Compacts were prepared using the SHS(Self-propagating High-temperature Synthesis) method and nitrided at temperatures range from 145$0^{\circ}C$ to 175$0^{\circ}C$, and pressed at 180$0^{\circ}C$ under N2 atmosphere. The samples were characterized for bulk density, porosity, pore size and distribution, phase composition, microstructure and fracture toughness. Compacts were composed of whiskers, which showed a good candidate for the composite materials. The major phases of the compacts nitrided at 175$0^{\circ}C$ and pressed at 180$0^{\circ}C$ were 15R-sialon with a large aspect ratio.
Ti 과 AI의 고순도 원소 박판을 이용하여 열간프레스장치에서 고온자전합성법으로 TiAI계 금속간화합물을 제조하였다. 원소 박판에서 $TiAl_3$ 금속간화합물을 제조하는 데 승온속도, 압력, 온도 등의 변수가 고온자전합성에 영향을 미치는 중요한 인자다. 특히 승온속도는 반응합성온도를 결정하는 인자로서 본 실험에서 DTA 분석을 이용하여 공정변수를 결정하였다. DTA 분석결과에 따르면, Ti와 AI의 계면에서 반응합성은 AI의 용융점 이하와 이상의 온도에서 두 번 발생함을 알 수 있다. 또한 승온속도가 증가할수록 두 반응합성온도는 증가하였다. 10층의 Ti 박판과 9층의 AI 박판을 $20^{\circ}C$/min의 승온속도로 고온자전합성시킨 후, $810^{\circ}C$와 240MPa의 압력에서 4시간 동안 열처리한 결과 $700\mu\textrm{m}$ 두께의 TiAI계 금속간화합물 판재를 제조하였으며, XRD 회절과 SEM으로 확인하였다.
금속분말 Fe와 Si에 KNO$_{3}$(Fe+Si)무게비=0.2로 점화촉매 KNO$_{3}$를 혼합하고 50MPa로 성형한 후 점화시키는 비기체연소합성(SHS; Self propagating High temperature Synthesis)법으로 출발 분말을 얻었다. 점화분위기를 공기 및 Ar으로 한 경우 XRD결과에서 특별한 차이가 없었고 두 경우 모두 SiO$_{2}$피크가 검출되었다. 합성된 분말을 성형한 후 119$0^{\circ}C$환원분위기에서 소결하고 포석온도이하에서 열처리하여 반도성 FeSi$_{2}$가 주상인 Fe-Si계 열전재료를 제조하였다. Fe/Si무게비=46/54,44/56 및 42/58시편의 제벡계수는 Si함량이 증가할수록 증가하였다. 점화후의 세척처리를 2단계로 하는 경우 제벡계수의 부호가 변화하여 p-type에서 n-type으로 변화하며 소결밀도가 크게 상승하였다. 조성에 관계없이 공통적으로 발견되는 SiO$_{2}$는 점화시의 분위기보다는 점화촉매에 포함된 K성분이 소결 및 열처리시 산화제로 작용하여 형성되는 것이 확인되었다.
Zirconium carbide was prepared from the mixture of metal zirconium and carbon powders in argon atmosphere by Self-propagating High-temperature Synthesis (SHS) in order to obtain the best carbon source and dilution contents. The most exellent result was obtained in the case that active carbon was added as a starting material, 20~30 wt% dilution content. From thermal profile analysis an apparent activation energy of 118 KJ/mol was calculated. The maximum heating rate achieved during 15 wt% ZrC reaction by product dilution method was approximately 1.54$\times$105 K/s. Coupling this value with the measured wave velocity of 1.026cm/s yielded a maximum thermal gradient fo $1.5\times$105 K/cm. Using the definition of t* and the measured wave velocity, the effective thermal diffusivity, $\alpha$, was calculated to be 0.62$\times$102 $\textrm{cm}^2$/s.
