Surface enhanced Raman scattering (SERS) was first discovered in 1974 by an unexpected Raman signal increase from Pyridine adsorbed on rough Ag electrode surfaces by the M. Fleishmann group. M. Moskovits group suggested that this phenomenon could be caused by surface plasmon resonance (SPR), which is a collective oscillation of free electrons at the surface of metal nanostructures by an external light source. After about 40 years, the SERS study has attracted great attention as a biomolecule analysis technology, and more than 2500 new papers and 500 review papers related to SERS topic have been published each year in recently. The advantages of biomaterials analysis using SERS are as follows; ① Molecular level analysis is possible based on unique fingerprint information of biomolecule, ② There is no photo-bleaching effect of the Raman reporters, allowing long-term monitoring of biomaterials compared to fluorescence microscopy, ③ SERS peak bandwidth is approximately 10 to 100 times narrower than fluorescence emission from organic phosphor or quantum dot, resulting in higher analysis accuracy, ④ Single excitation wavelength allows analysis of various biomaterials, ⑤ By utilizing near-infrared (NIR) SERS-activated nanostructures and NIR excitation lasers, auto-fluorescence noise in the visible wavelength range can be avoided from in vivo experiment and light damage in living cells can be minimized compared to visible lasers, ⑥ The weak Raman signal of the water molecule makes it easy to analyze biomaterials in aqueous solutions. For this reason, SERS is attracting attention as a next-generation non-invasive medical diagnostic device as well as substance analysis. In this review, the principles of SERS and various biomaterial analysis principles using SERS analysis will be introduced through recent research papers.
최근 의료, 보건, 헬스케어 분야에 대한 관심이 증가함에 따라 질병의 조기 진단 연구가 각광 받고 있다. 특히 표면증강 라만 산란 (Surface Enhancement Raman scattering)은 고분자 검출을 위해 가장 유용한 물리 화학적 기법으로 SERS를 활용한 특정물질 검출 기술 개발에 대한 연구가 많이 이루어지고 있다. 나노구조의 국부적 표면 플라즈몬의 공명조건 (Surface Plasmon Resonance, SPR)으로 유도된 전자기장은 우수한 SERS 신호를 나타낸다. 따라서 표면 플라즈몬 공명 효과는 귀금속 나노입자의 종류, 크기 및 형태, 기판의 형상 및 구조 등에 의해서 달라지게 되므로 이들을 조절하여 보다 민감한 SERS 신호를 얻을 수 있다. 본 연구에서는 고감도 SERS-Active 기판을 제작하기 위해 SERS 기판 표면의 나노구조를 최적화 하였다. SERS 기판 표면을 제어하기 위해 공정파워, 공정압력, 기판의 온도 등의 증착공정 변수에 변화를 주어 표면의 나노구조를 형성하였다. 이를 분석하기 위해 SEM 분석을 통해 피라미드형 실리콘 기판 표면의 Au 나노구조 금속 박막을 확인하였고, XRD를 이용하여 결정성 및 결정크기를 확인하였다. Rhodamine 6G를 이용한 라만 분석을 통해 SERS 신호의 강도를 알 수 있었다. 금속 나노구조의 형태, 온도 제어를 통해 SERS 신호강도가 우수한 나노구조 기판을 제조 할 수 있었다.
We report a novel approach for fabricating active surface-enhanced Raman scattering (SERS) substrate for sensitive detection. This approach is based on the assembling of gold nanoparticles (AuNPs) onto the electrospun polycaprolactone (PCL) nanofiber film. The hydrophobic surface of PCL nanofiber film was pretreated using UV-inducing graft polymerization with acrylic acid. Afterwards this PCL nanofiber film was incubated with the AuNP solution to promote the assembly of AuNPs onto the PCL nanofibers and the formation of SERS active substrate. 4-aminothiophenol (4-ATP) molecule was used as a test probe for SERS experiments, indicating that the substrate has high sensitivity to SERS response. Our method has great advantage in term of environment-friendly synthesis, large-scale, high stability and good reproducibility. This highly active SERS substrate can be employed to detect the drug molecule, 2-thiouracil.
