The aim of this study was to determine volatile flavor compounds in Shingo pear juice. Volatile flavor compounds were analyzed using solid-phase micro-extraction (SPME) - gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The effect of inorganic salts solution on the extraction ability of the SPME fiber was treated by adding saturated $CaCl_2$ solution at the ratio of 1:20 (v/v) after 0, 60, 120 min of preparing pear juice, respectively. As a result, a total of 22 volatile compounds were identified in Shingo pear juice. Ethyl acetate was found to be the most abundant volatile compound ($13.36{\sim}19.61{\mu}g/kg$), followed in order by hexanal, ethyl hexanoate, ethyl 3-(methylthio)-2-propenoate, ethyl octanoate and 2-hexenal. Total contents of volatile flavor compounds were $31.07{\mu}g/kg$ (control), $40.93{\mu}g/kg$ (0 min), $27.62{\mu}g/kg$ (60 min) and $26.32{\mu}g/kg$ (120 min). This result indicated that the addition of saline solutions could inhibit the enzymatic reaction of volatile flavor compounds effectively when treated as soon as juice preparation.
Two types of powdered chungkookjang, were prepared by a hot air-drying process, and the freeze-drying, and composition and aroma patterns were examined. The fresh chungkookjang was composed of 53.8% moisture, while the hot air-dried and freeze-dried powdered chungkookjang contained 5.2% moisture, $39.3{\sim}39.4%$ crude protein, $18.6{\sim}18.7%$ crude lipid, $4.7{\sim}5.0%$ crude ash, and $31.7{\sim}32.2%$ carbohydrate. The pH of the each powered chungkookjang was similar, ranging from 6.5 to 6.7. The freeze-dried powdered chungkookjang showed the highest lightness (67.30), yellowness (59.37) while the highest redness (43.1) was observed in the hot air-dried chungkookjang. Each chungkookjang was analysed by an electronic nose with metal oxide 12 sensors and SPME-GC/MS. The response by the electronic nose was analysed by principal component analysis (PCA). The proportion of the first principal component was 90.47%, suggesting that each aroma pattern of the prepared chungkookjang was discriminated. SPME-GC/MS was used to identify the pyrazines. The percentage of pyrazines observed in the fresh chungkookjang, freeze-dried powdered chungkookjang, and hot air-dried powdered chungkookjang was 6.6, 3.8 and 15.9%, respectively. A higher overall preference was obtained from the hot air-dried powdered chungkookjang than with the freeze-dried powdered chungkookjang.
우리나라의 자생식물인 털진달래(Rhododendon mucronulatum Turcz. var. ciliatum Nakai)지상부위로부터 정유를 얻고, 휘발성분을 headspace(HS)와 solid-phase microextraction(SPME)법으로 흡착시킨 다음 GC-MS로 분석하였다. 털진달래 정유에는 탄화수소 15종, 알코올 3종, 아세테이트 1종 등 총 19종의 화학성분이 함유되어 있었으며, 다함량 성분은 2-${\beta}$-pinene(16.1%), camphene(11.9%), ${\delta}$-3-carene(11.4%), d,l-limonene(9.5%), and ${\gamma}$-terpinene(9.5%)이었다. SPME법으로 흡착된 시료에는 탄화수소 13종, 알코올 1종, 질소화합물 1종 등 총 17종의 휘발성 화학물질이 함유되어 있었고, 이들 중 다함량 성분은 camphene(19.6%), 2-${\beta}$-pinene(18.0%), ${\delta}$-3-carene(17.4%), timethyl hydrazine(9.7%), ${\gamma}$-terpinene(8.5%), and d,l-limonene(5.5%)이었다. 그리고 HS법으로 흡착된 시료에는 탄화수소 11종, 알코올 1종, 질소화합물 1종 등 총 13종의 휘발성 화학물질이 함유되어 있었으며, 이들 중 다함량 성분은 camphene(25.8%), ${\delta}$-3-carene(24.8%), 2-${\beta}$-pinene(20.2%), d,l-limonene(5.4%), tricyclene(5.1%), trimethyl hydrazine(4.6%)이었다. 털진달래 정유의 향취는 coniferous, balsamic, woody하였으며, HaCaT 각질형성세포에 대한 $IC_{50}$ 값은 0.030 ${\mu}g/mg$이었다.
