• 한국식품과학회지
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• 제37권3호
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• pp.352-359
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• 2005

인도페놀 적정법을 이용하여 성장기용 조제식 중 비타민 C 함량을 측정하는 과정 중의 측정불확도를 추정하기 위하여 분석결과에 영향을 주는 인자들을 파악하고 각각의 불확도를 산출하였으며, 불확도의 계산은 GUM(Guide to the expression of Uncertainty in Measurement)과 Draft EURACHEM CITAC Guide에 근거한 수학적 계산 및 통계처리 방법에 의해 처리하였다. 인도페놀 적정법에 의한 비타민 C 함량 측정시 measurand상의 uncertainty source로서 표준품 순도, 표준품 무게, 표준품 최종전량, 적정에 사용된 표준용액 부피, 인도페놀 용액에 의한 표준용액 적정, 시료의 무게, 시료의 최종전량, 적정에 사용된 시험용액, 인도페놀 용액에 의한 시험용액 적정 등이 작용하였으며, uncertainty source에 영향을 주는 세부인자인 uncertainty parameter로서는 저울의 안정성, 분해능, 재현성, 1 mL 피펫, 5 mL마이크로피펫, 100 mL 메스플라스크의 눈금읽기, 내부교정 등이 작용하였다. 소급성 유지를 위해 비타민 C 함량과 측정불확도가 보장된 인증표준물질인 Infant Formula SRM 1846을 사용하여 비타민 C 함량을 측정한 결과값은 $108.4{\pm}1.7mg/100g$로 인증값인 비타민 C 함량 $114.6{\pm}6.6mg/100g$의 범위내로 측정되었으며, CRM에서 보장된 균일성과 실험오차를 고려하면 유사한 결과가 산출되었음을 알 수 있다(p<0.05). 이와 같은 소급성 검증 후 시중에 유통 중인 성장기용조제식의 비타민 C 함량을 분석하기 위하여 시료량을 달리 하여 측정불확도를 계산한 결과, 본 연구에서는 시료를 최소한 5g은 취해야 결과값 및 측정불확도가 $56.7{\pm}2.44mg/100g$으로서 5%이하로 측정불확도를 유 지할 수 있었다. 이와 같이 측정불확도를 고려하여 서로 상이한 분석방법간의 신뢰성을 비교 검증하여야 하며, 획일적으로 단순히 적정법과 HPLC법을 비교해서는 다소 무리가 있을 것으로 판단된다. 본 연구에서와 같이 측정불확도를 고려하여 분석에 영향을 줄 수 있는 요인들을 최소화한다면 HPLC와 같은 고가의 정밀분석기기를 구비하지 못한 실험실에서도 인도페놀 적정법에 의한 비타민 C 분석방법을 이용하여 신뢰성있는 측정결과를 얻을 수 있을 것으로 사료된다.

• 자원환경지질
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• 제45권6호
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• pp.673-684
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• 2012

해양 퇴적물내 함유된 총탄소(total carbon; TC), 총무기탄소(total inorganic carbon; TIC)와 총유기탄소(total organic carbon; TOC)의 정량적 이해는 해양 저서 퇴적 환경 해석을 위한 기본 자료이다. 원소분석기(elemental analyzer; EA)는 내륙 토양 및 해양 퇴적물의 탄소성분 분석에 많이 이용되고 있다. 원소분석기로 분석한 표준시료샘플(soil reference material; SRM)의 탄소 및 질소함량은 평균 2.30%와 0.21%이었으며, 표준편차(standard deviation)는 각각 0.02, 0.01이었다, 상대표준편차(relative standard deviation; RSD)는 각각 0.01, 0.06으로 높은 정밀도를 나타내었다. 형도 부지의 총유기탄소(TOC) 2.0% 이하 샘플에 대해 총유기탄소(TOC)와 총탄소(TC) 분석치의 회귀분석은 기울기가 0.9743인 직선형 관계($R^2$=0.9989, n=38)를 보였으며, 2개 샘플을 제외한 총유기탄소 0.5% 이하의 총유기탄소량 및 평균입도의 관계 회귀분석 결과는 기울기가 0.0444인 직선형 관계($R^2$=0.6937 n=36)를 나타내었다. 형도 표층퇴적물의 총유기탄소(TOC) 함량은 0.10~1.67%(평균 $0.26{\pm}0.37%$) 범위로 S02 정점에서 1.67%, S07 정점에서 1.31%이고 나머지 점점은 1.00% 이하의 총유기탄소(TOC) 함량을 나타냈다. 주상퇴적물 PC 01 정점의 경우 70 cm 부근에서 총유기탄소(TOC)가 가장 높은 0.20%을 보였고, 주상퇴적물 PC 02 정점의 경우 60 cm 부근에서 가장 높은 0.24%를 나타내었다. 따라서 형도 샘플의 총유기탄소(TOC) 0.5% 이상 함유 샘플에 대해서는 탄산염 같은 무기탄소량이 높은 퇴적물 분석시 오차가 발생할수 있지만, 이와 같은 결과로부터 얻어진 유기탄소분석 방법은 해양 퇴적물의 유기탄소분석에 적용 될 수 있다. 그리고 원소분석기(EA) 정밀도 및 정확도로 해양 퇴적물 표층 및 주상 퇴적물 유기탄소분석 분석 실험에 유용 할 것으로 사료된다.

