Zinc, cadmium, lead and copper were simultaneously determined by depositing metals at - 1.200 V vs. a Ag/AgCl(sat. KCl) reference electrode for 150 seconds on a hanging mercury drop electrode(HMDE) or a thin mercury film electrode(TMFE), followed by scanning towards anodic direction using differential pulse voltammetric(DPASV) and square wave voltammetric(SWASV) techniques. The linear calibration curves were obtained for four metal ions simultaneously determined by DPASV with a HMDE in the concentration range between 20 and 100 ppb. However, the linear calibration plots were obtained only for $Cd^{2+}$ and $Pb^{2+}$ in the simultaneous determinations with a TMFE in the concentration range up to 100 ppb using DPASV and up to 10 ppb using SWASV. DPASV with a TMFE was about 15 times more sensitive than DPASV with a HMDE for simultaneous determinations of $Cd^{2+}$ and $Pb^{2+}$. SWASV was about 5 times more sensitive than DPASV at a TMFE. Concentrations of zinc in seven different sediment samples determined by DPASV with a HMDE and inductively coupled plasma-mass spectrometry were compared, resulting with an excellent correlation coefficient of 0.9993 and with no significant difference between two methods after t-test.
A simple prepared paste electrode (PE) of DNA immobilized on a carbon nanotube was utilized for monitoring the antibacterial agent oxytetracycline (OTC), using square-wave anodic stripping voltammetry (SWASV) and cyclic voltammetry (CV). Given these conditions, SWASV and CV working ranges were observed within 1-10 ngL-1 OTC. In the SWASV and CV for OTC concentrations of 0.1 mgL-1, the relative standard deviations (n=15) were 0.068 and 0.067, respectively. At the optimized condition, the detection limit was found to be 0.4 ngL-1 OTC. This method was applied to the hatchery fish tissue.
We investigate sensitivity and limit of detection (LOD) of trace copper (Cu) metal using pristine carbon nanotube (CNT) and acidified CNT (ACNT) electrodes. Squarewave based anodic stripping voltammetry (SWASV) is used to determine the stripped Cu concentration. Prior to performing the SWASV measurements, its optimal conditions are determined and with that, effects of potential scan rate and $Cu^{2+}$ concentration on stripping current are evaluated. The measurements indicate that (1) ACNT electrode shows better results than CNT electrode and (2) stripping is controlled by surface reaction. In the given $Cu^{2+}$ concentration range of 25-150 ppb, peak stripping current has linearity with $Cu^{2+}$ concentration. Quantitatively, sensitivity and LOD of Cu in ACNT electrode are 9.36 ${\mu}A\;{\mu}M^{-1}$ and 3 ppb, while their values are 3.99 ${\mu}A\;{\mu}M^{-1}$ and 3 ppb with CNT electrode. We evaluate the effect of three different water solutions (deionized water, tap water and river water) on stripping current and the confirm types of water don't affect the sensitivity of Cu. It turns out by optical inspection and cyclic voltammetry that superiority of ACNT electrode to CNT electrode is attributed to exfoliation of CNT bundles and improved interfacial adhesion occurring during oxidation of CNTs.
Salinas, Gerardo;Ibanez, Jorge G.;Vasquez-Medrano, Ruben;Frontana-Uribe, Bernardo A.
Journal of Electrochemical Science and Technology
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v.9
no.4
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pp.276-281
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2018
High concentration of copper in mezcal, a representative Mexican spirituous alcoholic beverage, is a serious problem due to the damage that it may cause to human health. A cyclic voltammetry and square wave anodic stripping voltammetry study of copper (II) in three commercial mezcal samples based on glassy carbon electrode response was undertaken. The analysis was developed using a simulated matrix solution ($EtOH/H_2O$ (1:1), 0.1 M $LiClO_4$ and AcOH/AcONa 0.05 M/0.008 M), with Cu (II) concentrations in the range 0 - 1 ppm. Direct electrochemical analysis of mezcal samples was complicated by the presence of different organic compounds in the matrix. The analytical signal of Cu (II) in the spirituous was notably improved and the interferences caused by organic compounds were minimized, by diluting the mezcal samples 10% with $EtOH/H_2O$ (1:1) solution. An efficient quantification of Cu (II) was obtained from the calibration curve by the SWASV and using the internal standard method (Cd (II)) in commercial samples (1.2-6.7 ppm); the results were correlated satisfactorily with the values obtained by AAS.