Surface-Enhanced Raman Scattering (SERS) spectroscopy is a multifaceted surface sensitive methodology which exploits spectroscopy-based analysis for various applications. This technique is based on the massive amplification of Raman signals which were feeble previously in order to use them for appropriate identification at qualitative and quantitative in chemical as well as biological systems. This novel powerful technique can be utilized to identify pathogens such as bacteria and viruses. As far as SERS is concerned, one of the most studied problems has been functionalization of SERS active substrate. Metal colloids and nanostructures or microstructures synthesized using noble metals such as Au, Ag and Cu are considered to be SERS active. Silver and gold are extensively used as SERS active substrates due to chemical inertness and stability in air compare to copper. However, use of Cu as a suitable alternative has been taken into account as it is cheap. Herein, we have synthesized air-stable copper microstructures/nanostructures by chemical, electrochemical and microwave-assisted methods. In this paper, we have also discussed the use of as synthesized copper micro/nanostructures as inexpensive yet effective SERS active substrates for the fast identification of micro-organisms like Staphylococcus aureus and Escherichia coli.
Bisphenol A (BPA) is one of the chemicals used in monomer epoxy resins and polycarbonate plastics. The surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) method is precise for identifying biological materials and chemicals at considerably low concentrations. In the present article, the substrates coated with gold nanoparticles have been studied to identify BPA and control the diseases caused by this chemical. Gold nanoparticles were made by a simple chemical method and by applying gold salt and trisodium citrate dihydrate reductant and were coated on glass substrates by a spin-coat approach. Finally, using these SERS substrates as plasmonic sensors and Raman spectroscopy, the Raman signal enhancement of molecular vibrations of BPA was investigated. Then, the molecular vibrations of BPA in some consumer goods were identified by applying SERS substrates as plasmonic sensors and Raman spectroscopy. The fabricated gold nanoparticles are spherical and quasi-spherical nanoparticles that confirm the formation of gold nanoparticles by observing the plasmon resonance peak at 517 nm. Active SERS substrates have been coated with nanoparticles, which improve the Raman signal. The enhancement of the Raman signal is due to the resonance of the surface plasmons of the nanoparticles. Active SERS substrates, gold nanoparticles deposited on a glass substrate, were fabricated for the detection of BPA; a detection limit of 10-9 M and a relative standard deviation (RSD) equal to 4.17% were obtained for ten repeated measurements in the concentration of 10-9 M. Hence, the Raman results indicate that the active SERS substrates, gold nanoparticles for the detection of BPA along with the developed methods, show promising results for SERS-based studies and can lead to the development of microsensors. In Raman spectroscopy, SERS active substrate coated with gold nanoparticles are of interest, which is larger than gold particles due to the resonance of the surface plasmons of gold nanoparticles and the scattering of light from gold particles since the Raman signal amplifies the molecular vibrations of BPA. By decreasing the concentration of BPA deposited on the active SERS substrates, the Raman signal is also weakened due to the reduction of molecular vibrations. By increasing the surface roughness of the active SERS substrates, the Raman signal can be enhanced due to increased light scattering from rough centers, which are the same as the larger particles created throughout the deposition by the spin-coat method, and as a result, they enhance the signal by increasing the scattering of light. Then, the molecular vibrations of BPA were identified in some consumer goods by SERS substrates as plasmonic sensors and Raman spectroscopy.
