• 상하수도학회지
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• 제18권5호
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• pp.628-637
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• 2004

In many drinking water treatment plants, chlorination process is one of the main techniques used for the disinfection of water. This disinfecting treatment leads to the formation of disinfection by-products (DBPs) such as haloacetonitriles (HANs), trihalomethanes (THMs), haloacetic acids (HAAs). In this study, headspace-solid phase microextraction (HS- SPME) technique was applied for the analysis of HANs in drinking water. The effects of experimental parameters such as selection of SPME fiber, the addition of salts, magnetic stirring, extraction temperature, extraction time and desorption time on the analysis were investigated. Analytical parameters such as linearity, repeatability and detection limits were also evaluated. The $50/30{\mu}m$-divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane fiber, extraction time of 30 minutes, extraction temperature of $20^{\circ}C$ and desorption time of 1 minute at $260^{\circ}C$ were the optimal experimental conditions for the analysis of HANs. The correlation coefficients ($r^2$) for HANs was 0.9979~0.9991, respectively. The relative standard deviations (%RSD) for HANs was 2.3~7.6%, respectively. Detection limits (LDs) for HANs was $0.01{\sim}0.5{\mu}g/L$, respectively.

• 한국물환경학회지
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• 제18권4호
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• pp.421-433
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• 2002

This study was conducted to develope a simple, rapid and solvent-free solid-phase microextraction(SPME) procedure for extracting three organochlorine, one triazine and nine organophosphorus pesticides from water. The optimal conditions of SPME for analyses of organochlorine pesticides were obtained at $250^{\circ}C$ of desorption temperature, 45 minutes of equilibrium time, pH 6 and NaCl 0% addition using $100{\mu}m$ polydimethylsiloxane fiber and those of triazine and organophosphorus pesticides were obtained at $270^{\circ}C$ of desorption temperature, 60 minutes of equilibrium time, pH 6 and NaCl 0% addition using $100{\mu}m$ polydimethylsiloxane fiber. This method showed good lineality for organochlorine pesticides between 0.0001 and $10{\mu}g/L$ with regression coefficients ranging 0.9986~0.9992 and for triazine and organophosphorus pesticides between 0.01 and $10{\mu}g/L$ with regression coefficients ranging 0.9867~0.9998.

• 한국연초학회지
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• 제30권2호
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• pp.117-124
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• 2008

A solid phase microextraction (SPME) method in combination with gas chromatography/mass spectrometric techniques was used for the extraction and quantification of 12 selected agrochemical residues in tobacco. The parameters such as the type of SPME fiber, adsorption/desorption time and the extraction temperature affecting the precision and accuracy of the SPME method were investigated and optimized. Among three types of fibers investigated, polyacrylate (PA), polydimethylsiloxane (PDMS) and polydimethylsiloxane-divinylbenzene (PDMS-DVB), PDMS fiber was selected for the extractions of the agrochemicals. The SPME device was automated and on-line coupled to a gas chromatograph with a mass spectrometer. Mass spectrometry (MS) was used and two different instruments, a quadrupole MS and triple quadrupole MS-MS mode, were compared. The performances of the two GC-MS instruments were comparable in terms of linearity (in the range of 0.01$\sim$0.5 $\mu$g/mL) and sensitivity (limits of detection were in the low ng/mL range). The triple quadrupole MS-MS instrument gave better precision than that of quadrupole MS system, but generally the relative standard deviations for replicates were acceptable for both instruments (< 15%). The LODs was fully satisfied the requirements of the CORESTA GRL. Recoveries of 12 selected agrochemicals in tobacco yielded more than 80% and reproducibility was found to be better than 10% RSD so that SPME procedure could be applied to the quantitative analysis of agrochemical residues in tobacco.

• 한국환경과학회지
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• 제22권12호
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• pp.1539-1549
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• 2013

The purpose of this study is to compare the sampling methods for monitoring indoles (phenol, p-cresol, indole and skatole) in airs of swine facility. As the collecting methods of indoles in air, Tenax-TA adsorption tube and solid phase microextraction (SPME) were examined. For the preparation of calibration curves of indoles concentrated in Tenax-TA, the standard indoles solutions were spiked in each of Tenax-TA tubes and thermally desorbed (ATD) into a gas chromatograph combined with mass detector (GC/MS). And for the preparation of calibration curves by SPME, indoles in the standard gaseous solution prepared by evaporating the aqueous solution that contained indoles into a polyester sampling bag were extracted with SPME fiber and subsequently analyzed by the GC/MS. Two sampling methods were evaluated for extracting indoles present in swine building environments. Results indicated that the SPME method using Polydimethylsiloxane/ Divinylbenzene (PDMS/DVB) fiber was more effective than Tenax-TA method in extracting indoles. The gas chromatographic analysis showed that the linearities of calibration curves and detection limits were useful for detection of indoles in swine airs. The field tests also showed that considerably different levels of indoles were present in various parts of the swine building.

