy domestic and international guidelines (Ministry of Food and Drug Safety and Codex Alimentarius Commission CAC/GL 40). Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS) was used to determine the isocycloseram and its metabolites residue in foods. To determine the residue and its metabolites, a sample was extracted with 20 mL of 0.1% formic acid in acetonitrile, 4 g magnesium sulfate anhydrous and 1 g sodium chloride and centrifuged (4,700 G, 10 min, 4℃). To remove the interferences and moisture, d-SPE cartridge was performed before LC-MS/MS analysis with C₁₈ column. To verify the method, a total of five agricultural commodities (hulled rice, potato, soybean, mandarin, and red pepper) were used as a representative group. The matrix-matched calibration curves were confirmed with coefficients of determination (R²) ≥ 0.99 at a calibration range of 0.001-0.05 mg/kg. The limits of detection and quantification were 0.003 and 0.01 mg/kg, respectively. Mean average recoveries were 71.5-109.8% and precision was less than 10% for all five samples. In addition, inter-laboratory validation testing revealed that average recovery was 75.4-107.0% and the coefficient of variation (CV) was below 19.4%. The method is suitable for MFDS, CODEX, and EU guideline for residue analysis. Thus, this method can be useful for determining the residue in various food matrixes in routine analysis.

• Journal of Korean Neurosurgical Society
• /
• 제66권6호
• /
• pp.716-725
• /
• 2023

Objective : Anterior cervical spine surgery (ACSS) is a common surgical procedure used to treat cervical spinal degenerative diseases. One of the complications associated with ACSS is prevertebral soft tissue swelling (PSTS), which can result in airway obstruction, dysphagia, and other adverse outcomes. This study aims to investigate the correlation between various cervical sagittal parameters and PSTS following single-level ACSS, as well as to identify independent risk factors for PSTS. Methods : A retrospective study conducted at a single institution. The study population included all patients who underwent single-level ACSS between January 2014 and December 2022. Patients with a history of cervical spine surgery or trauma were excluded from the study. The presence and severity of PSTS was assessed by reviewing pre- and postoperative imaging studies. The potential risk factors for PSTS that were examined include patient age, sex, body mass index, tobacco use, comorbidities, serum albumin levels, operative time, implant type, implanted level, and various cervical spine sagittal parameters. Multivariate linear regression analysis was performed to identify the independent risk factors for PSTS. Results : A total of 62 consecutive patients who underwent single-level ACSS over a 8-year period at a single institution were enrolled in this study. Only preoperative segmental angle showed positive correlation with PSTS among various cervical spine sagittal parameters (r=0.36, p=0.005). Artificial disc replacement showed a negative correlation with PSTS (β=-0.38, p=0.002), whereas the use of demineralized bone matrix (DBM) had a positive impact on PSTS (β=0.33, p=0.009). We found that male sex, lower preoperative serum albumin, and implantation of upper cervical level (above C5) were independent predictors for PSTS after single-level ACSS (β=1.21; 95% confidence interval [CI], 0.27 to 2.15; p=0.012; β=-1.63; 95% CI, -2.91 to -0.34; p=0.014; β=1.44; 95% CI, 0.38 to 2.49; p=0.008, respectively). Conclusion : Our study identified male sex, lower preoperative serum albumin levels, and upper cervical level involvement as independent risk factors for PSTS after single-level ACSS. These findings can help clinicians monitor high-risk patients and take preventive measures to reduce complications. Further research with larger sample sizes and prospective designs is needed to validate these findings.

