리튬 이온 전지에 사용되는 개스킷 재료는 내전해액성, 전기 절연성, 압축 영구 줄음률, 비오염성, 저온성이 요구된다. 개스킷 고무에 적용되는 가교조제의 영향을 살펴보기 위하여 리튬 이온 전지에 있어 대표적 용매인 propylene carbonate에서 용해도 지수의 차가 큰 ethylene propylene diene monomer (EPDM)에 금속산화물인 가교조제의 함량을 조정하여 compound를 배합하였다. 이렇게 배합된 compound를 리튬 이온 전지의 작동환경을 고려하여 전해액에 대한 장기평가 및 압축 영구 줄음률, 저온성에 대한 평가를 실시하였다. 본 실험에서는 다양한 가교조제를 사용하여 가교조제에 따른 고무재료의 물리적 화학적 특성 및 리튬 이온 전지에의 영향에 대하여 검토하였다. 가교조제로 ZnO를 사용한 고무에서 1000 h까지의 공기 노화 시험 및 전해액의 대표 유기용매인 propylene carbonate 침적시험에 대해 안정적인 물성을 얻을 수 있었으나, 이온 용출성 평가에서는 $Zn^{2+}$가 용출되기 때문에 리튬 이온 전지용 개스킷에 적용되는 고무 배합에서는 ZnO 사용을 제한하여야 한다.
황과 레졸로 가교된 천연고무 배합물의 가황 특성과 가교물의 물리적 특성을 연구하였다. 분자량 분포가 다른 2가지 레졸을 사용하였다. 분자량 분포도가 낮은 레졸이 포함된 배합물의 스코치 시간은 분자량 분포도가 높은 레졸이 포함된 배합물에 비해 빠르다. 레졸 함량이 높은 가교물의 가교밀도는 $95^{\circ}C$ 열노화 후 감소한 반면, 레졸이 없는 가교물의 경우에는 열노화 후 가교 밀도가 증가하였다. 레졸 함량이 높은 가교물의 가교 밀도는 노화 시간이 길어질수록 감소하지만 모듈러스는 증가하고 인장 강도와 인열 강도는 감소한다.
Anionic epoxy compound was synthesized and added to asphalt aiming to prepare self-healing asphalt. Epoxy-modified asphalt showed excellent modification effect and healing effect as well. The results revealed that with 5% addition of polymer the tensile strength, impact strength and complex shear modulus of the polymer-modified asphalt increased by 65%. 64% and 35%, respectively. It seems that high interaction occurs between polymer and asphalt matrix. Self-healing efficiency of the polymer-modified asphalt based on tensile strength showed 100%, comparing to 79% of straight asphalt. In impact experiment the polymer-modified asphalt showed 99% of healing efficiency, comparing to 77% of straight asphalt. In rheological experiment the polymer-modified asphalt showed 103% of healing efficiency, comparing to 72% of straight asphalt. It appears that the ionic bonding existing in epoxy polymers contributed to high values of self-healing efficiency. The polymer which has high intermolecular force fills the crack of the asphalt, pulling the opponent side each other, and so the original properties were restored.
Maleic anhydride로 처리된 저분자량 폴리부타디엔 (액상 PB)이 실리카로 보강된 SBR 배합물의 특성에 미치는 영향을 연구하였다. 실리카 분산은 액상 PB의 첨가에 의해 향상되었다. Maleic anhydride가 포함된 액상 PB가 maleic anhydride가 포함되지 않은 액상 PB보다 실리카 분산성 향상에 더 효과적임을 알 수 있었다. SBR 배합물의 점도는 액상 PB가 첨가됨에 따라 감소하였다. 가교밀도는 액상 PB의 함량이 증가함에 따라 감소하였고 가황 속도는 느려졌다. 실험 결과를 고려하면, 5 phr 이하의 소량으로 액상 PB를 첨가함으로써 실리카로 보강된 SBR 배합물의 특성을 향상시킬 수 있을 것으로 사료된다.
