안티몬 도핑된 주석 산화물(ATO)에 담지된 백금 촉매(Pt/ATO)의 에탄올 산화반응에 대한 활성과 전기화학적 안정성을 평가하였다. Pt 콜로이드 입자를 ATO 입자에 담지하여 Pt/ATO 촉매를 제조하였으며, 제조된 촉매는 X-ray diffraction, transmission electron microscopy (TEM), 그리고 cyclic voltammetry를 이용하여 평가하였다. Pt/ATO 촉매의 에탄올 산화 활성은 Pt/C, PtRu/C에 비해 크게 우수하였다. Pt/ATO 촉매의 전기화학적 안정성 또한 Pt/C에 비해 우수하였으며, TEM 사진을 통하여 확인한 결과 Pt/ATO의 안정성은 Pt입자의 성장 속도가 Pt/C에 비해 느리기 때문인 것으로 확인되었다. 위의 결과로부터 ATO 나노입자가 직접 에탄올 연료전지용 담지체로서, 활성 및 안정성 향상을 기대할 수 있는 물질임을 확인하였다.
Solar simulator를 이용한 프로판의 수증기 개질은 집광된 태양에너지를 이용하기 위한 목적으로 수행되었다. 본 연구에서는 이와 같은 태양열에너지의 화학적 축열을 실시하기 위해 Solar Simulator를 이용한 메탄의 수증기 개질을 연구하였다. 태양열 모사 램프로 1.24kW급 Xenon-arc lamp를 사용하였다. 반응기는 앞면의 Quartz window와 Absorber로 구성되어 있다. 램프의 빛은 Quartz window를 통하여 촉매층에 직접적으로 방사된다. 프로판의 수증기개질 반응은 고온에서 일어나기 때문에 열에 강한 SiC로 만들어진 Ceramic foam을 Absorber로 사용하였다. 촉매는 Absorber에 Wash-coat하여 사용하였으며, 담지된 촉매는 Ni을 활성성분으로 하는 ICI 46-6와 귀금속 촉매인 Ru/$Al_2O_3$를 사용하였다. 반응기는 SUS 재질로 제작되었으며, 반응기 외부는 Insulation을 하여 열손실을 감소시켰다. Propane과 Steam의 비율은 S/C ratio를 3으로 하여 실험하였다. 실험은 온도와 촉매에 따른 Solar Steam reforming의 반응특성을 분석하였다.
$TiO_2$는 표면적이 넓고 안정성이 높아 자체의 높은 밴드갭(3.0~3.2 eV)에도 불구하고 산업적으로 염소분해 전극으로써 사용되며, 최근 물분해 전극 적용 연구가 진행되고 있다. 전기화학적 물분해 반응을 위해서는 높은 과전압이 요구되므로 산업적으로 이용하기 위해 전도성을 향상시키기 위한 연구가 필요하다. 이러한 문제를 해결하기 위해 촉매제의 도핑이 연구되고 있으며 본 연구에서는 표면에 촉매를 도핑시키기 위한 두가지 방법을 연구하였다. 일반적으로 촉매로 사용되는 금속은 루테늄과 이리듐 등의 귀금속이며 촉매가 균일하게 도핑이 될수록 성능은 향상된다. 본 연구에서는 루테늄을 촉매로 선택하였으며 서로 다른 도핑 방법과 용매 하에서 물분해 실험을 진행하여 두 가지 방법의 물분해 효율을 비교하였다.
본 연구에서는 개미산 연료전지의 연료극에서 Pt 촉매의 안정성과 활성을 높이기 위해 Bi를 UPD법을 이용하여 Pt 촉매 위에 증착시켰다. 증착된 Bi의 활용도를 높이기 위해 다층 전극구조를 적용하였으며, 전자탐침미세분석(EPMA) 결과에서 Bi가 장기성능 실험동안 촉매층에 안정적으로 존재하는 것을 확인할 수 있었다. 연료전지 성능실험에서는 Pt black 촉매 위에 Bi를 UPD한 다층 구조의 전극이 PtRu black 촉매보다 전류밀도 $150mA/cm^2$에서 약 200 mV정도 높은 성능을 나타냈다. Pt black을 40% Pt/C로 대체했을 경우 역시 높은 성능과 장기 안정성을 보였다.