• 대한소아치과학회지
• /
• 제31권3호
• /
• pp.516-526
• /
• 2004

심미적인 재료로 널리 사용되고 있는 복합레진은 중합과정에서 발생하는 수축으로 인해 여러 임상적 문제를 유발할 수 있다. 중합수축을 최소화하기 위한 방법의 하나로 복합레진의 성분을 변화시키는 방법이 연구되어 왔다. 본 연구의 목적은 기질조성의 변화를 통한 중합수축의 감소를 위해 최근 개발된 복합레진과 나노필러를 이용한 복합레진을 대상으로 중합과정에서 발생하는 수축량 및 수축응력을 측정하고 각 재료의 압축강도와 미세경도를 측정한 다음 그 결과들을 기존의 복합레진과 종합적으로 비교하여 평가해 보고자 하는 것이었다. 시편은 각 군당 20개씩 준비하였으며 실험에 사용된 복합레진으로는 Bis-GMA 기질에 TEGDMA와 UDMA를 혼합한 $Denfil^{TM}$(Vericom, 한국) $0.4-0.7{\mu}m$의 필러를 기준으로 나노필러를 첨가한 $Charmfil^{(R)}$(Dentkist, 한국), 기질의 TEGDMA의 상당부분을 UDMA와 Bis-EMA(6)로 대체한 $Filtek^{TM}$ Z250(3M-ESPE, USA), 그리고 나노필러만을 이용한 $Filtek^{TM}$ Supreme(3M-ESPE, USA)를 선정하였으며, 광중합기인 Curing Light 2500(3M, USA)를 이용하여 각각 40초간 광조사하였다. 광조사 후 1초 간격으로 10분간 수축응력과 선 수축률을 스트레인 게이지를 이용하여 측정한 다음 그래프로 분석하였고, 중합 1분 후와 10분 후의 수축응력과 선 수축률을 통계분석하였다. 또한 만능시험기와 미세경도기를 이용하여 중합 24시간 후 각 군의 압축강도와 미세경도를 측정하여 통계분석하였다. 수축응력 양상을 관찰해 본 결과 각 군에서 모두 중합 초기에 일시적인 재료의 팽창을 나타내었고, 그 후 수축응력이 약 1분간 급격히 증가한 다음 서서히 증가속도가 감소하는 양상을 보였다. 1분 후에서는 각 군간에 통계학적 유의성은 없었다. 10분 후에서는 IV군과 II군간에 유의한 차이가 존재하였다(p<.05). 1분간 측정한 회귀분석에서는 III군의 기울기가 가장 적었고, II군 I군, IV군의 순이었다. 중합수축률 측정 실험에서는 중합 초기의 일시적 인 팽창과 약 1분간의 급격한 수축 증가를 나타내었고 그 후 서서히 증가속도가 감소하는 양상을 보였다. 1분 후에서는 IV군과 III군간에 유의한 차이가 있었다(p<.05). 10분후에서는 IV군이 I군과 III군에서 유의 한 차이가 있었으며 II군과 III군간에도 유의한 차이가 있었다(p<.05). 1분간 측정한 회귀분석에서는 II군의 기울기가 가장 적었으며, IV군, III군, I군의 순이었다. 압축강도 실험에서는 III군, II군, IV군, I군의 순으로 높게 나타났으며, III군이 IV군과 I군에 유의한 차이가 있었다(p<.05). 미세경도 실험에서는 모든 군에서 상면에 비해 하면의 미세경도가 통계학적으로 유의차 있게 낮은 것으로 나타났다(p<.05). 이상의 결과를 종합하여 볼 때, hybrid 필러를 이용한 레진에서 상대적으로 낮은 수축률과 우수한 물성을 보였으며, 나노필러를 사용한 복합레진의 경우, 기존의 hybrid 필러를 이용한 레진에 비하여 수축응력을 감소시키지는 못하였다. 나노필러를 이용한 복합레진은 개발의 초기단계이며, 물성의 증가를 위한 연구가 필요할 것으로 사료된다.

