초임계 유체 추출법에 의해 감초의 triterpenoid saponin(glycyrrhizin)을 추출하기 위해 50 MPa, $60^{\circ}C$와 3mL/min의 조건에서 보조용매와 soaking의 효과를 알아보았다. 순수한 초임계 이산화탄소만을 이용하여 추출한 결과 감초의 glycyrrhizin은 거의 추출되지 않았다. 99.9% methanol, ethanol과 isopropanol을 보조용매로 초임계 이산화탄소에 첨가하여 추출한 경우, 추출수율의 상승에는 큰 영향을 미치지 아니하였다. 시료를 물로 soaking하여 90% methanol을 보조용매로 사용하여 초임계 이산화탄소에 의해 추출한 경우, soaking 용매의 사용량이 증가할수록 추출수율은 증가하였고, 최고 21.68mg/g(회수율 53.25%)의 수율을 보여주었다. 한편 시료의 soaking 없이 70% methanol을 보조용매로 사용하였을 때는 유기용매추출법에 의한 수율보다 더 높은 수율을 나타내었고, 시료를 물로 soaking하여 70% ethanol을 보조용매로 초임계 이산화탄소에 첨가하여 추출하였을 때, 추출수율과 추출속도는 상승하였고, 시료의 90%(w/w)에 해당하는 물로 시료를 soaking한 경우 70% methanol을 보조용매로 사용하였을 때와 거의 동일한 추출수율을 얻을 수 있었다.
본 연구는 초임계 이산화탄소 및 유기용매를 이용하여 동결건조된 붕장어로부터 초임계 이산화탄소 및 유기용매를 이용하여 오일을 추출하고 그 특성을 파악하였다. 초임계 이산화탄소의 경우 압력(25, 30 MPa) 및 온도(45, 55 ℃) 조건을 변화시켜 실험을 수행하였으며, 초임계 이산화탄소의 유량(27 g min-1)은 실험 중 일정하게 유지되었다. 유기용매로는 헥산(hexane)을 사용하였다. 오일 추출 수율의 경우 55 ℃, 30 MPa에서 추출한 오일이 37.73 ± 0.14%로 가장 높은 수율을 나타내었다. 추출된 오일의 지방산 조성은 가스 크로마토그래피를 이용하여 분석하였으며, mystric acid, palmitic acid, palmitoleic acid, oleic acid, eicosapentaenoic acid (EPA), docosahexaenoic acid (DHA)가 붕장어 오일의 주요 지방산으로 확인되었다. 산가, 과산화물가 및 유리지방산을 측정함으로써 추출된 붕장어 오일의 산화 안정성을 평가하였으며, 55 ℃, 30 MPa에서 추출한 오일로 부터 최상의 산화 안정성을 확인하였다. 소비자들의 선호도에 직접적인 영향을 끼치는 색도의 경우는 초임계 이산화탄소를 통해 추출된 오일이 유기용매를 이용하여 추출된 오일보다 뛰어난 색도를 나타냄을 확인할 수 있었다. 붕장어로부터 초임계 이산화탄소를 이용하여 오일을 추출하게 되면 유기용매를 사용한 방법보다 더 나은 경제적 이익을 가져올 수 있으며, 초임계 이산화탄소를 이용할 경우 후처리 공정이 없기 때문에 더 친환경적인 오일의 추출법임을 확인하였다.
The oil in mackerel muscle was extracted using an environment friendly solvent, supercritical carbon dioxide (SC-$CO_2$) at a semibatch flow extraction process and an n-hexane. The SC-$CO_2$ was maintained at a temperature of $45^{\circ}C$ under pressures ranging from 15 to 25 MPa. The flow rate of $CO_2$ (27 g/min) was constant during the entire 2 h extraction period. The fatty acid composition of the oil was analyzed using gas chromatography (GC). Significant concentrations of eicosapentaenoic acid (EPA) acid and docosahexaenoic acid (DHA) acid were present in the SC-$CO_2$ extracted oil. The oil extracted using SC-$CO_2$ exhibited increased stability compared with n-haxane extracted oil. Particles of mackerel oil together with the biodegradable polymer, polyethylene glycol (PEG) were formed using a gas saturated solution process (PGSS) with SC-$CO_2$ in a thermostatted stirred vessel. Different temperatures ($45-55^{\circ}C$), pressures (15-25 MPa) and a nozzle size $400{\mu}m$ were used for PGSS with a 1 h reaction time. The stability of mackerel oil in the particles did not changed significantly.
