Scanning electron microscopy combined with thermal ionization mass spectrometry (SEM-TIMS) was used to determine the precise isotope ratios of ultra-trace levels of uranium contained in individual microparticles. An advanced multiple ion counter system consisting of three secondary ion multipliers and two compact discrete dynodes was used for complete simultaneous ion detection. For verification purposes, using TIMS with complete simultaneous measurement, isotopes were analyzed in 5 pg of uranium of a certified reference material. A microprobe in the SEM was used to transfer individual particles from a NUSIMEP-7 sample to TIMS filaments, which were then subjected to SEM-TIMS and complete simultaneous measurement. The excellent agreement in the resulting uranium isotope ratios with the certified NUSIMEP-7 values shows the validity of SEM-TIMS with complete simultaneous measurement for the analysis of uranium isotopes in individual particles. Further experimental study required for investigation of simultaneous measurement using the advanced multiple ion counter system is presented.
Isotopic analysis using thermal ionization mass spectrometry coupled with scanning electron microscopy (SEM-TIMS) was performed to determine the isotopic ratios of uranium contained in micro-particles in the 6th Nuclear Signatures Interlaboratory Measurement Evaluation Programme (NUSIMEP-6) sample. Elemental analysis by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) was conducted on uranium-bearing mirco-particles, which were transferred to rhenium filaments for TIMS loading using a micromanipulation system in a SEM. A multi-ion-counter system was utilized to detect the ion signals of the four isotopes of uranium simultaneously. The isotope ratios of uranium corrected by bracketing using a reference material showed excellent agreement with the certified values. The measurement accuracy for $n(^{234}U)/n(^{238}U)$ and (b) $n(^{235}U)/n(^{238}U)$ was 10% and 1%, respectively, which met the requirements for qalification for the NetWork of Analytical Laboratories (NWAL).
성남 판교에서 출토된 청동보살상 2점의 제작기법을 알아보기 위해 CT촬영, ICP-AES, 금속현미경, SEM-EDS를 이용하여 분석하였다. 또한 원료의 산지는 TIMS(납동위원소비)를 이용하여 알아보았다. CT촬영결과 2점의 청동보살상 모두 중공식 밀납법을 사용하여 제작되었으며, 내부의 철심을 확인할 수 있었다. 성분 및 미세조직 관찰 결과 두 점 모두 Cu-Sn-Pb의 삼원계 합금으로 열처리를 비롯한 인공적인 가공 없이 주조로 제작되었다. 납동위원소비 분석 결과 2점의 청동보살상은 한반도 남부 경기지괴의 방연석을 사용하여 제작되었을 가능성이 크다.
황남대총 98호분 북분과 남분에서 출토된 유리시료 40점에 대한 과학적인 분석을 실시하였다. 유리의 성분조성은 주사전자현미경-에너지분산형분광기(SEM-EDS)를 사용하여 정량분석하였고 다변량해석법을 통하여 시료를 분류하였다. 그 결과 시료 40점 모두 Na2O를 약 20%정도 함유한 소다-석회(Na2O-CaO-SiO2)유리임을 확인하였으며, 다시 5개 주성분(SiO2, Al2O3, Na2O, CaO, K2O)으로 다변량해석[주성분분석(PCA)]을 실시한 결과 2개의 군(群)으로 분류되었다. I군(群)에 포함된 시료는 Al2O3의 농도가 9.7%로 높고 CaO의 농도는 2.2%인데 비하여 II군(群)에서는 각각 3.2%, 4.9%의 범위로 나타났다. 특히 시료 No. 12의 노란색으로 편석된 부분을 미소부위 XRD로 분석한 결과 PbSnO3임을 국내 최초로 확인할 수 있었다. 연(鉛)을 함유한 시료 중 No. 12, 17은 열이온화질량분석기(TIMS)로 납동위원소비를 측정하였고 선형판별식분석법(SLDA)을 이용하여 납의 산지를 추정하였다. 그 결과 각각 중국 남부, 한국 남부의 납광석을 사용한 것으로 나타났다.
오창 학소리I유적의 토광묘에서 유리구슬 시료 4점을 입수하고 각각 13종의 산화물을 분석하였다. 토광묘에서 출토된 유리구슬의 화학조성에 따른 유리 계통을 정리하였고 어떤 발색제가 기여하였는지를 확인하였으며 구슬을 제조하기 위한 원료의 대해서도 검토하였다. 토광묘에서 녹청색 유리 4점은 모두 $K_2O-CaOSiO_2$ 계통이며 동일한 농도범위이어서 같은 원료를 사용했을 것으로 판단되며, 이중 3점은 PbO 함량이 4% 이상으로서 포타쉬납유리 계통($K_2O-PbO-CaO-SiO_2$)으로 볼 수 있다. 유리의 녹청색은 Cu에 의한 것으로 생각되며 일부 철의 역할도 있었을 것이다. 납동위원소비 분포는 모두 흩어져있어 동일 지역에서 가져온 납을 사용했다고 볼 수 없다.