• 한국식품과학회지
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• 제36권5호
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• pp.701-710
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• 2004

건식분해에 의한 AAS법과 습식분해에 의한 ICP법을 이용하여 조제분유 중 칼슘 함량을 측정하는 과정중의 측정불확도를 비교산정하기 위하여 분석결과에 영향을 주는 불확도 인자를 파악하고 각각의 불확도를 계산하였다. 계산은 GUM(Guide to the expression of Uncertainty in Measurement)과 Draft EURACHEMCITAC Guide에 근거한 수학적 계산 및 통계처리 방법에 의해 처리하였다. AAS에 의한 칼슘 측정시 uncertainty source로서 시료의 무게, 시료의 최종전량, 시료의 희석 그리고 기기에 의한 측정결과값 등이 작용하였다. Uncertainty source의 개별구성요소인 uncertainty component는 저울의 안정성, 분해능, 재현성, 표준액의 순도, 분자량, 농도, 표준액 희석 및 시료의 희석, 검정선, 회수율 그리고 분석기기의 정밀성, 재현성 및 안정성 등이 작용하였으며 A type 또는 B type으로 불확도를 산정하였다. ICP에 의한 칼슘 측정시 uncertainty souce와 component는 시료의 희석부분을 제외하고 AAS와 동일하게 작용하였다. 칼슘함량과 측정불확도가 보장된 인증표준물질인 Infant Formula SRM 1846을 사용하여 칼슘함량을 측정한 결과 AAS법에 의한 결과값과 ICP법에 의한 결과값은 각각 $359.52{\pm}23.61\;mg/100g$, $354.75{\pm}16.16mg/100g$으로 측정되었다. 2가지 방법 모두 인증 값인 칼슘함량 $367{\pm}20mg/100g$의 범위내로 측정되었으며, CRM에서 보장된 균일성과 실험오차를 고려하면 유사한 결과가 산출되었음을 알 수 있다(p<0.05). 측정불확도를 시험담당자가 시험수행시마다 파악하고 계산하기란 시간적, 인력적 제약과 업무효율적 측면에서 현실적으로 어려운 점이 많다. 그러나, 본 연구에서와 같이 시험과정 중의 분석오차 발생인자를 파악하고 최종 시험결과에 미치는 영향정도를 산출하여 그 인자들을 최소화하여야 할 것으로 사료된다. 즉, 측정불확도는 불확도인자 설정과 계산에 있어서 다양한 방법이 제시될 수 있으므로 수치화된 결과값 그 자체보다는 표준시약의 소급성 유지, 시험기구의 교정 관리, 시험실 환경 관리, 분석기기의 최적상태 유지 및 개인숙련도 향상 등과 같은 노력을 통해 시험결과의 품질을 최상으로 유지하는 척도로 활용되어야 할 것으로 사료된다.

• 원예과학기술지
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• 제34권1호
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• pp.172-182
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• 2016

국내 다소비 채소류 39종에 대해 원재료 및 데침 조리 시 함유된 수용성 비타민 $B_5$ 및 $B_6$의 함량변화를 자외부 흡광 검출기(HPLC/DAD) 및 형광검출기(HPLC/FLD)로 분리 검출하였다. 각 성분의 분석법을 밸리데이션하여 신뢰도 높은 분석법임을 확인한 후 조제분유를 이용하여 내부 분석품질을 관리하였고, 비타민 $B_6$의 경우에는 국제 정도 관리를 통하여 정밀한 분석 수행능력을 평가 받았다. 검증된 분석법으로 채소류 39종의 원재료 및 데침 조리 시 비타민 $B_5$ 및 $B_6$ 함량 변화를 분석한 결과, 비타민 $B_5$의 경우 근채류에서는 마늘, 엽채류에서는 포항초, 경채류는 두릅, 과채류의 숙과용 호박이 각각의 분류에서 가장 높은 함량을 나타내었으며, 그 중 경채류인 두릅($2.462mg{\cdot}100g^{-1}$)이 가장 높은 함량을 나타내었다. 비타민 $B_6$의 경우에는 근채류에서 마늘, 엽채류에서는 근대, 경채류는 마늘쫑, 과채류의 적색토마토가 각각의 분류에서 가장 높은 함량을 나타내었고, 그 중 엽채류의 근대($0.127mg{\cdot}100g^{-1}$)가 가장 높은 함량으로 평가되었다. 대부분의 채소류에서 데침 처리 시 원재료에 비해 $B_5$ 및 $B_6$의 함량이 감소하거나 검출되지 않는 양상을 나타내었으며, 특히 비타민 $B_5$는 두릅, 비타민 $B_6$는 노란감자 및 근대에서 각각 약 20배 및 4배 대폭 감소하는 경향을 나타내었다. 이 결과는 채소작물의 이용 및 가공, 국민 식생활 정보 및 학교 조리 급식 등 영양적 부분과 국민 건강을 위한 중요한 기초자료로 이용될 수 있을 것이다.

