Thai, Thu Thuy;Trinh, Anh Truc;Pham, Gia Vu;Pham, Thi Thanh Tam;Xuan, Hoan Nguyen
Corrosion Science and Technology
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제19권1호
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pp.8-15
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2020
In this paper, the efficiency and the inhibition mechanisms of cobalt salts (cobalt nitrate and cobalt-exchange silica Co/Si) for the corrosion protection of AA2024 were investigated in a neutral aqueous solution by using the electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and polarization curves. The experimental measurements suggest that cobalt cation plays a role as a cathodic inhibitor. The efficiency of cobalt cation was important at the concentration range from 0.001 to 0.01 M. The formation of precipitates of oxides/hydroxides of cobalt on the surface at low inhibitor concentration was confirmed by the Scanning Electron Microscopy/Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (SEM/EDS) analysis. EIS measurements were also conducted for the AA2024 surface covered by water-based epoxy coating comprising Co/Si salt. The results obtained from exposure in the electrolyte demonstrated the improvement of the barrier and inhibition properties of the coating exposed in the electrolyte solution for a lengthy time. The SEM/EDS analysis in artificial scribes of the coating after salt spray testing revealed the release of cobalt cations in the coating defect to induce the barrier layer on the exposed AA2024 substrate.
Colour consistency is an important consideration when selecting pigments used on works of art. In this study, we analyse the colour difference between two sets of synthetic blue glass pigments acquired at least 8 years apart from the same manufacturer in Japan. The old pigment set (unused, dry powder with four different grain sizes) appears faded compared to the new set. These pigments are made available for artistic use, commonly in Nihonga or Japanese paintings. Raman spectroscopy and SEM-EDS results characterize these pigments as cobalt aluminate spinels dissolved in leaded glaze, a special class of complex coloured inorganic pigments that is not well-understood in the field of conservation. Colour difference between the old and new pigments with four different grain sizes were quantified by analysing photomicrographs with image analysis software. Blue pigments with coarse and extremely fine grains showed significant colour change compared to pigments with medium and fine grain sizes. The high occurrence of crystallites in the finer grains give a final colour that is bluer and lighter. Possible causes for the colour difference including manufacturing methods and storage environment are discussed.
고대 유리제품에 대한 과학적 분석 조사는 다양한 정보를 제공한다. 이 중에서 조성 분석을 통하여 사용 원료, 제작 방법, 시대, 그리고 지역으로 그룹화하여 문화 수준과 유입 경로등을 이해하는 자료로 활용할 수 있다. 본 연구에서는 유리나 도자기의 유약 등으로 이루어진 문화재 시료에 대한 SEM-EDS의 정량분석 조건들을 설정하였고, 경남 김해 양동리에서 출토된 유리 구슬 조각 62점을 정량분석하였다. 분석 결과, 이 지역의 유리구슬은 알칼리계 유리로써 칼리계 유리는 AD 1세기, 소다계 유리는 AD 2세기 말~3세기 초부터 나타난 것으로 추정되었다. 유리의 색상은 전이금속 구리, 철, 그리고 망간의 함유량과 밀접한 관계가 있음을 보인다. 이 분석결과는 고대 유리구슬의 성분 함유량이 원료, 색상, 유구편년, 그리고 지역에 따라 그룹이 형성될 수 있음을 확인하였다.
