Journal of Korean Society for Atmospheric Environment
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제24권E1호
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pp.44-53
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2008
This study was undertaken to measure the properties of individual mineral particles in an artificially saturated atmosphere at a vertical extinct mine with 430 m height. By synchrotron radiation X-ray fluorescence (SR-XRF) microprobe analysis, it was possible to determine the elemental composition of residual insoluble particles on individual cloud droplet replicas formed on the Collodion film. The XRF visualized elemental maps enabled us not only to presume the chemical mixing state of particles retained in cloud droplet, but also to estimate their source. Details about the individual mineral particles captured by artificial cloud droplets should be helpful to understand about the removal characteristics of dust particles such as interaction with clouds. Nearly all individual particles captured in cloud droplets are strongly enriched in Fe. Mass of Fe is ranged between 41 fg and 360 fg with average 112 fg. There is a good agreement between single particle analysis by SR-XRF and bulk particle analysis by PIXE.
SrTiO$_3$에 Pr$^{3+}$ 이온, 또는 Pr$^{3+}$ 이온과 Ga$^{3+}$ 이온을 첨가하여 합성한 형광체와 floating zone method로 성장시킨 단결정의 PL 특성을 조사하였다. 분말 형광체와 단결정에서 모두 Ga$^{3+}$ 이온이 함께 첨가되었을 때 적색 발광 세기가 크게 증가하였다. XRF(X-Ray Fluorescence) 측정결과 Ga$^{3+}$ 이온이 함께 첨가되었을 때 SrTiO$_3$결정 격자내의 Pr$^{3+}$ 이온의 농도가 증가하였다. Ga$^{3+}$ 이온이 함께 첨가되었을 때 적색 발광 세기가 증가하는 것은 첨가된 Ga$^{3+}$ 이온이 결정내 발광 center인 Pt$^{3+}$ 이온의 농도가 증가시켰기 때문이며, 또한 Ga$^{3+}$ 이온이 hole trap center로 작용하기 때문인 것으로 생각된다.
방사광의 특성과 방사광의 발생원리에 대한 소개를 하였다. 매우 높은 스펙트럼 휘도와 매우 넓은 영역의 스펙트럼 범위, X-선 파장 조절 가능성과 고도의 지향성 및 집속성, 그리고 시간에 따른 순간파동 구조를 갖는 방사광을 이용하여 지질학 및 지구환경과학에 적용할 수 있는 실험기법을 기술하였다. 이에는 X선 토모그라피, XRF, XANES, EXAFS, 다이아몬드 앤빌 기기 및 라지 발륨 프레스를 이용한 고온-고압 연구와 에너지문제와 관련하여 원자력발전과 핵폐기물처리에 대한 것이 포함되어 있다. 이러한 실험기법은 광물 및 암석에 대한 화학성분, 결정구조 및 결합상태 분석이 가능하며, 광상학과 고생물학 및 환경학 분야에 적용할 수 있다. 또한 이 연구방법을 이용하면 지구내부물질의 거동에 관한 정보를 얻을 수 있다.
북동태평양 클라리온-클리퍼톤 지역에서 채취된 주상시료 내 원소의 수직적인 변화를 살펴보기 위하여 XRF 코어스캐너를 이용하여 주요원소(Al, Ca, Fe, Mn, Ti, Ba) 및 미량원소(Pb, Sr, V, Zr, Zn)를 2 mm 간격으로 분석하였다. XRF 코어스캐너의 분석 능력을 검증하기 위하여 동일 주상시료에서 부시료를 채취하여 ICP-AES 정량분석을 실시하였다. XRF 코어스캐너와 ICP-AES 측정값의 상관계수는 Mn ($r^2$ > 0.89)을 제외하면 대체적으로 낮다. 그러나 두 측정값의 수직적인 분포형태는 매우 유사하며 퇴적물 색상에 의해 분류된 퇴적상 변화와 거의 일치된다. Mn/Al 비는 각 퇴적상(Facies I, Facies II, Facies III)에서 뚜렷한 차이를 보인다. 그리고 각 퇴적상 경계가 뚜렷한 BC08-02-05와 BC8-02-13에서는 퇴적상에 따른 뚜렷한 Mn/Al 비의 변화가 보이나, 퇴적상 경계가 생물활동으로 점이적인 BC08-02-02, BC08-02-09 그리고 BC08-02-10에서는 점이적인 Mn/Al 비가 나타났다. 각 퇴적상의 원소 함량차이는 퇴적물내 산화-환원 환경 변화에 의해서 조절되며, 원소들의 수직적인 분포형태는 퇴적물내 생물활동에 영향을 받는 것으로 나타났다.
본 연구는 XRF 장비를 활용하여 고온조건에 노출된 시멘트 페이스트의 화학적 특성변화에 대한 연구를 진행하였다. 고온조건은 전기가열로를 이용하여 상온에서 1000도까지 총 11개의 목표온도를 계획하여 진행하였고, Geo-quant basic 표준 라이브러리를 이용하여 Ca, Si, Al, Fe, S, Mg, Ti, Sr, P, Mn, Zn, K 등 12종의 원소를 분석 대상으로 하였다. 실험 결과 피해온도가 증가할수록 시멘트페이스트를 구성하고 있는 각 원소의 비율이 증가하는 것으로 나타났다. 극히 일부의 미량 원소를 제외하고, 대부분의 원소 구성비율은 피해온도와 높은 상관성을 나타냈는데, R-squared 값 0.98 이상을 나타내었다. 본 연구에서는 100% 정규화 기능을 사용하지 않고 XRF 장비를 이용하여 일반환경과 고온 환경에 노출된 시멘트페이스트를 비교 분석하였는데, 결과의 차이가 발생한 이유에 대해서 일반 시멘트 원재료와 시멘트페이스트를 비교하였을 때 차이가 발생한 이유와 동일한 측면에서 설명하였다. 또한, 이를 통해 XRF 장비를 활용하여 시멘트페이스트를 분석할 때 잠재적으로 가장 중요한 영향인자에 대해 논의하였다.