• 농약과학회지
• /
• 제17권4호
• /
• pp.264-270
• /
• 2013

Imidacloprid는 곤충의 신경 독으로 작용하는 침투성 살충제이며, 과일과 채소에 진딧물 등의 해충 방제에 이용되고 있다. 침투성 농약은 작물체 내부로 흡수 이동되어 다양한 대사산물들이 생성되며 이중 일부 대사산물들은 농산물의 안전성에 문제가 되기도 한다. 따라서 농약과 대사산물의 동시분석법은 작물체 내에서 농약의 동태연구 및 농산물의 안전성을 확인하기 위해 필요하다. 본 연구의 목적은 고추 식물체 내에서 imidacloprid와 그 대사산물 4종, imidacloprid urea, imidacloprid olefin, idmidalcoprid guanidine, 그리고 6-chloronicotininic acid의 QuEChERS 법과 LC-MS/MS 시스템을 사용한 동시 분석법을 개발하고자 하였다. 실험방법은 고추 식물체 시료에 1% glacial acetic acid와 아세토니트릴 첨가한 후 추출하였고 그 추출물을 일정량 분취한 후 PSA와 $C_{18}$을 이용하여 정제하였다. 정제된 추출물은 LC-MS/MS로 분석하였으며, 표준정량곡선은 혼합표준용액(Matrix matched standard)를 제조하여 작성하였다. 표준정량곡선의 상관계수는 0.998 이상이었으며, LOQ도 0.05 mg/kg 이하였다. 0.01, 0.04, 0.1, 0.4 mg/kg 4개 수준으로 회수율시험을 수행하였으며, 그 결과 imidacloprid와 그 대사산물의 회수율은 70~120%이었고, RSD는 20%이하였다. 이러한 결과는 본 시험방법이 고추 식물체에서 imidacloprid 및 그 대사산물을 분석하는데 적합하다는 것을 보여준다.

• Journal of Periodontal and Implant Science
• /
• 제37권sup2호
• /
• pp.353-369
• /
• 2007

치주질환의 병원균은 세포벽의 항원에 의하여 조직내 존재하는 mononuclear phagocytes가 활성화되어 cytokine들이 생성됨으로써 치주 결체조직의 파괴를 진행시킨다. 이런 관련된 cytokine들은 순차적으로 상주하는 치은세포 및 대식세포가 Matrix metalloproteinase 합성을 하도록 유도하여 조직파괴를 시작한다. 당뇨병은 치주질환의 위험요소중 하나로 당뇨 환자에서는 치주질환의 유병율이 일반인에 비해 높고 치주질환의 중증도도 더 심하여 진행도 빠르다고 알려져 있다. 그 병리 기전 중 하나로 당뇨 환자에서는 치은 열구액 내 중성구 유래의 Matrix metalloproteinase의 활성 증가 및 TIMP-1 발현의 변화가 추정되고 있으나 아직 치은조직내에서 이에 대한 연구는 미흡한 실정으로 이에, 본 실험에서는 제2형 당뇨병 환자와 비당뇨 환자들에서 만성 치주염 부위의 치은 및 건강한 치은에서 염증 매개체 중 하나인 $IL-1{\beta}$, MMP-13 및 TIMP-1의 발현에 대해 상호 비교 분석함으로서 염증, 혈당이 미치는 영향을 밝히고 제 2형 당뇨병 환자에서 심한 치주조직 파괴의 기전을 연구하고자 하였다. 경북대학교병원 치주과 내원환자 중 제2형 당뇨병 환자와 비당뇨 환자들 및 치주질환이 없는 건강인 대조군을 대상으로 여러 가지 환자요소, 임상 치주상태를 기록하고, 전신적으로 건강한 환자의 건강한 부위(n=8, Group 1), 전신적으로 건강한 환자의 만성 치주염 부위(n=8, Group 2), 제2형 당뇨병 환자의 만성 치주염 부위 (n=8, Group 3)에서 각각 변연치은을 채득하고 액화질소에 급속 동결하였다. Western blotting을 이용하여 각 조직 내 $IL-1{\beta}$, MMP-13 및 TIMP-1의 발현을 관찰, densitometer를 이용하여 상대적 발현을 정량, 각 조직의 ${\beta}-actin$을 이용하여 표준화하여 실험군과 대조군들의 평균치를 비교하였다. 비당뇨 환자들의 만성 치주염 부위 및 제2형 당뇨병 환자의 만성 치주염 부위에서 모두 건강 대조군에 비해, MMP-13와 TIMP-1의 발현이 증가되었으며, 또한 $IL-1{\beta}$와 MMP-13는 2형 당뇨 환자의 만성 치주염 부위가 비당뇨 환자의 만성 치주염 부위보다 증가된 발현양상을 보였다. 2형 당뇨 환자의 만성 치주염 부위에서 $IL-1{\beta}$가 증가함에 따라 MMP-13이 증가하였으며, $IL-1{\beta}$ 및 MMP-13이 증가하였지만 TIMP-1 수치는 비당뇨 환자의 만성 치주염환자와 유사한 양상을 보였다. 결론적으로 MMP-13과 TIMP-1이 염증조직에서 증가하는 양상을 보였으며 $IL-1{\beta}$, MMP-13이 2형 당뇨환자의 만성치주염 진행과정에 부분적인 기여 인자로써 역할을 하는 것으로 생각된다.