동아대학교 석당박물관 소장 지자총통은 조선 중기에 사용하던 전장유통식 중화기무기로 천자총통 다음으로 큰 화기류이다. 지자총통의 표면에는 표면 이물질들로 인해 고유의 색상이 가려져 있는 상태로, 보존처리가 필요한 상황으로 판단되었다. 안정적인 보존처리를 위해 감마선(γ선), X선 비파괴 투과조사, 내시경카메라 관찰을 실시하여 내부 구조와 보존상태를 파악하였고, p-XRF 성분분석, SEM-EDS 성분분석, XRD 분석 등을 활용하여 지자총통의 재질 성분과 표면 오염물 등에 관한 성분분석을 진행하였다. 휴대용현미경 관찰과 정밀 3D스캔으로 지자총통 표면 명문의 상태, 새김형태 등을 확인하였다. 감마선, X선 비파괴 투과조사 결과, 지자총통 내부에 다량의 기포가 관찰되었으며, 육안관찰로 확인되는 표면의 채플릿은 비파괴투과조사 결과로는 확인되지 않았다. p-XRF 성분분석 결과 지자총통은 구리(Cu), 주석(Sn), 납(Pb) 합금으로 만들어진 청동으로 확인되었으며, SEM-EDS를 활용한 표면 이물질 성분분석 결과, 백색이물질은 칼슘(Ca), 황(S), 티타늄(Ti)이 주성분으로 확인되었다. 티타늄은 백색수정액의 주성분인 이산화티타늄(TiO2)으로 추정되었으며, 적색이물질은 바륨(Ba)이 주성분으로 확인되어 페인트의 체질안료인 황산바륨(BaSO4)으로 추정되었다. 티타늄과 바륨을 주성분으로 하는 백색과 적색 오염물은 근래에 이르러 표면에 묻은 것으로 추정된다. 황색이물질은 알루미늄(Al), 규소(Si)로 확인되어 토양성분에서 유래한 것으로 추정했다. 백색이물질의 XRD 성분분석결과 황화칼슘(CaS)으로 확인되었고, SEM-EDS와 XRD 성분분석결과로 백색이물질은 석고(CaS)로 확인하였다. 성분분석의 결과를 토대로 표면 이물질 제거, 안정화처리, 강화처리를 진행하였다. 보존처리를 진행하던 중에 휴대용 현미경과 정밀 3D스캔을 통해 알려지지 않았던 명문 우(右), 병(兵), 상(上), 이(二)를 발견하였다. 또한, 명문의 새김방법과 깊이, 너비 등을 측정하였다. 우병상(右兵上)은 창원 합포성 내 위쪽이며, 이(二)는 두 번째 돈대로 파악할 수 있다.
이 연구의 목적은 법랑질 인공우식병소에서 silver diamine fluoride (SDF)와 sodiun fluoride (NaF) 바니쉬의 재광화 효과를 비교하는 것이다. 소의 절치를 이용해 인공적으로 법랑질 초기 우식병소를 형성하고 38% SDF와 5% NaF 바니쉬를 도포한 후 인공 타액에 3주동안 보관하면서 pH-cycling을 시행하여 법랑질 표면과 3개 층의 깊이에서 micro-CT를 이용하여 무기질 밀도를 측정하고 SEM-EDS를 이용하여 법랑질 표면의 미세구조를 분석함으로써 두 제제의 재광화 효과를 비교, 평가하였다. 38% SDF군와 5% NaF 바니쉬군 모두 탈회된 법랑질의 무기질 밀도와 정상수준으로 재광화된 법랑질의 부피는 시간 경과에 따라 21일까지 지속적으로 증가하였다. 38% SDF군은 5% NaF 바니쉬군보다 법랑질의 모든 깊이와 경과한 시간대에서 무기질 밀도 증가량(△HUV) 및 정상수준으로 재광화된 법랑질의 부피 모두 컸다(p = 0.001). SEM을 이용해 관찰한 재광화된 법랑질 표면은 38% SDF군이 5% NaF 바니쉬군에 비해 더 부드러웠다. SEM 사진상에서 38% SDF를 도포한 법랑질 표면에서 은 화합물 침착이 관찰되었으며 EDS 분석에서는 은 이온이 검출되었다. 이상의 연구 결과를 종합하면 38% SDF의 법랑질 인공우식병소에서의 재광화 효과는 5% NaF 바니쉬보다 더 큼을 알 수 있었으며 이러한 결과는 앞으로 SDF가 진행된 우식의 처치에 있어서도 중요한 역할을 할 수 있을 것으로 사료된다.
실제 BGA패키지에서 Sn-Ag-(Cu) 솔더와 금속패드가 반응하여 생성된 금속간 화합물의 특성을 Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS)f) X-ray Diffractometer (XRD)를 사용하여 분석하였다. EDS로 분석한 결과를 보면 BGA 패키지에서 Sn-Ag-Cu 솔더와 Au/Ni/Cu 금속층간의 반응으로 생성된 금속간화합물은 $(Cu,Ni)_6Sn_5$로 예상되며 . Cu의 편석은 솔더와 Ni 층 사이에서 발견되었다. XRD 분석결과 Cu를 함유하고 있는 Sn-Ag-Cu 솔더와 Ni층 사이에서는 $\eta -Cu_6 Sn_5$ 타입의 금속간화합물이 분석되었으며 Sn-Ag 솔더와 Ni층 사이에서는 $Ni_3$Sn_4$가 분석되었다. 계면에 생성된 금속간화합물은 리플로 회수와솔더내의 Cu의 함량에 따라증가하였다
TLP(Transient-Liquid-Phase) bonding of Fe-base MA956 ODS alloy was performed. As insert metal a commercially available Ni-base alloy(MBF50) and an MA956 alloy with additive elements of 7wt% Si and 1wt% B were used. To confirm the idea that a concurrent use of MA956 powder with Insert metals can enhance the homogenization of constituent elements and thereby reduce the thickness of joint interface, MA956 powder was also inserted In a form of sheet. SEM observation and EDS analysis revealed that Cr-rich phase was formed in the bonded interface in initial stage of isothermal solidification during the bonding process, irrespective of kind of insert metals. Measurement of hardeness in the region of bonded interface and EDS analysis showed that a complete homogenization of composition could not be obtained especially in case of MBF50. Joints using either BSi insert metals only or BSi insert together with MA956 powder interlayer showed, however, a remarkable improvement in a compositional homogenization, even though a rapid grain growth in the bonded interface could not be hindered.