양식된 해수진주와 담수진주의 품질, 수량, 색상 등과 특성을 알아보았다. XRF 측정에서는 Ca 화합물이 주성분이며 해수진주에서는 Sr이 담수진주는 Si, S, Ca, Mn, P 등의 원소가 더 많이 검출되었다. 이러한 차이는 해수와 담수에 녹아 있는 이온이 진주성분에 영향을 준 것으로 판단된다. FT-IR 측정에서 거의 동일한 구조적인 peak를 나타내지만 2344$\textrm {cm}^{-1}$에서 담수진주의 흡수대가 나타났다. 광원으로 He-Cd Laser 사용으로 455 nm에서 peak는 담수진주가 높았고, Ar Laser 사용으로 담수진주는 545 nm에서 해수진주는 570 nm에서의 peak가 높았다
압전 세라믹스 [$Pb(ZrTi)O_3$] 소재에 대하여 신속하고 정확하게 분석할 수 있는 X-선 형광분석용 표준물질 12종을 제작하였다. 특히 매질효과의 제거, 보관성, 균질성 등을 고려하여 융제($Li_2B_4O_7/LiBO_2=4/1$)로 시료를 16배 희석하여 제작하였다. 네 곳의 분석기관에서 X-선 형광분광기로 12개의 표준물질에 포함된 11 원소에 대하여 검정곡선을 작성해 본 결과 PbO, $ZrO_2$, $TiO_2$, SrO, $WO_3$, $La_2O_3$, $Cr_2O_3$, MgO, $Nb_2O_5$, $MnO_2$들은 correlation factor가 0.998을 넘는 대단히 좋은 직선을 얻었다. 그러나 ZnO의 correlation factor는 0.977로 비교적 낮았으며, 이는 표준시료 중 ZnO의 함량이 10ppm 정도로 낮았기 때문이다. 본 연구에서 제작한 XRF 분석용 표준물질을 이용하면 PZT 중의 주 부성분 원소의 함량을 간편하고 신속 정확하게 분석결과를 얻을 수 있다.
Oxide phosphorescent phosphor has an wide application in ceramic art and decoration due to its chemical and mechanical properties. Here, phosphorescent properties of strontium aluminate phosphor ($SrAl_2O_4:Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$) emitting yellowish-green light was investigated with thermal treatment at $1250^{\circ}C$ under air and reducing atmosphere. The characterizations of thermally treated samples were analyzed using X-ray fluorescence (XRF), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX), fluorescence spectrometer. $SrAl_2O_4:Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$ still showed a good phosphorescent properties after annealing process in reducing atmosphere, while phosphorescence of $SrAl_2O_4:Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$ annealed in air seriously degraded, due to oxidation of $Eu^{2+}$ to $Eu^{3+}$ ions. It was also observed that $SrAl_2O_4:Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$ annealed in reducing atmosphere emitted yellowish-green light during 3 h after being exposed to sunlight.
국내 경상북도 포항 및 경주지역에서 채취한 4종의 천연 제올라이트를 X-선 회절, X-선 형광분석, 열시차 분석, 열중량 분석 및 양이온교환능 분석을 통해 특성분석을 수행하였다. 이들 제올라이트의 주성분은 구룡포(Ku)는 휼란다이트, 포항(Po)은 클라이놉틸로라이트와 석영이 혼합된 모데나이트이며 양북A (Ya-A)는 휼란다이트, 클라이놉틸로라이트 및 석영이 함유된 일라이트이며, 양북B (Ya-B)는 휼란다이트와 클라이놉틸로라이트가 혼합된 일라이트이다. 4종의 제올라이트는 Si, Al, Na, K, Mg, Ca, Fe을 함유하고 있었다. 구룡포 (Ku) 제올라이트의 양이온 교환능이 다른 지역의 제올라이트 보다 높게 나타났다. Cs 및 Sr의 흡착실험은 $25^{\circ}C$에서 수행하였으며, 흡착자료를 기초로 Langmuir와 Freundlich 흡착등온식에 대한 적합성을 평가하였다. 흡착공정은 Langmuir 흡착 등온식이 잘 맞았으며, 양북 A 제올라이트가 다른 제올라이트 보다 $Cs^+$ 및 $Sr^{2+}$ 이온의 제거에 가장 효과적임을 보여주었다.
Quantifying the solute composition of a cloud droplet (or a whole droplet) is an important task for understanding formation processes and heating/cooling rates. In this study, a combination of droplet fixation and SR-XRF microprobe analysis was used to visualize and quantify elements in a micro-scale droplet. In this study, we report the preliminary outcome of this experiment. A spherical micro-scale droplet was successfully solidified through exposure to ${\alpha}$-cyano-acrylate vapor without affecting its size or shape. An X-ray microprobe system equipped at the beam line 37XU of Super Photon ring 8 GeV (SPring-8) was applied to visualize and quantify the elemental composition in an individual micro-scale droplet. It was possible to reconstruct 2D elemental maps for the K and Cl contained in a microdroplet that was dispensed from the 10-ppm KCl standard solution. Multi-elemental peaks corresponding to X-ray energy were also successfully resolved. Further experiments to determine quantitative measures of elemental mass in individual droplets and high-resolution X-ray microtomography (i.e., 3D elemental distribution) are planned for the future.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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