• 분석과학
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• 제14권5호
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• pp.392-399
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• 2001

생물시료에 존재하는 휘발성 유기화합물 중 n-butylbenzene과 1,2-dibromo-3-chloropropane (DBCP)를 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색법에 의해 수행하였다. 시료 중 휘발성 유기화합물은 $100{\mu}m$ polydimethyl siloxane (PDMS) fiber를 사용하여 headspace solid phase microextractio (SPME) 및 purge & trap 방법에 의해 추출 및 비교하였다. SPME에 의한 회수율은 n-butylbenzene의 경우 85.8%, DBCP의 경우 92.4%로 나타났고 검출한계는 각각 $0.15{\mu}g/kg$, $0.05{\mu}g/kg$로 나타났다. 반면, purge & trap의 경우 회수율은 n-butylbenzene의 경우 115.2%, DBCP의 경우는 80.9%로 나타났고 검출한계는 각각 $0.04{\mu}g/kg$ 및 $0.70{\mu}g/kg$로 나타나 두 방법에 있어 국내에서 규제하는 검출한계측면에서 큰 차이는 없었다.

• 분석과학
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• 제25권5호
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• pp.292-299
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• 2012

GC/MS (gas chromatography/mass spectrometry)는 훌륭한 분리능과 재현성으로 인해 널리 활용되고 있으며, 정립된 데이터베이스의 활용을 통한 성분 분석에서 활용도가 높다. 또한 HS-SPME (headspacesolid phase micro extraction)법은 용매로 추출을 하지 않은 휘발성 물질의 추출을 하는데 널리 사용되었다. 이 두 방법의 연계는 다양한 시료에서 발생하는 휘발성 성분의 분석에 널리 활용되었다. 위 특징을 이용하여 살아있는 Camponotus japonicus가 분비하는 미량의 페로몬 구성 성분의 분석 방법을 확립하였다. n-Decane, n-undecane, n-tridecane 등의 물질이 미량 페로몬에서 검출되었으며, 이 탄화수소들을 분석하는데 적합한 SPME fiber, 추출 온도, 추출 시간을 최적화하였다. 살아있는 시료를 분석할 수 있기 때문에 특정 현상이 발생하는 그 순간을 분석하는 장점이 있는 한편, 살아있는 시료를 분석하기 때문에 추출 시간 등이 제한된다는 한계점이 있었으나 살아있는 HS-SPME GC/MS 분석방법이 정립된다면 살아있는 시료를 죽일 필요 없다는 점에서 친환경적인 연구의 발전에 해결책이 될 수 있을 것으로 전망한다.

• 한국식품과학회지
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• 제32권3호
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• pp.507-512
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• 2000

고품질 둥굴레차의 제조를 위한 기반연구로서 solid-phase microextraction(SPME)을 이용한 headspace 방법에 의해 볶음 전 중자(steaming) 여부에 따른 둥굴레차의 향기성분 특성을 비교하였다. SPME fiber에 대한 향기성분의 흡착조건은 $60^{\circ}C$에서 30분이 적합하였고, 무중자 및 중자(120분)된 시료를 $130^{\circ}C$에서 15분간 볶음 처리하여 분석 GC chromatogram에서는 40여 종의 peak가 분리되었고, 전반적인 pattern은 유사하였으나 서로 상이한 peak특성이 관찰되었다. 분리된 성분들을 GC-MS와 retention time 비교에 의해 25종을 동정하였으며, 무중자 볶음처리 둥굴레는 2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4H-pyran-4-one, 2,5-di-methyl-4-hydroxy-3(2H)-furanone, 2-acetyl-1-pyrroline 등의 pyrazine류 함량이 중자 후 볶음 둥굴레보다 높게 나타나 둥굴레의 고유한 향과 맛에 큰 영향을 미칠 것으로 추정되었다. 특히 중자 후 볶음 처리한 둥굴레의 경우에는 acetic acid(8.17%)와 hexanoic acid(5.43%)의 함량이 무중자 시료(2.40%와 2.00%)보다 높게 나타났다.

