• 한국식품과학회지
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• 제39권3호
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• pp.246-254
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• 2007

본 연구에서는 녹차엽의 채취 시기와 재배지역에 따른 휘발성 향기성분의 종류, 차이, 그리고 변화를 비교하기 위하여 제주와 전남지역에서 재배한 차의 생엽을 시기별로 채취하였다. 녹차엽의 휘발성 향기 성분은 SPME를 사용하여 포집, 흡착하여 GC, GC-MS, GC-O, 그리고 retention time을 이용하여 분리된 성분을 분석, 동정하였다. 녹차엽의 휘발성분의 양은 수분함량을 고려한 건조함량을 기준으로 정량하였다. 수분함량은 생엽이 78-80%, 건조엽이 3.20-4.98% 정도였다. 휘발성 향기성분의 흡착에 사용되는 SPME 방법은 이전의 여러 방법에 비해 분석시간이 짧고 본래의 향이 아닌 방해성분의 생성이 적은 장점이 있다. 본 연구에서 사용한 SPME fiber는 7.4%의 높은 재현성을 가졌으며 표준물질(ethyl n-heptanoate)의 내부표준법에 의한 재현성 결과에서는 불안정한 peak area값(RSD 30.5-98.7%)을 가져 3.47%의 재현성 결과를 가진 외부표준법을 사용하였다. 시기에 따른 휘발성 향기 성분을 비교한 결과, 5월에 채취한 생엽의 휘발량이 가장 많았으며, Group I과 Group II 향기특성의 함량비율이 균형적이었다. 휘발량이 가장 많았던 5월에 채취한 생엽을 제주와 전남의 재배지역으로 구분하여 비교한 결과, 주 성분은 Z-3-hexenal, linalool, E-2-hexenol, n-hexanal, Z-linalool oxide, myrcene, benzyl alcohol이었다. 이러한 결과는 채엽 시기가 녹차의 향기 특성에 영향을 주며, 채엽 시기가 같더라도 지역에 따라 향기가 다른 녹차가 제조될 수 있다는 것을 나타낸다. 본 연구는 녹차를 지역에 따라 구분하는 데에도 도움이 될 것으로 예상된다.

• Food Science and Biotechnology
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• 제14권2호
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• pp.238-241
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• 2005

Aroma-active compounds were evaluated from salt-fermented anchovy sauce by solid phase microextraction-gas chromatography-olfactometry (SPME-GC-O) based on sample dilution analysis (SDA). SPME extract from carboxen/polydimethylsiloxane (CAR/PDMS) fiber was the most similar to the original odor of salt-fermented anchovy sauce used for this experiment, followed by divinylbenzene/CAR/PDMS (DVB/CAR/PDMS) fiber. Because salt-fermented anchovy sauce contains 23% NaCl, NaCl concentration of diluent was considered when salt-fermented anchovy sauce was serially diluted. Linear relationship between GC response and sample concentration was observed when diluted with 23% NaCl solution, whereas not observed when diluted with deodorized distilled water. Eleven and 16 aroma-active compounds were detected by SPME-GC-O based on SDA using CAR/PDMS and DVB/CAR/PDMS fibers, respectively. Butanoic acid and 3-methyl butanoic acid showed the highest ${\log}_2SD$ factors for CAR/PDMS and DVB/CAR/PDMS fibers. Dimethyl trisulfide, methional, trimethyl amine, 1-penten-3-ol, and acetic acid were also detected as potent aroma-active compounds.

• 분석과학
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• 제23권4호
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• pp.414-422
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• 2010

의문문서의 감정영역에서는 잉크 구성성분의 조성 특성의 비교와 분류를 통하여 식별이 이루어진다. 잉크 분석은 TLC, HPLC/MS, GC/MS, LDI/MS를 이용한 조성분석으로 문서위 기재된 잉크의 조성과 변화에 근거하여 개별 특이성을 확인한다. 본 실험은 잉크 조성 특성 중 휘발성 성분을 확인하고자 5개국에서 생산된 검은색 볼펜잉크 56종을 수집하고 HS-SPME GC/MS를 이용하여 ethylbenzene $0.089\sim0.244\;{\mu}g$/mL, o-xylene $0.072\sim0.331\;{\mu}g$/mL, m,p-xylene $0.062\sim0.318\;{\mu}g$/mL, benzene $0.003\sim0.173\;{\mu}g$/mL, 1,1-dichloroethylene $0.003\sim0.295\;{\mu}g$/mL, toluene $0.007\sim0.484\;{\mu}g$/mL와 같은 휘발성 성분특성 자료를 확보하였으며 잉크시료 개체 특이성과 군집성을 바탕으로 식별자료로 활용할 수 있슴을 알 수 있었다.