본 연구는 비소로 오염된 물을 영가 철을 이용하여 복원하는 과정에서 영가 철의 비소 제거에 영향을 미치는 환경인자 간의 특성을 파악하고 기기분석을 통해 영가 철에 의한 비소의 흡착 반응기작을 구명하고자 수행되었다. 영가 철에 의한 As(V)의 흡착은 Langmuir 등온흡착 모델에 부합하였으며 As(V)의 흡착량은 반응 수용액의 pH가 낮을수록(pH 3: 2.05, pH 5: 1.82, pH 7: 1.24, pH 9: 1.03 mg As/g $Fe^0$), 그리고 온도가 증가할수록($15^{\circ}C$ : 1.59, $25^{\circ}C$ : 1.81, $35^{\circ}C$ : 1.93 mg As/g $Fe^0$) 증가하였다. 반응기작을 규명하기 위하여 SEM-EDS 분석을 수행한 결과, 반응 전의 영가철 표면은 부드럽고 큰 결정 형태를 나타내었으나 반응 후에는 매우 거칠고 작은 입자 형태를 나타내었다. 반응 후 영가 철의 조성물 분석결과, 영가 철 표면에 비소가 흡착됨을 알 수 있었다. 반응 전 후 영가 철의 결정구조 XRD를 이용하여 조사한 결과, $Fe^0$는 반응 후 $Fe_2O_3$ 및 FeOOH로 변화되었으며 As는 $FeAsO_4{\cdot}2H_2O$의 형태로 불용화 됨을 알 수 있었다. 이상의 결과에서 비소오염에 불용화 적용방법으로 영가 철을 사용 시 pH 및 온도 조건 등을 고려하여 현장에 적용해야 될 것으로 판단된다.
The feasibility study of using converter slag as a solidifying agent of digested sewage sludge cake has been performed. The availability of converter slag as solidifying agent has been investigated by several trial tests. Based on the trial test results, the optimum mixing ratios of sludge cake and solidification additive are estabilished. Finally the solidification characters of sludge cake are elucidated by SEM and EDS. It is ascertained that converter slag with a small amount of quicklime enhences the solidification. From the result of pH test, overall pH of specimens tends to decrease slowly with curing time. After solidifying specimens had been cured for 7 days, these are water-cured for 24 hours. The weight and strength of all the specimens are nearly the same regardless of the mixed ratios of solidifying agent. The result of leaching tests for four heavy metal ions, Cd, $Cr^{6+}$, Pb and Cu show that the leaching strength becomes below the decision criteria of the specific wastes, respectively. The SEM observation of the delicate structure shows that needlelike crystals appear after solidification which are not observed before. From the EDS analysis, it is found that the main ingredients of needlelike crystals are Ca, Si, Al and O.
The feasibility of using hydrazine for inhibiting pitting corrosion in copper sprinkler tubes was investigated by examining microscopical and structural evolution of corrosion by-products with SEM, EDS, and XRD. Hydrazine removed dissolved oxygen and reduced CuO and $Cu_2O$ as well. The stable phase was changed from CuO to $Cu_2O$ or Cu depending on hydrazine concentration. Hydrazine concentration of 500 ppm could convert all CuO corrosion by-products to $Cu_2O$. In a tightly sealed acryl tube filled with aqueous solution of 500 ppm hydrazine, octahedral $Cu_2O$ particles were formed while plate-like structures with high concentration of Cu, O, N and C were formed near a corrosion pit. The inside structure of a corrosion pit was not altered by hydrazine aqueous solution. Uniform corrosion of copper was almost completely stopped in aqueous solution of 500 ppm hydrazine. Corrosion potential of a copper plate was linearly dependent on log (hydrazine concentration). The concept of stopping pitting corrosion reaction by suppressing oxygen reduction reaction could be verified by applying this method to a reasonable number of real sprinkler systems before full-scale application.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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