Over the recent years, surface enhanced Raman spectroscopy (SERS) has dramatically grown as a label-free detecting technique with the high level of selectivity and sensitivity. Conventional SERS-active nanostructured layers have been deposited or patterned on rigid substrates such as silicon wafers and glass slides. Such devices fabricated on a flexible platform may offer additional functionalities and potential applications. For example, flexible SERS-active substrates can be integrated into microfluidic diagnostic devices with round-shaped micro-channel, which has large surface area compared to the area of flat SERS-active substrates so that we may anticipate high sensitivity in a conformable device form. We demonstrate fabrication of flexible SERS-active nanostructured substrates based on soft-lithography for simple, low-cost processing. The SERS-active nanostructured substrates are fabricated using conventional Si fabrication process and inkjet printing methods. A Si mold is patterned by photolithography with an average height of 700 nm and an average pitch of 200 nm. Polydimethylsiloxane (PDMS), a mixture of Sylgard 184 elastomer and curing agnet (wt/wt = 10:1), is poured onto the mold that is coated with trichlorosilane for separating the PDMS easily from the mold. Then, the nano-pattern is transferred to the thin PDMS substrates. The soft lithographic methods enable the SERS-active nanostructured substrates to be repeatedly replicated. Silver layer is physically deposited on the PDMS. Then, gold nanoparticle (AuNP) inks are applied on the nanostructured PDMS using inkjet printer (Dimatix DMP 2831) to deposit AuNPs on the substrates. The characteristics of SERS-active substrates are measured; topology is provided by atomic force microscope (AFM, Park Systems XE-100) and Raman spectra are collected by Raman spectroscopy (Horiba LabRAM ARAMIS Spectrometer). We anticipate that the results may open up various possibilities of applying flexible platform to highly sensitive Raman detection.
최근 연구 자료에 의하면 Tollen의 방법을 이용하여 만들어진 silver mirror substrate의 SERS 효과가 다른 substrate에 비해 상당히 뛰어난 효과가 있다는 것으로 보고되었다. 본 연구에서는 이러한 silver mirror substrate의 특성을 알아보기 위하여 환원제의 종류, 시간 및 열처리에 따른 silver mirror substrate의 변화를 조사하였다. 또한 이러한 변화가 phenol red의 SERS 증강에 미치는 영향 및 흡착 배향과 어떠한 상관관계가 있는 지에 대해서 연구하였다.
전극과 용액 사이 계면에서 일어나는 전기화학 반응 현상을 보다 정확하게 이해하기 위하여 전기화학 반응과정을 분광학적 방법으로 실시간으로 모니터링 할 수 있는 전극으로도 작동할 뿐만 아니라 표면증강라만산란(SERS) 활성도 강한 금 마이크로쉘을 제조하였다. 기존에 보고된 금 마이크로쉘에서 핵으로 사용한 폴리스티렌의 경우 균일성이 떨어지고 유기용매에 약하며 독성이 있다. 이에 본 연구에서는 폴리스티렌 보다 균일한 구조를 가지고, 유기 용매에서도 사용 가능하며 무독한 실리카 비드를 이용하여 금 마이크로쉘을 만들고 높은 SERS 신호를 낼 수 있도록 최적화시켰다. $2{\mu}m$ 실리카 비드 표면에 서로 다른 양의 3-aminopropyl triethoxysilane (APTES)를 반응시켜 얻은 금 마이크로쉘에서 SERS 신호가 가장 월등히 증폭되는 조건을 비교한 결과 1% (v/v) APTES 조건에서 SERS 신호의 증폭이 가장 컸다. 표면증강라만산란 스펙트럼 및 전계방출형 주사전자현미경(FE-SEM) 이미지를 통해 금 마이크로쉘을 분석하였다.
A strong SERS effect has been observed on silver surfaces which were prepared by Ag deposition in anodic aluminum oxide nanotemplates and subsequent partial removal of the oxide layers. The advantage of these surfaces for SERS studies is that the controlled size and dispersion of Ag particles can be achieved.
Surface-enhanced Raman scattering (SERS) has long been projected as a powerful analytical technique for chemical and biological sensing applications. Pairing with portable Raman spectrometers makes the technique extremely appealing as real-time sensors for field application. However, the lack of reliable, uniform, low cost and ease-of-use SERS enhancement structures has prevented the wide adoption of this technique for general applications. We have discovered a novel hybrid structure based on the high-density and uniform arrays of gold nanofingers over a large surface area for SERS applications. The nanofingers are flexible and their tips can be brought together to trap molecules to mimic the biological system. We report here a rapid, simple, low-cost, and sensitive method of detecting trace level of food contaminants by using nanofinger chips based on portable SERS technique. We also present here the characterization of surface reaction of target molecules with our gold nanofinger substrates and the effect of nanofinger closing towards SERS performance. This new type of nano-structures can potentially revolutionize the medical and biologic research by providing a novel way to capture, localize, manipulate, and interrogate biological molecules with unprecedented capabilities.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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