• 한국식품과학회지
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• 제37권3호
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• pp.339-344
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• 2005

본 연구에서는 독특한 방향을 지닌 식용 및 약용식물인 꽃향유의 휘발성 향기성분을 SDE 및 HS-SPME법에 의해 추출한 후, GC-MSD를 이용하여 분석 동정하였으며, GC-O에 의하여 꽃향유의 aroma-active compounds를 확인하였다. SDE법에 의해 꽃에서는 aldehydes 3종, alcohols 7종, hydro-carbons 11종, ketones 5종 및 기타 3종의 총 29종이 확인되었고, 잎에서는 aldehydes 3종, alcohols 6종, hydrocarbons 11종, ketones 6종 및 기타 4종의 총 30종이 확인되었다. PDMS fiber를 사용한 HS-SPUE법에 의해 꽃과 잎에서는 aldehyde가 검출 되지 않았으며 alcohols 3종, hydrocarbons 18종, ketones 3종 및 기타 2종의 총 26종이 확인되었고, 잎에서는 alcohols 7종, hydrocarbons 15종, ketones 7종 및 기타 2종의 총 31종이 확인되었다. 꽃향유의 주요 향기성분으로 알려진 elsholtziaketone과 naginataketone은 SDE법과 HS-SPME법 모두에서 확인되었으며 꽃과 잎 부위에서 상대적으로 많은 양이 나타났다. 꽃향유 향기분석에서 SDE 및 PDMS fiber를 이용한 HS-SPME방법의 주요한 차이는 비극성인 SPME fiber에서 비교적 극성 물질인 aldehyde류가 확인되지 않았다는 점이다. 또한 GC-O 분석을 통하여 elsholtziaketone과 naginataketone이 강렬한 운향(rue-like)을 지니며, 톡 쏘는 듯한 향신료의 향을 갖는 것으로 확인되었다. 따라서 elsholtziaketone과 naginataketone이 꽃향유 특유의 향 발현에 기여하는 것으로 판단된다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제35권10호
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• pp.1405-1411
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• 2006

국내에서 유통되는 국내외 브랜드의 extra virgin급과 정제/혼합 올리브유에 잔류된 헥산의 함량을 측정하기 위하여 신속하고 간편한 headspace법을 이용한 전자코(a-FOX 3000, Alpha M.O.S., France)를 이용하여 분석하였으며, head-space-SPME 법을 사용한 GC/MS 분석방법을 이용하여 정량하였다. 전자코 분석결과, 올리브유에 함유된 헥산의 존재 유무 및 농도를 예측할 수 있을 것으로 사료되었으며, 1차로 수거된 국내에 유통 중인 5종의 국내 브랜드 extra virgin급, 10종의 국외브랜드 extra virgin급과 7종의 국내외 브랜드인 혼합/정제 올리브유의 경우 헥산의 잔류 합유량은 잔류되어 있지 않거나, 잔류되어 있다고 하더라도 국내 허용치인 5 ppm 미만으로 예측되었다. 잔류 헥산을 정량하기 위하여 polydimethylsiloxane(PDMS)으로 코팅된 fiber를 사용한 headspace SPME-GC/MS를 사용하였다. 이 때 시료의 head space산출을 위한 최적의 휘발촉진 온도를 선정하기 위하여 각 온도별 검량선 작성한 결과 $R^2$값이 99.99%로 가장 재현성이 높을 것으로 판단되는 $70^{\circ}C$에서 30 min 동안의 휘발촉진과정을 통하여 휘발성분을 fiber에 흡착하였다. 1차로 수집한 총 22개의 올리브유 중 총 6개의 시료에서 헥산이 검출되었고, 2차로 수집한 총 19개의 올리브유에서는 총 2개의 시료에서 헥산이 검출되었으나, 검출된 잔류 헥산의 양은 모두 국내 규정한계농도(5 ppm) 이하인 1 ppm 이하인 것으로 확인되었다.

• 분석과학
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• 제21권2호
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• pp.93-101
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• 2008

SPME 분석기법은 헤드스페이스(Headspace: HS) 방식으로 기체상태의 흡착을 유도하거나, 액상시료에 직접 접촉하는 방식으로 분석대상 물질을 추출할 수 있다. 본 연구에서는 CAR/PDMS fiber를 이용하여, 액상시료의 VOC 분석을 시도하였다. 3 가지 변수 (흡착온도, 흡착시간, 교반여부)의 강약을 동시에 감안한 8가지 조합조건에서 분석효율을 조사하였다. (1) 용출온도: 30 대비 $50^{\circ}C$. (2) SPME fiber 시료노출시간: 10과 30 min. (3) 교반적용 여부: 무 교반 대비 1200 rpm. 8가지의 조합형 분석조건에서 HS-SPME 방식을 적용하여분석한 결과, S50-30 (stirring speed: 1200 rpm, exposure temp: 50oC, exposure time: 30 min)에서 가장 분석효율이 높게 나타났다. 가장 좋은 감도를 보인 S50-30방식의 분석 회수율을 GC에 직접주입하는 방식을 임의의 기준으로 평가하였을 때, 성분에 따라 상대 회수율이 45.5~68.5%로 나타났다. 본 연구의 결과, 3가지 변수 중에서 교반여부는 검량 특성을 결정짓는 가장 중요한 인자로 나타났다.