저지방, 저콜레스테롤 소시지의 제조에 이용하기 위하여 원료로 사용되는 쇠고기와 돼지고기의 지방과 콜레스테롤을 초임계 이산화탄소로써 추출하였다. 추출 온도의 범위는 $35-55^{\circ}C$이었으며, 추출압력은 103-373bar를 이용하였다. 쇠고기의 지방은 압력이 높을수록 추출이 잘되었으나, 콜레스테롤은 압력에 대한 영향보다는 온도가 높을수록 추출이 잘 이루어졌다. 여러 가지 수분 함량을 가지는 동결 건조된 쇠고기의 지방 및 콜레스테롤은 쇠고기의 수분함량이 낮을수록 추출이 잘 되었다. 아울러 지방에 대한 콜레스테롤의 추출 비율도 쇠고기의 수분 함량이 낮을수록 높았다. 돼지고기의 지방과 콜레스테롤 추출도 쇠고기와 비슷한 양상의 초임계 유체 추출 특성을 보였다. 또한 시료 쇠고기의 형태가 잘게 부수어진 것에 비하여 작은 육면체의 형태를 가지고 있는 것이 지방 및 콜레스테롤의 추출량을 증가시켰다. 추출 후 쇠고기와 돼지고기는 육색소의 추출이 함께 이루어지므로 추출 전의 쇠고기와 돼지고기에 비하여 옅은 색을 나타내었는데 육색소의 양이 많은 쇠고기의 경우 그 차이가 훨씬 컸다. 지방과 콜레스테롤이 초임계 이산화탄소로 제거된 쇠고기와 돼지고기는 재수화한 후, 지방과 콜레스테롤이 제거되지 않은 고기와 섞어 저지방 소시지를 제조하였다. 두 종류의 고기를 섞는 비율이 50 : 50이 될 때까지 소시지의 품질에 큰 영향이 없었으며, 이화학적 성질도 큰 차이를 보이지 않았다.
${\beta}-carotene$을 동결건조 당근분말로부터 초임계이산화탄소와 보조용매로서 에탄올, 메탄올을 사용하여 $40{\sim}60^{\circ}C$와 $138{\sim}276\;bar$에서 추출하였다. 초임계이산화탄소에 대한 ${\alpha},{\beta}-carotene$의 용해도는 동일온도에서 압력이 높을수록, 동일압력에서 온도가 낮을수록 증가하였다. 최고용해도는 $40^{\circ}C/276\;bar$에서 ${\alpha}-carotene$은 $0.604\;{\mu}g/g,\;{\beta}-carotene$은 $4.9\;{\mu}g/g$이었다. 보조용매로서 $CO_2$에 17.4%의 에탄올을 첨가함으로써 ${\beta}-carotene$의 용해도를 82% 이상 증가시킬 수 있었다. 위 결과는 초임계이산화탄소를 이용하여 천연물로부터 식품이나 의약산업에 중요한 특정한 카로테노이드를 추출할 수 있는 가능성을 보여주고 있다. 이와 같이 얻은 천연색소는 추출물에 잔존하는 유기용매가 없기 때문에 직접 식품가공에 이용할 수 있다.
초임계 이산화탄소를 이용해 감초 내의 glabridin을 추출하기 위하여 1 mL/min의 일정 유속으로 추출온도, 추출압력 및 보조용매의 종류와 첨가량이 추출효율에 미치는 영향을 조사하였다. 순수한 초임계 이산화탄소만을 이용하여 추출을 수행한 경우 $16\%$의 매우 낮은 회수율이 얻어졌으나, 보조용매로 $100\%$ ethanol과 acetone을 $10\%$의 농도로 첨가한 경우 $4{\sim}5.5$배 향상된 회수율을 얻을 수 있었다. 보조용매로 ethanol을 사용한 경우에는 추출온도가 감소할수록, 추출압력이 증가할수록 회수율이 증가하였고, acetone의 경우에는 추출압력이 증가함에 따라 회수율이 증가하였으나, $60^{\circ}C$의 추출온도에서 가장 높은 회수율을 얻을 수 있었다. 두 보조용매의 경우 모두 50 MPa의 추출압력 조건에서는 회수율이 떨어지는 경향을 나타내었다. 또한 acetone을 $25\%$의 농도로 첨가한 경우 $94.3\%$의 최고 회수율이 얻어졌으며, 30분 이내에 최고 회수율에 도달함을 확인하였다. 초임계 이산화탄소에 대한 보조용매로 ethanol과 acetone을 사용하여 최적의 glabridin 추출조건을 조사한 결과, ethanol은 30 MPa, $40^{\circ}C,\;25\%$의 보조용매 농도에서, acetone의 경우에는 30 MPa, $60^{\circ}C,\;25\%$의 농도조건에서 각각 $96.5\%$와 $94.3\%$의 최고 회수율을 얻을 수 있었으며, 유기용매 추출에 비해 $2{\sim}3$배 높은 glabridin 순도를 얻을 수 있었다.