마그네트론 스퍼터링 방법에 의하여 Nanophase 촉매층을 형성하여 Direct Methanol Fuel Cell(DMFC)에 적용하였다. 일반적인 박막 증착 방법보다 높은 압력 (Ar/He혼합기체)에서 금속 Target과 탄소 Target을 동시에 스퍼터링하여 내피온막 위에 직접 코팅함으로써 기공성 있는 PtRu혹은 Pt및 탄소입자를 포함한 새로운 구조의 촉매층을 형성하였다. 본 방법에 의하여 $1.5mg/cm^2$의 PtRu(Anode) 및 $1mg/cm^2$ Pt(Cathode) 로딩으로 2M Methanol, 1 Bar공기, $80^{\circ}C$조건에서 $45mW/cm^2$의 출력을 얻을 수 있었으며, 이는 기존의 상용방법에 의하여 제조된 전극보다 같은 조건에서 $30\%$의 성능향상을 제시한 것이다. 이는 Nanophase촉매층 구조로 인하여 초미세 분말을 적용하였고, 많은 량의 원자들이 입계에 배열하게 됨으로써 촉매반응을 원활하게 하고,연료의 공급을 효율적으로 해준 것에 기안한 것으로 판단된다. 그러므로, 본 연구의 결과를 응용할 경우 DMFC를 휴대용 전자기기에 적용함에 있어서 성능향상 및 가격경쟁력 확보에 도움을 줄 것으로 기대된다.
Fabrication and oxidants production of 3 or 4 components metal oxide electrode, which is known to be so effective to destruct non-biodegradable organics in wastewater, were studied. Five electrode materials (Ru as main component and Pt, Sn, Sb and Gd as minor components) were used for the 3 or 4 components electrode. The metal oxide electrode was prepared by coating the electrode material on the surface of the titanium mesh and then thermal oxidation at $500^{\circ}C$ for 1h. The removed RhB per 2 min and unit W of 3 components electrode was in the order: Ru:Sn:Sb=9:1:1 > Ru:Pt:Gd=5:5:1 > Ru:Sn=9:1 > Ru:Sn:Gd=9:1:1 > Ru:Sb:Gd=9:1:1. Although RhB decolorization of Ru:Sn:Sb:Gd electrode was the highest among the 4 components electrode, the RhB decolorization and oxidants formation of the Ru:Sn:Sb=9:1:1 electrode was higher than that of the 3 and 4 components electrode. Electrogenerated oxidants (free Cl and $ClO_2$) of chlorine type in 3 and 4 components electrode were higher than other oxidants such as $H_2O_2\;and\;O_3$. It was assumed that electrode with high RhB decolorization showed high oxidant generation and COD removal efficiency. OH radical which is electrogenerated by the direct electrolysis was not generated the entire 3 and 4 components electrode, therefore main mechanism of RhB degradation by metal oxide electrode based Ru was considered indirect electrolysis using electrogenerated oxidants.
$TiO_2$ 기반의 DSA 전극에 촉매제를 동시에 도핑할 수 있는 양극산화 단일 공정을 연구하였다. 에틸렌 글리콜 용매하에 $KRuO_4$와 $NH_4F$를 전해질로 사용하여 타이타늄을 양극산화 할 때 도핑과 나노구조 제어를 동시에 수행할 수 있었다. TEM과 XPS 분석 결과, 균일한 Ru 산화물이 $TiO_2$ 구조 내에 분포함을 확인할 수 있었다.