• Journal of Ginseng Research
• /
• 제31권2호
• /
• pp.86-92
• /
• 2007

본 실험은 홍삼을 이용하여 주름 예방에 효과가 있는 건강 기능 식품을 개발하기 위한 기초 자료로 활용하고자 홍삼이 사람의 섬유아세포에 대한 콜라겐 생합성 정도, 콜라겐 분해효소 활성, 세포 증식, 항산화 활성에 미치는 영향을 조사하였다. 조사포닌은 홍삼물엑기스 (WE), 에탄올 엑기스 (EE), 에탄올엑기스를 88% 주정으로 용해시켜 정제한 엑기스 (PE) 에서 각각 72 mg/g, 107 mg/g, 220 mg/g으로 함유되어 있었다. 홍삼시료는 1 ${\mu}g/ml$, 5 ${\mu}g/ml$, 10 ${\mu}g/ml$의 농도로 첨가하여 섬유아세포를 배양하였다 . 콜라겐 생합성 정도는 대조군이 1.86 ${\mu}g/ml$이었고 Retinoic acid의 경우 0.03 ${\mu}g/ml$의 농도로 처리했을 때 2.85 ${\mu}g/ml$이었다 . 홍삼의 첨가농도 10 ${\mu}g/ml$을 기준으로 할 때 물엑기스에서는 대조군과 유사하였고, EE (ethanol extract)에서는 2.05 ${\mu}g/ml$, PE (purified ethanol extract)에서는 2.58 ${\mu}g/ml$, ginsenoside $Rg_1$은 2.01 ${\mu}g/ml$이었으며 $Rb_1$은 3.07 ${\mu}g/ml$의 콜라겐을 생성하여 대조군에 비하여 165% 증가하였으며 retinoic acid보다 더 높았다. MMP-1 활성에서는 10 ${\mu}g/ml$의 농도로 배양했을 때 EE, PE, $Rg_1$, $Rb_1$에서 대조군의 92%, 94%, 91%, 48%을 나타내어 $Rb_1$이 저해효과가 뚜렷하였다. MTT assay에서 모든 시료는 대조군에 비하여 84%${\sim}$96%의 수준으로 세포 생존율을 나타내어 의미있는 세포 독성을 나타내지 않았다. 항산화 정도를 나타내는 SOD 활성은 높은 수준은 아니었으나 Vit.C에 비하여 28${\sim}$79%의 활성을 나타내었다. 이상의 실험 결과를 종합해 볼 때 홍삼 시료는 사람의 섬유아세포에 대하여 콜라겐 생합성을 증가시키고 MMP-I 활성을 억제하였으며 항산화 효과를 나타내어 피부 주름 생성을 억제하는 효과가 있는 것으로 확인되었고, 홍삼의 사포닌 성분 중에서는 $ginsenoside-Rg_1$에 비하여 $ginsenoside-Rb_1$이 더 효과적이었다.