• 한국식품위생안전성학회:학술대회논문집
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• 한국식품위생안전성학회 2004년도 제3회 식품안전의 날 기념 학술 세미나
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• pp.244-244
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• 2004

• 분석과학
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• 제20권5호
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• pp.361-369
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• 2007

냉각기에서 방출되는 불쾌한 냄새는 실내 공기질을 저하시키는 주요 원인이다. 냄새문제를 해결하기 위해서는 냄새원인을 규명하여야 한다. 냉각기에서 냄새가 발생될 때 공기시료는 냄새강도는 약하고 순간적이어서 채취하여 분석하는데 많은 어려움이 따른다. 이 연구에서 응축수를 이용하여 냉각기의 냄새원인물질의 평가 가능성을 확인하였다. 응축수는 headspace-solidphase microextraction(HS-SPME) 방법을 이용하여 채취하였다. GC/FID/Olfactometry(GC/FID/O)로 냄새물질을 확인한 후, GC/AED, GC/MS로 정성하였다. 직접관능평가 결과 및 GC/FID/O의 개별냄새물질 분석 결과, 공기시료와 매우 유사하게 나타났다. 냄새원인물질은 주로 산소를 포함하는 alcohols와 acids로 확인되었다. 응축수를 이용한 냄새원인물질 평가 방법은 채취 용이성, 비용, 분석적인 측면에서 효과적인 방법으로 평가 되었다.

• 분석과학
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• 제24권2호
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• pp.119-126
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• 2011

국내 시중에 유통되어 음용되고 있는 먹는 샘물(생수) 30 종과 가정으로 공급되는 수돗물 9종 중의 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 자일렌을 고체상미량추출법을 사용하여 정량하였다. 정지상은 $100\;{\mu}m$ PDMS fiber를 이용하였고, 실험조건은 실온에서, 교반시간 1200 RPM G, 흡착시간 4 분, 탈착시간 1 분 이었다. 정량은 표준검량선법을 사용하였다. 평균검출한계는 벤젠 0.39 (${\pm}0.04$) ng/mL, 톨루엔 0.08 (${\pm}0.04$) ng/mL, 에틸벤젠 0.04 (${\pm}0.01$) ng/mL, o-자일렌 0.05 (${\pm}0.02$) ng/mL 이었다. 30 종의 먹는 샘물(생수)조사 결과 벤젠과 o-자일렌은 모든 시료에서 검출되지 않았으며, 톨루엔의 경우는 11 개의 시료, 에틸벤젠은 3 개의 시료에서 검출되었다. 검출된 물질의 각각의 농도범위는 $0.24({\pm}0.09)\sim2.95\;({\pm}0.08)\;ng/mL$, $0.08({\pm}0.06)\sim0.93({\pm}0.10)\;ng/mL$였다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제34권2호
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• pp.236-242
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• 2005

방사선 조사된 고춧가루의 휘발성 화합물로부터 방사선 조사 표지물질의 선정에 의한 새로운 검지방법의 개발 가능성을 검토하기 위해, 각 선량별(0, 1, 3, 5, 10 kGy)로 조사된 고춧가루를 시료로 하여 SPME법 및 P&T법으로 휘발성 화합물을 추출한 후 GC/MS법으로 분석하였다. 그 결과 SPME법 및 P&T법에 의해 각각 51종과 34종의 휘발성 화합물이 검출되었다. 이 중 방사선 조사선량과 유의 적 상관성 (p<0.05 또는 p<0.01)을 가지는 총 25종의 화합물이 SPME법 및 P&T법에 선별되었으며 이는 주로 탄화수소류(4종, dodecane, tridecane, tetradecene, pentadecane), 알데히드류(7종: propanal, 2-methylpropanal, 2-propenal, hexanal, (E)-2-octenal, benzaldehyde, (E)-2-noneal), 케톤류(1종: 2,2,6-trimethyl-cyclohexanone), 알콜류(3종: 1-ponton-3-ol, hexanol, 1-octen-3-ol), 방향족화합물류(4종: toluene, ethyl benzene, o-xylene, 1,3-bis(1,1-dimethylethyl)benzene), 에스테르 화합물류(2종, methyl acetate, ethyl acetate) 및 기타 화합물(4종: p-cymene, tetramethyl-pyrazine, dimethyl disulfide, $\beta$-ocimene)로 구성되어 있었다. 하지만 방사선 조사선량과 화합물의 함량 간의 회귀분석에 의한 결정계수($R^2$) 0.80 이상을 나타내며, 방사선 조사된 시료에서만 검출되는 조건을 만족하는 화합물은 1,3-bis(1,1-dimethylethyl)benzene 1종 뿐이었으며, 1,3-bis(1,1-dimethylethyl)benzene이 SPME법 과 P&T법에 의한 고춧가루의 방사선 조사 판별을 위한 휘발성 표지물질로 선정되었다.