본 연구에서는 강진 고성사 청동보살좌상을 대상으로 과학적 분석을 통해 불상의 제작기술 및 납 원료산지에 대한 연구를 실시하였다. 불상에서 수습한 극미량의 시료를 대상으로 미세조직 관찰결과 주조 공정을 통해 제작되었음을 알 수 있었다. 이어 SEM-EDS를 통한 합금조성비 분석결과 구리(Cu) 81.26wt% 주석(Sn) 16.42wt%, 납(Pb) 1.72wt%의 삼원계 합금으로 확인되었다. 열이온화질량분석기(TIMS)를 이용한 납동위원소비 분석결과를 한반도 납동위원소비 분포도에 대입한 결과 전라도와 충청도 지역, 경상남·북도 지역에 도시되었다. 불상이 봉안된 강진 고성사는 해당영역의 사이에 위치하고 있다. 이러한 과학적 분석결과를 종합해 볼 때 강진 고성사 청동보살좌상은 구리, 주석, 납을 합금하여 주조하였으며, 불상제작 시 사용된 납 원료는 고성사 인근 지역에서 수급하여 사용한 것으로 판단된다. 이때 주목할 점은 해당 불상이 높이 51cm의 중·대형 불상임에도 불구하고 합금조성비 분석결과 기존 선행연구에서 제시한 소형 청동 및 금동제 불상의 납 함량비와 유사한 경향성을 보이고 있다는 것이다. 이에 불상의 크기와 납 함량비 간의 연관성을 고찰하고자 고성사 청동보살좌상과 조성연대가 유사한 청동 및 금동제 불상의 형태학적 특징 및 합금조성비 등 전반적인 제작기술을 비교분석 하였다. 비교결과 청동 및 금동제 불상의 합금조성비를 결정하는 요인에는 불상의 크기 뿐만 아니라 양식적인 특징, 조성연대 등 다양한 요인이 존재할 수 있으며, 이에 따라 불상을 조성할 당시 합금조성비 또는 주조기술을 적절히 조절하였을 가능성을 확인하였다. 즉, 불상의 제작기술 연구를 위해서는 방사선 투과촬영조사 등을 활용한 내부구조 관찰, 미세조직관찰 및 합금조성비 분석 등의 과학적 분석결과 뿐만 아니라 양식적 특징 및 조성연대에 관한 고고·미술사학적 연구를 함께 진행함으로서 보다 종합적인 불상 제작기술체계에 대한 규명이 이루어져야 할 것으로 판단된다.
이 연구의 목적은 제3차 국제 수학 과학 연구(Third International Mathematics and Science Study. TIMSS) database를 이용하여 수학태도와 수학활동이 학생들의 수학성적에 미치는 효과를 검정하고 그 결과를 미국과 한국간에 비교하는데 있다. TIMSS의 연구 결과에 따르면 한국 학생들의 수학성적은 연구에 참가한 약 45개국 중에서 거의 최상위권이었지만 미국 학생들의 수학성적은 중위권이었다. 많은 선행연구에 따르면 수학태도와 수학활동은 학생들의 수학성적에 영향을 미치는 요인들이므로 이들 두 요인들이 이들 두 나라에서 어떻게 달리 학생들의 수학성적에 영향을 미치는 가를 검정해봄으로써 두 나라간의 수학성적의 차이를 설명할 수 있을 것이다. 이 연구를 위한 주요 연구문제는 첫째, 수학태도와 수학활동을 구성하는 하위 요인들은 무엇인가와 둘째, 수학태도와 수학활동이 미국과 한국에서 어떻게 달리 수학성적에 영향을 미치는가 이다. 연구 결과에 의하면 학생들의 수학태도와 수학 활동은 수학성적에 영향을 미치는 것으로 나타나 선행연구의 결과와 일치하였다. 수학활동과 수학성적간의 관계는 두 나라에서 유의미한 차이가 없었지만, 수학태도와 수학성적 간의 관계는 한국 학생들이 미국학생들보다 훨씬 강한 것으로 나타났다. 이것은 학생들의 수학태도가 긍정적으로 높을 때 높은 수학성적을 기대할 수 있다는 것을 의미한다.
은평 뉴타운 유적 토광묘에서 출토된 유리구슬 60점에 대하여 성분조성, 납동위원소비를 주사전자현미경-에너지분산형분광기와 열이온화질량분석기로 분석하여 성분조성별 차이점과 납유리를 제작할 때 사용한 납의 산지를 추정코자 하였다. 성분조성을 분석한 결과 출토유리는 크게 포타쉬 유리($K_2O$-CaO-$SiO_2$)와 포타쉬납유리($K_2O$-PbO-$SiO_2$)계통으로 분류됨을 확인할 수 있었으며, III-3지구 1005호 토광묘에서 출토된 시료는 유리가 아니라 석영으로 판단된다. II-3지구 101호 토광묘와 III-3지구 908호 토광묘에서 출토된 무색투명한 9점의 납유리는 성분조성이 매우 일정하며 오차가 작아 동일한 원료로 동일 장소에서 함께 제작한 것으로 보인다. 주성분분석(PCA)결과에서도 출토된 유리구슬은 크게 두 개의 그룹인 포타쉬 유리($K_2O$-CaO-$SiO_2$)와 포타쉬납유리($K_2O$-PbO-$SiO_2$)로 나뉘어진다. 즉, 은평 뉴타운 유적은 주요 성분조성이 상이한 두 계통의 유리구슬로 이루어져 있음을 확인할 수 있었다. 또한 납동위원소비를 분석하여 납유리를 제작할 때 사용한 납의 산지를 추정한 결과 대부분의 납유리는 중국 북부 지역의 방연석을 사용한 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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