들깨분말을 초임 계 이산화탄소로 추출온도, 압력, 시간을 달리하여 추출한 들기름과 토코페롤의 추출수율, 색도 및 지방산 조성을 측정하였다. 초임계 이산화탄소에 대한 지방과 토코페롤의 추출수율은 이산화탄소의 밀도 증가에 따라 증가하였는데, 추출온도보다는 추출압력에 의하여 크게 좌우되었다. 초임계 이산화탄소의 추출온도에 대한 토코페롤의 추출수율은 동일 압력에서 추출온도의 증가에 따라 증가 하였다. 들깨분말을 $40^{\circ}C/276$ bar에서 $60\sim180\;min$ 추출시 간을 달리하였을 때 들기름의 추출수율은 추출시간이 증가함에 따라 급격히 증가한 반면 토코페롤은 감소하였다. 또한 이산화탄소의 밀도가 증가할수록 Red/Yellow값은 증가하였다. 초임계 이산화탄소 추출을 통해 얻은 들기름의 지방산 조성은 추출시간의 증가에 따라 불포화지방산들은 많이 추출되었고, 포화지방산들은 감소되었다. 이는 초임계유체 추출시 지방산의 불포화도가 높아질수록 용해도가 증가하기 때문으로 사료된다. 위 결과는 초임계이산화탄소를 이용하여 천연물로부터 식품이나 의약산업에 중요한 특정물질을 추출할 수 있는 가능성을 보여주고 있으며, 추출물에 잔존하는 유기용매가 없기 때문에 직접 식품가공에 이용할 수 있다.
To develop mil fat fractions with desirable physico-chemical properties, anhydrous milk fat (AMF) was fractionated by one- and two-stage extractions using supercritical $CO_2$(SC-$CO_2$). Tow-stage extraction of AMF was performed by first producing tow fractions, an extract and a residue at 4$0^{\circ}C$/241bar, which were subsequently used as the feed for an extraction at 6$0^{\circ}C$/241bar and 4$0^{\circ}C$/345bar, and separated into five and four fractions, respectively, based one extraction time. These fractions were quantified and analyzed for fatty acids and physico-chemical properties. SHort-chain (C4~C8) fatty acids in extract fractions from an extract were 200~150% compared with those of the original AF. Long-chain (C14~C18) fatty acids in extract fractions from a residue were 118~141%. The ratio of unsaturated fatty acids in the residue fraction was 131%. Melting point ranged from 22 to 43$^{\circ}C$, iodine value 21.8 to 36.9, and saponification value 255 to 221 in the extract and residue fractions. SC-$CO_2$ fractionation of AMF by two-stage extraction offers the possibility of developing ractions with discrete fatty acid compositions and physico-chemical properties such as melting point, iodine value and saponification value.
본 연구에서는 초임계 $CO_2$($scCO_2$)를 이용하여 폐콘크리트 순환골재와 반응한 용출수의 pH를 9.8 이하로 유지시켜(중성화) 재활용할 수 있는 기술을 개발하기 위한 실내 배치실험을 수행하였다. 실험재료로는 건설폐기물중간처리업체에서 제공받은 세 종류의 순환골재를 사용하였으며, 각 종류별로 골재 입자크기 별로 선별하여 총 7개의 시료를 사용하였다. 먼저 $scCO_2$-물-순환골재 반응에 의해 순환골재의 pH가 지속적으로 낮게 유지되는지를 확인하는 반응실험을 수행하였다. 스테인레스강철로 만들어진 고압셀(150 mL 용량)에 테플론 비이커를 고정시킨 후, 3차 증류수 70 mL와 순환골재 시료 35 g을 혼한한 후 고압용 오븐과 고압시린지 펌프 및 압력조절 장치를 이용하여 10 MPa(100 bar), $50^{\circ}C$ 조건에서 50일간 반응시켰다. 반응시간(1, 5, 10, 15, 30, 50일)에 따른 증류수의 pH, 용존 양이온과 음이온 농도를 측정하였다. $scCO_2$ 반응에 의한 순환골재의 지화학적 및 광물학적 변화를 확인하기 위하여 반응 전/후 XRD, SEM-EDS 등의 분석을 실시하였다. 마지막으로 $scCO_2$ 반응 후 순환골재의 용출수 pH 변화를 용출실험을 통하여 규명하였다. $scCO_2$-물-순환골재 반응 결과, 반응 전 순환골재의 pH는 평균 12보다 높은 값을 나타내었으나, $scCO_2$와 반응한 지 1시간 경과 후 증류수의 pH는 7이하로 낮아졌고 반응 50일 까지 pH가 8 이하로 안정되게 유지되었다. 순환골재 종류와 관계없이 $scCO_2$와의 용해 반응에 의해 수용액 내 $Ca^{2+}$, $Si^{4+}$, $Mg^{2+}$, $Na^+$ 이온들의 농도가 증가하였으며, $scCO_2$ 반응 후 골재의 XRD, SEM-EDS 분석 결과, 다량의 방해석과 일부 무정형의 규산염과 수산화물이 침전되었다. $scCO_2$로 처리하지 않은 순환골재의 용출수 pH는 용출 시간에 관계없이 12-13을 유지하였으나, $scCO_2$로 50일 처리한 경우와 1일 처리한 순환골재의 경우 모두, 입자크기와 관계없이 용출수의 pH가 9이하를 유지하여 건설현장에서 순환골재의 재활용이 가능할 것으로 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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