홍국쌀을 $35^{\circ}C$, 175 rpm에서 80% ethanol을 이용하여 0.5, 1, 2, 4, 8, 24시간 단위로 개별적으로 에탄올 추출한 결과, 1시간(yield, 1.203%) 이후의 추출 시간 증가는 추출율의 증가에 큰 영향을 미치지 않았다. 1시간 추출한 홍국쌀 에탄올 추출물을 각각 600(A), 1200(B), 1800(C), 2280(D) ppm 함유하는 기능성 유지를 제조하였다. 기능성 유지의 색도는 추출물의 함유 농도가 높아짐에 따라 $L^*$ 값이 유의적으로 감소되며, $a^*$ 값 및 $b^*$ 값은 유의적으로 증가되는 경향을 나타내었다(p<0.05). 기능성 유지의 monacolin K 및 총 페놀 함량은 추출물 첨가량의 증가에 따라 유의적으로 증가되는 경향을 보였다(p<0.05). Rancimat$(98^{\circ}C)$ 분석을 실시한 결과, 기능성 유지의 induction time이 각각 control(4.3 hr), A(3.2 hr), B(2.6 hr), C(2.4 hr), D(2.2 hr)로 추출물 첨가 농도의 증가에 따라 다소 감소하는 경향을 나타내어 산화 안정성의 보강이 필요할 것으로 판단된다. 전자코에 의해 얻어진 각 시료의 센서의 감응도$({\Delta}R/R_0)$를 이용한 주성분분석 및 MANOVA 분석 결과, 제1주성분 기여율은 99.66%로 분석되었으며 함유된 추출물의 함량 증가에 따라 각각 차별적인 향 패턴(odor difference)을 보이는 것으로 확인되었다. SPME-GC/MS에 의한 휘발성분 분석 결과, 기능성 유지에서 홍국쌀 에탄올 추출물로부터 기인되는 특유의 휘발성분은 관찰되지 않았으나, RT=12.1 min인 hexanal의 함량이 control에 비하여 유의적인 감소 경향을 나타내는 것이 확인되었다(p<0.05).
Lee Jae-Gon;Lee Chang-Gook;Back Shin;Jang Hee-Jin;Kwag Jae-Jin;Lee Gae-Ho
한국식품영양학회지
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제18권4호
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pp.373-379
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2005
The volatile components of Pinus densiflora needles were studied by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS), using seven kinds of solid phase microextraction (SPME) fibers, seven in SPME fibers: 100 ${\mu}m$ PDMS, 65 ${\mu}m$ PDMS/DVB, 65 ${\mu}m$ SF-PDMS/DVB, 85 ${\mu}m$ PA, 75 ${\mu}m$ CAR/PDMS, 65 ${\mu}m$ CW/DVB and 50/30 ${\mu}m$ DVB/CAR/PDMS fibers. A total of 40 components were identified by using the seven different SPME fibers. The identified components were classified, according to their functionalities, as follows: 26 hydro-carbons, 7 alcohols, 4 carbonyl compounds, and 3 esters. The major volatile components of Pinus densiflora needles identified by these SPME fibers were $\alpha$-pinene ($1.7\~21.7\;{\mu}g/g$), $\beta$-myrcene ($2.0\~20.1\;{\mu}g/g$), $\beta$-phel-landrene ($4.6\~22.8\;{\mu}g/g$), $\beta$-caryophyllene ($6.7\~26.0\;{\mu}g/g$) germacrene D ($1.1\~11.9\;{\mu}g/g$). In the comparison of the seven SPME fibers, PDMS appeared to be the most suitable fiber for the analysis of hydrocarbon compounds and CAR/DPMS, PDMS/DVB, CW/VB and DVB/CAR/PDMS are shown to be optimal for analysis of the alcohols and carbonyl compounds.
본 연구에서는 공장산 된장과 전통 된장 제품을 이용하여 가열조건(상온, $50^{\circ}C$, $100^{\circ}C$)을 달리한 시료의 휘발성 향기성분을 HS-SPME법에 의해 추출한 후, GC-MSD를 이용하여 분석동정하였고 이들 성분의 정량분석도 실시하였다. 정성된 화합물은 총51개의 향기성분이 확인되었고 동정된 성분을 화학적 특성에 따라 분류하면 18 esters, 3 alcohols, 6 acids, 8 pyrazines, 5 volatile phenols, 1 ketones, 6 aldehydes와 4개의 기타성분이 동정되었다. 에스터 성분과 산 성분이 동정된 화합물 중 두 개 시료에서 모두 가장 높은 농도를 차지하였다. 전통된장 시료는 가열 온도가 증가함에 따라 산, 피라진류의 증가가 두드러졌고, 공장산 제품의 경우 에스터, 알데히드류 및 maltol과 acetyl pyrrole과 같은 일부 마이얄반응 부산물이 크게 증가하는 것으로 나타났다. 향후, 관능검사 및 GC-Olfactometry 분석을 통한 전통 및 공장산 제품의 관능특성과 주요 휘발성 향기성분간의 상관관계분석이 필요하리라 판단되고 이를 통해 다양한 관능특성의 맞춤형 제품 개발에 기초자료로 활용할 수 있으리라 여겨진다.