In the present study, the effect of chemical treatment on graphite nanofibers (GNFs) supports with various concentrated nitric acids was investigated for methanol oxidation. To optimize the electrocatalytic activity, PtRu catalysts were deposited on GNF supports by impregnation method. The surface and structural properties of the GNF supports were characterized by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), element analyzer (EA), and X-ray diffraction (XRD). The morphology of the catalysts was observed by means of transmission electron microscopy (TEM). The electrocatalytic activity of PtRu/GNF catalysts was investigated by cyclic voltammetry measurement. As a result, the oxygen functional groups were introduced on the GNF supports and were gradually increased with increasing of concentrated nitric acid, causing the smaller particle size and higher loading level. And the electrocatalytic activity of the catalysts for methanol oxidation was gradually improved. Consequently, it was found that chemical treatments could influence on surface properties of the carbon supports, resulting in enhancing the electrocatalytic activity of the catalysts for DMFCs.
본 연구에서는, 비이온성 삼원공중합체 계면활성제인 $EO_{20}PO_{70}EO_{20}$를 주형으로 사용해, 다양한 Si/Ru 몰 비의 루테늄이 치환된 SBA-15들(Ru-SBA-15)을 합성하였다. 촉매 또는 선택적 흡착제 등으로써의 응용가능성을 검토하기 위해 Ru-SBA-15의 질소 또는 산소 흡착/탈착 거동을 조사하였다. Ru-SBA-15의 기공 크기는 Barrett-Joyner-Halenda(BJH) 및 Broekhoff-de Boer/Frenkel-Halsey-Hill isotherm(BdB-FHH) 방법($D_{BdB-FHH}$)을 이용하여 결정하였다. Si/Ru 비율이 50/1인 Ru-SBA 15의 $D_{BJH}$와 $D_{BdB-FHH}$는 각각 3.9, 4.7 nm였다. 투과전자현미경(TEM) 관찰에 의해 Si/Ru의 몰비율이 50인 Ru-SBA 15의 기공 크기는 4.7 nm로 나타났고, 이것은 BdB-FHH 방법을 사용한 $N_2$ 흡착 결과와 일치하였다. 산소 흡착/탈착 등온선으로부터 얻은 Brunauer-Emmett-Teller(BET) 기공 표면적은 질소의 흡착/탈착 등온선으로부터의 기공 표면적보다 높았는데, 각각 $612.7m^2/g$, 그리고 $573.3m^2/g$이었다. X선 회절(XRD) 패턴과 TEM 분석에 의해 본 연구에서 합성한 Ru-SBA-15는 잘 정렬된 육방정계 정렬을 가지는 것을 알 수 있었다.
Nanosized Pt, Pt-Ru and Pt-$CeO_2$ electrocatalysts supported on acid-treated carbon nanotube (CNT) were synthesized by microwave-assisted heating of polyol process using $H_2Cl_6Pt{\cdot}6H_2O$, $RuCl_3$, $CeCl_3$ precursors, respectively, and were characterized by XRD and TEM. And then the electrochemical activity of methanol oxidation for catalyst/CNT nanocomposite electrodes was investigated. The microwave assisted polyol process produced the nano-sized crystalline catalysts particles on CNT. The size of Pt supported on CNT was 7~12 nm but it decreased to 3~5 nm in which 10wt% sodium acetate was added as a stabilizer during the polyol process. This fine Pt catalyst particles resulted in a higher current density for Pt/CNT electrode. It was also found that 10 nm size of PtRu alloys were formed by polyol process and the onset potential decreased with Ru addition. Cyclic voltammetry analysis revealed that the $Pt_{75}Ru_{25}/CNT$ electrode had the highest electrochemical activity owing to a higher ratio of the forward to reverse anodic peak current. And the chronoamperemetry test showed that $Pt_{75}Ru_{25}$ catalyst had a good catalyst stability. The activity of Pt was also found to be improved with the addition of $CeO_2$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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