• 한국식품영양과학회지
• /
• 제46권4호
• /
• pp.459-464
• /
• 2017

본 연구에서는 국내 미설정 보존료인 biphenyl의 분석법 확립을 위해 국내외 다양한 분석법을 조사하고 비교 검토하였다. 식품용 기구 및 용기 포장공전 목재류 시험법의 경우 범용적 장비와 비교적 간단한 시험 전처리 방법이지만 회수율이 10% 이하로 측정되었으며 방해 물질 제거가 어려워 효과적인 시료 전처리와 분석방법이 될 수 없음을 확인하였다. 식품공전의 잔류농약 분석법의 경우 시료 전처리에 사용된 추출 용매는 아세토니트릴이고 정제는 아미노프로필 카트리지를 이용하였으며, 정성 및 정량분석이 가능하고 효과적으로 matrix를 제거하는 장점이 있으나, 30% 이하의 회수율과 전처리 시간이 많이 소요되는 것을 확인하였다. AOAC official method 분석법의 경우 n-heptane을 이용하여 추출 후 무수황산나트륨 칼럼을 이용하여 정제한 뒤 TLC와 spectrophotometry를 이용하여 확인 시험 결과 시료 전처리에 시간 소요가 많고 재현성과 숙련도가 요구되는 단점이 확인되었다. QuEchERs 방법은 시료를 아세토니트릴로 추출 후 dispersive SPE kit을 이용하여 전처리 후 GC-MS와 HPLC를 이용하여 확인 결과 시료 전처리 시간이 비교적 짧고 좋은 재현성이 있는 장점이 있으나, 소모품 사용 시 경제적 부담이 큰 단점을 가지고 있다. Anklam E 등의 시험법은 GC-FID이며 디클로로메탄, 메탄올, 헥산을 이용한 단순 추출 후 2시간 방치한 다음 GC-MS와 GC-FID로 분석하는데, 일부 시료에서 효과적인 matrix 제거가 어려운 것으로 확인되었다. 따라서 국내외 여러 시험방법을 검토 및 응용하여 간단한 시료 전처리와 분석법을 확립하였다. 시료 중의 biphenyl 분석에 사용한 칼럼은 Capcellpak UG 120 $C_{18}$($4.6mm{\times}250mm$, $5{\mu}m$), 이동상은 3차 증류수에 녹인 25 mM phosphoric acid(solvent A)와 아세토니트닐에 녹인 25 mM phosphoric acid(solvent B)를 이용하여 gradient로 분석하였다. UV 흡수 파장은 230 nm, 오븐 온도는 $40^{\circ}C$, 유속은 1.0 mL/min을 이용하였다. 직선성은 0.999($R^2$) 이상의 높은 직선성을 보였으며 직선성 각각의 농도에 대한 정밀도는 6.7% 이하, 정확도는 86.7~102.9%, 검량선 내 서로 다른 농도 3가지에 대한 일내 정밀도는 0.7~1.9%, 정확도는 95.8~104.0%로 확인되었다. 일간은 정밀도가 1.6~2.4%, 정확도는 96.7~102.4%로 확인되었다. 검출한계 $0.04{\mu}g/mL$, 정량한계는 $0.13{\mu}g/mL$로 측정되었다. 회수율 측정 결과 3가지 농도에서 정밀도는 1.8% 이하이고, 회수율은 92.7~99.4%로 측정되었다. 확립된 biphenyl의 분석법 확립의 적용성 검토를 위해 시료는 총 111건을 수집하였으며, 일본 현지에서 구입한 시료는 30건, 서울 경기 대형마트 및 중소형 식품 도매점에서 81건을 수집하여 총 111건에 대해 분석한 결과 모든 시료에서 불검출이 확인되었다. 향후 국내 미설정 보존료인 biphenyl을 사용한 식품에 대해 정량한계($0.13{\mu}g/mL$)까지 분석할 수 있는 분석법 확립과 국내에 비의도적으로 혼용될 수 있는 수입식품의 사전사후 관리에 기여될 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제40권2호
• /
• pp.123-128
• /
• 2008

GC-${\mu}$ECD 이용한 수삼, 건조인삼, 홍삼 중 DDT(o,p'-DDE, p,p'-DDE, o,p'-DDD, p,p'-DDD, o,p'-DDT, p,p'-DDT)의 효율적인 분석방법을 살펴본 결과는 다음과 같다. 단순하며 소량의 용매를 사용하는 동시분석법을 이용하여 인삼으로부터 DDT(DDD 및 DDE포함)를 추출하고 헥산 및 6% 에테르 함유 헥산으로 SPE-Florisil(500 mg) 정제하는 것이 GC-${\mu}$ECD 크로마토그램에서 인삼고유성분과 DDT(DDD 및 DDE포함) 피크의 분리도와 회수율 측면에서 가장 효율적이었다. 또한 인삼 중 저농도(0.01-0.05 mg/kg) DDT(DDD 및 DDE포함) 이성질체를 SPE-Florisil(500 mg) 정제 전 30% 황산 처리 후 원심분리로 인삼 고유성분을 제거하여 정확성을 높였다. 동시다성분법 추출 후 황산처리 및 SPE-Florisil(500 mg) 정제방법을 이용한 수삼, 건조 인삼분말, 홍삼분말에 DDT(DDD 및 DDE포함) 이성질체 표준용액을 0.01 mg/kg 농도가 되도록 첨가하여 실험한 회수율은 87.9-99.6%이었으며 표준편차는 0.9-5.9%였다. 또한 검출한계(Method Detection Limits)는 0.003-0.009 mg/kg이었다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제36권1호
• /
• pp.24-33
• /
• 2021