When extracting semi-volatile components of herbal medicines using hot water vapor, some substances may react with water vapor or oxygen, and some volatile substances may be lost, when using an organic solvent extraction method has the disadvantage that it may contain a non-volatile material and residual organic solvent. In addition, it is inefficient to separate semi-volatile substances from herbal medicines into each single component and conduct biological activity research for each component to determine the effective ingredient, and some components may be lost in the separation process. In this study, semi-volatile substances evaporated under two pressure-reduced conditions in Chinese herbal medicines such as Cnidii Rhizoma, Aucklandiae Radix and Amomum Fructus were separated by cooling with liquid nitrogen. Those were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) to identify the components, and this method may be used to study biological activities at the cellular level. The substances separated under reduced pressure, essential oil obtained by simultaneous distillation extraction (SDE) method and substances by using solid phase micro-extraction (SPME) from Cnidii Rhizoma, Aucklandiae Radix and Amomum Fructus were analyzed by GC-MS. In the case of Cnidii Rhizoma and Aucklandiae Radix, there were some differences among the essential oil components obtained by SDE and those identified by low temperature capture (CT) and SPME method, these were believed to be produced by some volatiles reacting with water or oxygen at the boiling point temperature of water.
본 실험에서는 시판중인 우유 4종을 대상으로 static headspace, purge and trap 및 SPME의 세 가지 향기성분 추출방법을 이용하여, GC/MS로 각각의 향기성분을 분석하였다. Purge and trap법을 이용한 분석법으로 가장 많은 종류의 성분을 분석할 수 있었으며, 향기성분의 추출효율이 가장 좋았다. SPME법은 간단한 장비로 신속하게 향기성분을 포집할 수 있는 장점이 있으며, 추출 효율 또한 뛰어나 효율적인 향기성분 분석방법으로 이용이 가능하였다. 4종의 시판우유 중에서 검출된 향기성분은 대체적으로 큰 차이를 나타내지 않았으나, 다소의 양적차이를 나타내었다. 검출 된 성분은 주로 acetone, 2-butanone, 2-pentanone, 2-heptanone, 2-nonanone 등의 케톤류, pentanal, 2-methylbutanal, hexanal, benzaldehyde 등의 알데하이류 및 dimethyl sulfide 등의 황화합물류로써, 우유의 주요 이취성분들이었다.
Fresh japanese anise (Illicium anisatum L.) tree leaves were collected and ground after drying. The essential oils of the leaves were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) using headspace (HS) and solid phase-microextra (SPME) methods. Volatile components of the leaves were identified 21 and 65 components in HS and SPME, respectively. The main components of the essential oils obtained by HS method were eucalyptol (36.7%), (+)-sabinene (15.61%), ${\delta}$-3-carene (6.87%), ${\alpha}$-pinene (6.07%), ${\gamma}$-terpinen (5.72%), ${\alpha}$-limonene (5.26%), ${\beta}$-myrcene (4.13%), ${\alpha}$-terpinene (4.04%) and ${\beta}$-pinene (3.73%). The other components were less than 3.5%. SPME method also showed that eucalyptol (17.88%) was main. The other were 5-allyl-1-methoxy-2 (13.29%), caryophyllene (6.09%), (+)-sabinene (5.60%), ${\alpha}$-ocimene (4.89%) and ${\beta}$-myrcene (3.73%), and the rest were less amounts than 3.5%. This work indicated that many more volatile components were isolated, comparing to the previous literature data and that SPME method was much more effective than HS method in the analysis of the volatile components.
현재 시중에서 판매되고 있는 비타민드링크 제품 중 20개사 31개 제품의 벤젠 함량을 headspace-solid phase microextraction(HS-SPME)법을 이용하여 GC/MS-SIM으로 분석을 하였다. SPME fiber는 $100{\mu}m$ PDMS를 사용하였다. 또한 정량방법은 표준물첨가법을 사용하였으며 40 mL vial에 용액 25 mL를 취하고 그 안에 자석젓개를 넣어 1200 rpm에서 교반시키고 4분 동안 흡착시킨 후 1분 동안 GC에서 탈착시켜 표준검량곡선을 작성하였다. 이 때 검량곡선의 상관계수 값은 0.999이상을 나타내었다. 검출한계는 시료를 분석할 때마다 산출하였는데 평균값이 0.56 ng/mL(${\pm}0.43$)이었으며 회귀식이 존재하는 농도의 범위는 0~40 ng/mL였다. 그 결과 시료 중 벤젠의 함유량은 nd~47.35 ng/mL의 농도의 범위였다. 전체 시료 중 15개의 제품에서 벤젠이 검출되었으며 그 중 5개의 제품에서는 벤젠의 함량이 먹는 물 수질기준인 10 ng/mL를 넘는 각각 16.99 ng/mL, 35.14 ng/mL, 16.03 ng/mL, 47.35 ng/mL, 14.28 ng/mL가 검출되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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