Trace analysis of Cd and Pb at surface modified thick film graphite electrode with Bi nanopowder has been carried out using square-wave anodic stripping voltammetry (SWASV) technique. Bi nanopowder synthesized by gas condensation (GC) method showed the size of $50{\sim}100$ nm with BET surface area, $A_{BET}=6.8m^{2}g^{-l}$. For a strong adhesion of the Bi nanopowder onto the screen printed carbon paste electrode, nafion solution was added into Bi-containing suspension. From the SWASV, it was found that the Bi nanopowder electrode exhibited a well-defined responses relating to the oxidations of Cd and Pb. The current peak intensity increased with increasing concentration of Cd and Pb. From the linear relationship between Cd/Pb concentrations and peak current, the sensitivity of the Bi nanopowder electrode was quantitatively estimated. The detection limit of the electrode was estimated to be $0.15{\mu}g/l$ and $0.07{\mu}g/l$ for Cd and Pb, respectively, on the basis of the signal-to-noise characteristics (S/N=3) of the response for the $1.0{\mu}g/l$ solution under a 10 min accumulation.
The three electrode system was used to detect the pesticide fenitrothion ($C_9H_{12}NO_5PS$. MW=277.24) using cyclic voltammetry (CV) and square wave anodic stripping voltammetry (SWASV). The working electrode was mercury immobilized on a carbon nanotube paste electrode (Hg-CNTPE). At the optimized condition, the limit of detection (LoD) was 0.6 ppt ($2.16{\times}10^{-12}\;M$), and the relative standard deviation was 0.035% (n=15). And there is more sensitive in detecting fenitrothion than common type carbon nanotube paste electrode. When it was implanted into the brain of live fish (carp), the existence of fenitrothion was measured without any destruction or damage of tissue.
A method of detecting lead was developed using square wave anodic stripping voltammetry (SWASV) with DNA-carbon nanotube paste electrode (CNTPE). The results indicated a sensitive oxidation peak current of lead on the DNA-CNTPE. The curves were obtained within a concentration range of 50 $ngL^{-1}-20mgL^{-1}$ with preconcentration time of 100, 200, and 400 sec at the concentration of $mgL^{-1}$, ${\mu}gL^{-1}$, and $ngL^{-1}$, respectively. The observed relative standard deviation was 0.101% (n = 12) in the lead concentration of 30.0 ${\mu}gL^{-1}$ under optimum conditions. The low detection limit (S/N) was pegged at 8 $ngL^{-1}$ ($2.6{\times}10^{-8}M$). Results showed that the developed method can be used in real-time assay in vivo without requiring any pretreatment and pharmaceutical samples, and food samples, as well as other materials requiring water source contamination analyses.
Salt, as food, is the most essential element for human survival due to its significant physiological functions. Here, we report the simultaneous detection of Pb and Cd in sea salt by square wave anodic stripping voltammetry (SWASV). Stripping voltammetric measurements were conducted using a manufactured rotating disk electrode system (MRDES). The detection limit was $3.6{\pm}0.18{\mu}gL^{-1}$ for Pb and $3.9{\pm}0.37{\mu}gL^{-1}$ Cd in NaCl solution. When the pH increased from 5.5 to 8.5, the peak currents of Pb and Cd decreased. At a pH of 8.3, the ratio of the current drop compared with that at a pH of 5.5 was 0.6 for Pb and 0.73 for Cd. The concentrations corrected by the current drop are in agreement with the concentrations obtained with ICP (inductively coupled plasma). This system demonstrates the reliable detection of heavy metals in aqueous media and, at a high $Na^+$ concentration, the successful application for the determination of Pb and Cd in sea salts.
In this study, we investigate the use of new carbon nanotube paste electrode (CNPE) for promoting the detection of lead (Pb) heavy metal in the a drinkable water, which negatively affects human brain and nerve system. For the evaluations, CNPE is served as a working electrode, while sensitivity and limit of detection (LOD) of Pb are measured in DI and tap water based electrolytes using squarewave anodic stripping voltammetry (SWASV). As a result of that, in the 25~150 ppb range of $Pb^{2+}$ ions, its sensitivity and calculated LOD are $12.85\;{\mu}A/{\mu}M$ and 26 ppb in DI water based 0.1 M $H_{2}SO_{4}$ electrolyte while they are $10.36\;{\mu}A/{\mu}M$ and 38 ppb electrolytes respectively. In addition, experimentally measured LOD values of Pb are 4 ppb and 10 ppb in the two water electrolytes. The stripping of $Pb^{2+}$ ion is also controlled by surface reaction. Our experimental data are then compared with those of other already published references. With the comparison, it is proved that our electrode outperforms other electrodes in terms of the sensitivity and LOD of trace Pb metal.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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