2019년 1월부터 11월까지 서울약령시장에서 유통되는 식·약 공용 농산물 총 187건을 대상으로 곰팡이독소 동시다성분 SPE 컬럼으로 정제 후 LC-MS/MS로 분석하여 곰팡이독소 8종의 동시분석법 유효성을 검증하고, 확립된 분석법으로 곰팡이독소 오염도 파악 및 위해평가를 실시하였다. LC-MS/MS를 이용한 동시분석법의 유효성 검증은 매질효과, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확성 및 정밀성으로 하였다. 매질 보정 검량선의 상관계수(r2)는 0.9999이상의 우수한 직선성을 보였고, 검출한계는 0.02-0.11 ㎍/kg였고, 정량한계는 0.06-0.26 ㎍/kg였고, 회수율은 81.2-118.7%였고, 상대표준편차는 0.33-8.90%로 우수한 재현성을 나타냈다. 확립된 분석법으로 검사한 결과 기준이 설정된 아플라톡신은 B1이 1.18-7.29 ㎍/kg (기준: 총 아플라톡신 15.0 ㎍/kg이하, B1 10.0 ㎍/kg이하)으로 기준 이내로 검출되었고, 아플라톡신 B2, G1 및 G2는 검출되지 않았다. 기준이 미 설정된 곰팡이독소는 푸모니신(0.84-14.25 ㎍/kg) 오크라톡신 A (0.76-17.42 ㎍/kg) 및 제랄레논(1.73-15.96 ㎍/kg)이 검출되었다. 위해평가 결과 아플라톡신 B1의 1일 인체노출량은 0.00052 ㎍/kg b.w./day였고, 푸모니신 및 제랄레논의 일일섭취한계량 대비 각각 0.04%, 0.24%였고, 오크라톡신 A의 주간섭취한계량 대비 4.76%로 우리나라 국민들이 식·약 공용 농산물 섭취로 인한 곰팡이 독소 위해도는 안전한 것으로 평가되었다.

• 한국환경농학회지
• /
• 제36권3호
• /
• pp.201-210
• /
• 2017

전국의 퇴비 및 액비 시료에서 대상 항생제 종9 (ceftiofur, clopidol, florfenicol, sulfamethazine, sulfamethoxazole, sulfathiazole, tetracycline, tiamulin, tylosin)을 pH 6 McIlvaine buffer를 사용하여 아세트산 함유 아세토니트릴, $Na_2Cit.5H_2O$, $Na_3Cit.2H_2O$로 추출 후 $C_{18}$과 PSA로 정제하여 LC-MS/MS로 분석하는 모니터링을 수행하였다. 그 중 5종의 항생제 sulfamethazine, sulfathiazole, tylosin, tiamulin 및 clopidol이 국내 퇴액비 시료에서 검출되었으며 제안한 분석법은 퇴 액비 중 잔류 항생제 모니터링을 위한 빠르고 간편한 시험법이라 사료 된다. 본 실험을 통하여 퇴비 및 액비 중 축산 항생제의 잔류 현황을 파악하여 모니터링 자료를 확보하였고 이를 활용하여 검출된 항생제들이 안전한 토양 및 생태 환경 유지 및 관리의 기초 자료와 더불어 환경기준 예비 항목 및 설정(안)을 위한 기초자료로 제공 및 다양하게 활용될 수 있을 것으로 판단된다.