• 한국식품저장유통학회지
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• 제30권1호
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• pp.109-121
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• 2023

본 연구에서 식품 중 비타민 D 주요 급원으로 선정한 버섯류(3종), 어패류(10종), 알류(1종), 육류(7종), 두류(1종), 유류(4종), 가공식품(3종), 유지류(1종)로, 총 30종에 대표 조리법을 포함한 148건에 대해 LC-MS/MS를 이용하여 분석하였다. 우리 국민 평균 총식이섭취량의 90% 이상을 포괄하는 대상 식품을 선별 후 식생활에서 활용되는 조리법 선정을 통해 조제된 실제 섭취 상황에 가까운 한국형 총식이조사를 기반한 '대표 식품×대표 조리법'으로서 새송이버섯(굽기), 가다랭이(그대로) 등 53종으로 6개의 지역별 시료를 불검출의 경우 1건만 분석하였고, 검출된 경우 6건 전부 분석하여 총 148건에 대해 비타민 D 함량 및 섭취량을 추정하였다. 분석은 유효성검증 및 국제 분석 관리프로그램인 FAPAS를 참여하여 숙련도 테스트 결과, Z-score 2 이하의 만족하는 결과를 얻어 신뢰도를 검증하였다. 본 연구에서 분석한 '대표 식품×대표 조리법'의 비타민 D 결과는 어류에서는 멸치(볶기)에서 124.0 ㎍/kg의 농도로 가장 높게 검출되었고, 두 번째로 고등어(굽기)에서 120.2 ㎍/kg의 농도로 검출이 되었다. 달걀의 경우 달걀(끓이기)은 검출되지 않았고, 달걀(부치기)에서 최고 33.1 ㎍/kg의 농도로 검출이 되었다. 육류에서는 닭고기와 쇠고기는 전부 검출되지 않았고, 돼지고기의 경우 굽기에서 12.2 ㎍/kg으로 검출되었다. 유제품의 경우 요구르트(액상)에서 136.9 ㎍/kg, 가공식품 중 시리얼의 경우, 155.1 ㎍/kg의 농도로 비타민 D가 검출이 되었는데, 이는 비타민 D 강화 제품으로 보인다. 생표고버섯을 햇빛에 12시간 노출 시에 비타민 D 함량이 303.4 ㎍/kg으로 높았으며, 건조형태에 따라 갓이 위로 향할 때보다, 주름부분을 위로 향하였을 때 비타민 D₂의 함량이 높음을 확인하였다. 비타민 D 함량 분석 결과를 토대로 섭취량을 추정한 결과, 우리 국민의 1인 1일 평균 비타민 D 섭취량은 0.99 ㎍/day이었으며, 비타민 D 섭취량에 기여한 중요 3가지 식품은 요구르트, 액상(31.3%), 달걀(28.1%), 시리얼(11.4%) 순이었다. 보건복지부와 한국영양학회에서 제공하는 한국인 영양소 섭취기준(2020년) 중 비타민 D의 1일 충분 섭취량(영양소의 필요량을 추정하기 위한 과학적 근거가 부족할 경우, 대상 인구집단의 건강을 유지하는 데 충분한 양을 설정한 수치)은 영유아 5 ㎍/day, 남녀 6세부터 75세 이상 5-15 ㎍/day로 본 연구에서 추정한 1인 1일 평균섭취량과 비교하였을 때, 우리 국민의 비타민 D 섭취가 부족하다는 것을 확인할 수 있었다. 비타민 D 부족을 개선하기 위해 생활양식이나 식습관을 통해 비타민 D를 증가시킬 수 있는 식품을 섭취하고, 부족한 부분은 보충제를 통한 비타민 D 섭취가 필요할 것으로 보인다. 버섯의 경우 햇빛 또는 자외선에 노출시키면 비타민 D 섭취량을 높일 수 있다. 식습관을 통해 비타민 D 부족을 개선할 수 있는 다양한 연구가 필요하다고 생각된다.