$BaMgAl_{10}O_{17}:Eu^{2+}$ for PDP blue phosphor was synthesized using SHS(Self-propagating High temperature Synthesis) method. While Al metal powder was oxidized in this combustion, $Eu_{2}O_3$ was reduced to Eu2+. Therefore the mole ratio of $Al/Al_{2}O_3$ is one of the most important variable of the reaction. When $Al/Al_{2}O_3$ is 2.5/3.75, it has not only appropriate temperature and reaction velocity, but also excellent luminescent property. The sample synthesized in this system has similar characteristics comparing to sample using conventional solid-state reaction.
An analysis of the use of temperature profiles in the determination of the kinetic parameters of combustion synthesis of Ti5Si3 were investigated. From profile analysis, an apparent activation energy of 12KJ/mol was calculated. The Maximum heating rate achieved during 10wt% Ti5Si3 reaction by the product dilution method was approximately $1.5\times$104 K/s. Coupling this value with the measured wave velocity of 7.02 cm/s yields a maximum thermal gradient of 2.14$\times$103 K/cm. The value of tr (=t*) was calculated to be 1.2$\times$10-1 s and the value of td (=tx) was calculated to be 32.89 s. Using the definition of t* and the measured wave velocity, the effective thermal diffusivity, $\alpha$, was calculated to be 0.59$\times$10 $\textrm{cm}^2$/s. From these analysis, the power function, G, was also calculated.
본 논문에서는 Ni과 Al 금속박판 사이의 자전고온반응을 이용한 금속간화합물/금속 적층복합재료의 제조시 제조공정 조건이 최종 미세조직에 미치는 영향을 연구하였다. 열분석을 통하여 Ni과 Al사이의 반응은 먼저 NiA1$_3$가 핵생성성장 기구에 의해 생성된 후 다시 Ni$_2$A1$_3$로 확산변태됨을 확인하였다. 자전고온반응을 열역학적으로 해석하여 금속박판의 두께비(Ni:Al) 및 반응전 열처리와 반응후 미세조직에서 잔류한 Al의 부피분율과의 관계를 정립하였다. 후열처리 공정에 의해 Ni/Nl$_3$Al/NiAl의 적층구조와 각 두께비에서 82%(1:1), 59.5%(2:1), 40%(4:1)의 부피분율을 가지는 금속간화합물/금속적층복합재료를 얻을 수 있었다.
Porous silicon nitride ceramics were prepared by Self-propagating High Temperature Synthesis from silicon powder, silicon nitride powder and the pore-forming precursor. The microstructure, porosity and the flexural strength of the porous silicon nitride ceramics were varied according to the Si/$Si_3N_4$ ratio, size and amount of the pore-forming precursors. Some samples exhibited as high flexural strength as $162\pm24$ MPa. The high strength is considered to result from the fine pore size and the strong bonding among the silicon nitrid particles.
The ionic conductivity of cubic solid solutions in the system $Y_{2}O_{3}-ZrO_{2}$ prepared by SHS was examined. Conductivity-temperature data obtained at $1000^{\circ}C$ in atmosphere of low oxygen partial pressure ($10^{-40}$ atm) for $Y_{2}O_{3}-ZrO_{2}$ cubic solid solutions indicated that these materials could be reduced, the degree of reduction being related to the measuring electric field. At low impressed fields no reduction was observed. Thus, these conductivity data give a transference number for the oxygen ion in $Y_{2}O_{3}-ZrO_{2}$ cubic solid solutions greater than 0.99.
The ionic conductivity of cubic solid solutions in the system Y$_2$O$_3$-ZrO$_2$ prepared by SHS was examined. Conductivity-temperature data obtained at 1000$^{\circ}C$ in atmosphere of low oxygen partial pressure (10$\^$-40/ atm) for Y$_2$O$_3$-ZrO$_2$ cubic solid solutions indicated that these materials could be reduced, the degree of reduction being related to the measuring electric field. At low impressed fields no reduction was observed. Thus, these conductivity data give a transference number for the oxygen ion in Y$_2$O$_3$-ZrO$_2$ cubic solid solutions greater than 0.99.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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