카본블랙의 화학적 표면개질에 따른 영향을 조사하기 위해 3종류 화학약품(KOH, $H_3PO_4$, 벤젠)을 이용하여 카본블랙 표면을 처리하였으며, 이를 함유한 스티렌-부타디엔 고무(SBR)의 가황특성과 기계적 특성을 조사하였다. 산(HCB)이나 염기(KCB)로 표면 처리할 경우 표면 자유에너지의 증가가 관찰된 반면, 벤젠(BCB)의 경우 미세한 증가만이 관찰되었다. London 비극성 성분은 BCB가 가장 높았다. 각 표면처리 카본블랙을 함유한 SBR 컴파운드의 가황반응의 빠르기는 KCB-SBR>BCB-SBR>VCB- SBR(무처리)>HCB-SBR의 순으로 나타났다. 일반적으로 가교도를 나타내는 가황곡선상의 최대토오크와 최소토오크의 차이는 VCB-SBR, KCB-SBR, HCB-SBR에 비해 BCB-SBR이 높은 값을 나타내었다. BCB-SBR과 KCB-SBR의 경우 인장특성과 동적기계적 특성이 증진되었다. 표면자유에너지 중 London 비극성 요소와 기계적 특성간에는 비례관계가 있음이 확인되었다.
최근(最近)에 와서는 황(黃)에 의(依)한 고무의 가황반응(加黃反應)이 발열반응(發熱反應)이라는데 주안점(主眼點)을 두어 근래(近來) 고분자화학(高分子化學) 분야(分野)에서 그 활용도(活用度)가 높은 열분석기(熱分析機) (특(特)히 DSC, DTA)가 가황발열현상연구(加黃發熱現象硏究)에 많이 이용(利用)되고 있다. 그러나 고무의 가황반응(加黃反應)을 속도론적(速度論的)으로 연구하여 이론적(理論的) 기초(基礎)를 확립(確立)하여 두는 것이 필요(必要)하다는 것은 여러 학자(學者)들이 전(前)부터 느껴왔으나 고무탄성체(彈性體)는 한번 가황(加黃)되면 일반적(一般的)인 용매(溶媒)에 의(依)한 용해(溶解)가 어렵기 때문에 반응물(反應物)(황, 가황촉진제(黃, 加黃促進劑))이나 생성물(生成物)의 농도측정(濃度測定)에 의(依)한 가황반응(加黃反應)의 속도론적(速度論的) 연구(硏究)가 어려웠다. 그래서 본(本) 연구(硏究)에서는 DSC(Differential Scanning Calorimetry)를 이용(利用)하여 얻은 천연(天然)고무의 가황발열(加黃發熱) thermogram을 Borchardt-Daniel이 제안한 방법으로 분석(分析)하여 kinetic data(즉, rate constant k, frequency factor ko, Activation Energy Ea)를 얻었다. 또한 이 kinetic data가 가황촉진제의 종류(種類)에 따라 어떻게 달라지는지, 실제공정(實際工程)에서 적정가황시간(適正加黃時間), 온도(溫度), 가황촉진제(加黃促進劑)의 종류(種類), 배합량(配合量) 결정(決定)에 활용(活用)할 수 있는 방안(方案)에 대(對)해서도 관심을 두고 검토(檢討)하였다. 한편 DSC에 의(依)한 방법(方法)의 신뢰도를 검토하기 위하여 DSC용(用)으로 쓰여진 것과 동일(同一)한 시료를 사용하여 Oscillating Disk Rheometer에 의한 Cure Curve를 얻고 이 Cure Curve를 분석(分析)하여 얻은 kinetic data를 앞서 구한 data와 비교검토(比較檢討)하였다.
고무화합물 형태로 구성된 조영제의 병에 Syringe Connector의 Spike를 연결 시 고무의 찢김 정도를 알아 보고 찢김 및 분쇄로 인한 합성고무의 혼입 유무와 분쇄된 합성고무가 검출 시 분쇄물의 크기를 실험을 통해 알아보고자 하였다. 그 결과 찢김 정도의 경우 Syringe Connector의 끝과 최초 접촉하는 앞면이 약 $3.14{\pm}0.04mm$로 뒷면 보다 많이 찢겼으며, 실험 대상인 10 병의 조영제에서 평균 7 개에서 15 개로 모두 분쇄물이 검출되었다. 검출된 분쇄물을 이용하여 크기를 측정한 결과 평균크기는 약 $7.89{\pm}0.31{\mu}m$이었다. 향 후 다양한 실험 및 분석방법을 통한 추가실험과 더불어 흡인된 분쇄물 차단을 위한 미세 필터타입 자동주입장치의 개발이 필요하며, 분쇄물 유입 시 치명적 사고를 대비하여 관련기관의 관심 또한 필요할 것으로 사료된다.