• 한국지반환경공학회 논문집
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• 제11권5호
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• pp.61-67
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• 2010

본 연구는 GC/FID에서 염화유기용제(PCE와 TCE)와 그 부산물(cis-DCE, VC, 그리고 Ethylene)의 분석을 위하여 액-액추출법의 대안인 SPME방법을 연구하였다. 실험인자로써 fiber의 종류, 흡착 및 탈착시간, headspace의 부피, 염석효과, 그리고 교반효과에 대하여 실험을 실시하였다. 염화유기용제와 부산물의 분석을 위하여 fiber는 CAR/PDMS, 흡착과 탈착시간은 $250^{\circ}C$에서 20분과 5분, 염첨가량 25%와 교반이 병행되었을 때에 최적의 분석조건으로 도출되었다. CAR/PDMS fiber에서 분석물의 추출감도는 PCE>TCE>cis-DCE>VC>Ethylene순으로 조사되었다. 염화유기용제와 부산물의 농도 $10{\mu}g/L$에서 $500{\mu}g/L$까지의 직선상의 상관계수($R^2$)는 0.912에서 0.999로 조사되었으며, $500{\mu}g/L$(5회 분석)일 때에 상대표준편차(% RSD)는 2.1%에서 3.6%로 나타났다. 마지막으로 본 연구에서 염화유기용제와 부산물의 검출한계(LOD)는 $0.5{\mu}g/L$에서 $10{\mu}g/L$로 관측되었다.

• 한국해양환경ㆍ에너지학회지
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• 제17권1호
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• pp.27-35
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• 2014

해수 내 유류계 방향족탄화수소인 BTEX(benzene, toluene, ethylbenzene, xylene)와 다환방향족탄화수소(polycyclic aromatic hydrocarbons: PAHs)를 동시에 분석할 수 있는 기술 개발을 위해 GC/MS에서 고체상미량추출법(solid phase microextraction: SPME)을 이용하여 최적의 분석기법을 정립하였다. SPME 기법은 전통의 분석 방법과 비교할 때 조작이 간단하고, 파이버를 재사용할 수 있고, 휴대하기 쉽고, 시료의 운반이나 저장하는 동안 오염을 최소화 할 수 있는 장점이 있다. 최적의 SPME 조건을 정립하기 위해 여러 변수 즉, SPME 수착제, 흡착 시간, 흡착 온도, 교반 속도, GC 탈착 시간들을 확인하였다. 다양한 SPME 수착제($100{\mu}m$ PDMS, $75{\mu}m$ CAR/PDMS, $65{\mu}m$ PDMS/DVB)를 이용하여 BTEX와 PAHs(분자량 78부터 202까지)를 동시에 분석한 결과 $65{\mu}m$ PDMS/DVB를 최적의 수착제로 선정하였다. 최적의 수착제로 $65{\mu}m$ PDMS/DVB 선정한 다음 순차적으로 다른 변수들을 확인하였다. 그 결과 BTEX와 PAHs 동시 분석하기 위한 최적의 SPMD 조건은 흡착시간 60분, 흡착온도 $50^{\circ}C$, 교반속도 750 rpm, GC 탈착시간 3분으로 결정되었다. 최적화한 HS-SPME-GC/MS 분석법을 이용하여 인공오염해수 내 유류계 방향족탄화수소 분석 결과 이전 연구 방법과 유사하였다. HP-SPME-GC/MS 분석법은 기존에 유기용매를 사용한 방법이 가졌던 단점과 제한점을 보완할 수 있으며, 해수 내 유류에 의한 BTEX 및 PAHs 분석에 효율적으로 적용할 수 있다.

• 분석과학
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• 제14권6호
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• pp.471-475
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• 2001

$85{\mu}m$-polyacrylate(PA) 와 $100{\mu}m$-polydimethylsiloxane(PDMS) fiber를 사용하여 물증의 DBCP와 n-butylbenzene을 추출한 후 GC-MS로 분석하는 방법을 연구하였다. SPME 과정에 영향을 미치는 인자들, 즉 추출 시간, 주입 길이, 주입 온도, 탈착 시간 및 탈착 온도들에 대한 최적화 조건을 조사하였다. 검량선의 직선성(correlation coefficient, R)은 0.99 이상이었으며, 본 분석법의 검출한계는 1.5 와 $10.8{\mu}g/L$ 이었고, 분석법의 재현성은 RSD 10.4와 14.4 % 였다.