열원으로 열풍과 마이크로파를 이용하여 비극성 ethylene-propylene-diene terpolymer(EPDM)/카본블랙 컴파운드 제조에 있어서 시편의 두께 및 첨가제 함량에 따른 가황속도의 영향을 비교 조사하였다. 열풍가황의 경우, 컴파운드의 두께가 가장 중요한 인자로서 EPDM의 나쁜 열전도도 특성으로 인하여 컴파운드의 두께가 증가할수록 가황속도는 느려졌으며 두께 3 mm 컴파운드의 완전 가황은 $250^{\circ}C$에서 7분 이상이 소요되었다. 반면에 마이크로파 가황에서는 컴파운드의 두께에 의한 영향은 없었으나 극성첨가제인 카본블랙 함량에 큰 영향을 받았다. 카본블랙이 80 phr 이상인 컴파운드는 30초간 마이크로파 노출에 의해 거의 100% 가황이 일어남을 확인하였다. 이러한 결과는 극성물질을 포함하는 컴파운드의 가황열원으로서 마이크로파가 효과적임을 알 수 있었다.
가황고무의 가황반응에 대하여 가황시스템 및 온도, 보강성충전제 첨가량 변화에 의한 반응속도상수 및 활성화에너지, 가교밀도 및 탄성상수, 가황특성 ($t_5,\;t_{90}$), 고무보강성 및 내마모성을 고찰하였다. 반응속도상수는 보강성충전제 첨가량, 가황시스템 및 가황반응온도에 대한 의존성이 크게 나타났으며, 반응온도에 따라 지수적으로 증가하였다. 활성화에너지는 가황시스템중 촉진제에 대한 황 비율이 높은 가황시스템에서 가장 작게 나타났으며, 보강성충전제 첨가량이 적을수록 작게 나타났다. 카본블랙 첨가량 변화는 고무보강성 및 내마모성에 직접적으로 영향을 미치고 있으나, 가황시스템 변화는 각기 다른 영향이 나타났다. 카본블랙 첨가량이 증가하면 모듈러스가 증가하고, 내마모성이 향상되며, 스코치시간이 짧아졌으나, 가교밀도 및 탄생상수는 감소하였다. 높은 가교밀도 및 탄성상수는 카본블랙 첨가량에 관계없이 촉진제에 대한 황 비율 0.73 (${\fallingdotseq}1$)에서 나타났으며, 스코치시간 ($t_5$)은 촉진제에 대한 황 비율 변화에 거의 영향을 받지 않는 것으로 나타났다. 빠른 최적가황시간 ($t_{90}$) 역시 촉진재에 대한 황 비율이 1에 가까운 조건 (=0.73)에서 나타났다. 가황조건별 배합고무의 등가 가황곡선계수는 카본블랙 첨가량에 관계없이 CC 시스템에 대해서는 0.96, SEC 및 EC 시스템에 대해서는 0.74로 나타났다. 한편 가황고무의 마모된 부피는 부과된 하중이 증가함에 따라 지수적으로 증가하였다.
The effects of dietary fiber on true digestibility of amino acids by growing pigs were studied, using semi-purified diets formulated from alfalfa meal, cassava leaf meal, rubber seed meal and leucacna meal at 20% level. A protein-free diet including 5% cellulose was formulated for correcting the endogenous amino acid loss. Across all the diets, arginine was the most digestible while the least at ileal level was threonine; methionine and/or histidine at fecal level respectively. The true digestibility value of amino acids at ileal level were higher than at fecal level except control diet (cellulose). The true digestibility values at ileal level were similar for all diets but differed at fecal level in different magnitude. These results indicate that undigestible compound in individual feedstuff might confound. True digestibility should be studied together for accurate diet formulation as apparent digestibility decreased when their amino acid concentration in the diet was reduced.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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