This paper uses modelling and experiment to perform a quantitative analysis for the gypsum and ettringite formations in cement pastes subjected to sulfate attack. Firstly, based on Fick's law and chemical reaction kinetics, a diffusion model of sulfate ions in cement pastes is proposed, and then the model of the gypsum and ettringite formations is established to analyze its contents in cement pastes with corrosion time. Secondly, the corrosion experiment of the specimens with cement pastes immersed into 2.5%, 5.0% and 10.0% $Na_2SO_4$ solutions are carried out, and by using XRD-Rietveld method, the phases of powder samples from the specimens are quantitatively analyzed to obtain the contents of gypsum and ettringite in different surface depth, solution concentration and corrosion time. Finally, the contents of gypsum and ettringite calculated by the models are compared with the results from the XRD experiments, and then the effects of surface depth, corrosion time and solution concentration on the gypsum and ettringite formations in cement pastes are discussed.
열수 광상의 잠두 광체를 예측하는데 중요한 인자로 인식되는 고(산성)점토 변질대, 점토 변질대 및 필릭 변질대의 정량성을 확보하기 위해 명반석-고령석 조합과 일라이트-고령석 조합에 대한 합성 혼합시료를 대상으로 단파장적외선 스펙트럼의 흡광특성과 광물함량의 점이적인 변화추이를 비교하였다. 명반석-고령석 조합에서 명반석은 Hull quotient 반사도가 가장 높은 상관관계(0.99)를 보이며, 고령석은 가우시안 피크가 가장 높은 상관관계(0.92)를 나타내고 있다. 일라이트-고령석 조합은 흡수영역이 중첩하고 있어 가우시안 분해가 필수적이며, 일라이트와 고령석은 각각 0.93과 0.98의 높은 상관도를 보이고 있다. 단파장적외선 분광분석법에서 유도한 명반석-고령석과 일라이트-고령석 조합의 오차범위(8%, 5%)는 리트벨트 X-선 회절정량분석법에서 구한 성분비의 오차범위(29%, 26%)보다 작아 분광분석결과가 상대적으로 정량적 신뢰도가 높다는 것으로 확인되었다.
NMR study has been used for measuring precise quantity of the amorphous phase in the $Si_3N_4$powder. Care must be taken to allow the $^{29}$Si nuclear spin system to fully relax between pulses in order to make the signals proportional to the number of nuclei in each phase. $^{29}$Si MAS spectrum was decomposed into the three spectra of $\alpha$-, $\beta$-, and amorphous $Si_3N_4$assuming pseudo-Voigt function. Moreover, the Rietveld analysis of the powder X-ray diffraction data was performed to measure quantity of crystalline phases as $\alpha/\beta$ ratio.
In this work, we investigated kaolinite raw materials from China, Vietnam, and Seongju (Korea) used for the manufacture of porcelain products in Korea. According to chemical analysis results, for the kaolinites from Seongju, more feldspar components containing CaO, K2O, and Na2O are found than in those from China or Vietnam, of which the composition is close to that of pure kaolinite. Through X-ray Rietveld quantitative analysis, kaolinite and muscovite are found to be the main phases for all the raw materials. Halloysite, quartz, gibbsite, and andesine are found at more than 5% for KM-85 (China), LKC-60 (Vietnam), KC-009 (China), and WA (Seongju). Absorption rate is on order of LKC-60 < KC-009 < KM-85 < PA < WA, and the sample, sintered in reductive atmosphere, exhibits the lowest absorption rate. Comparing the color of the sintered samples, kaolinites of KM-85, LKC-60, and KC-009 (L*: 94 - 97%) show higher whiteness value than those of WA and PA (L*: 82 - 91%).
본 연구는 현재 단청시공에 실제 사용되고 있는 국산 천연안료 제품 총 22종을 대상으로 리트벨트법을 활용한 정량 X-선 회절분석을 실시하여 구성성분의 조성과 함량 특성을 밝히고자 하였다. 분석결과, 주보사와 황, 석록, 석청, 호분 등의 제품들은 각각 거의 순수한 진사, 웅황, 공작석, 남동석 및 방해석 또는 아라고나이트로 구성된 것으로 판단된다. 반면, 석간주와 황토, 뇌록, 라피스라즐리, 백토, 꼬막호분 등의 제품들은 각각 적철석, 침철석, 뇌록석, 라주라이트, 고령석 및 포틀랜드석 등이 주구성광물이며, 그 외 석영, 장석, 견운모, 질석 등 일반적인 토양에 풍부한 광물과 방해석, 석고 및 경석고 등과 같이 산업계에서 충진제로 활용되는 광물들이 각 제품에 다양한 비율로 함유되어 있는 것으로 나타났다. 이와 같이 정량 X-선 회절분석을 통하여 화학조성분석이나 현미경관찰만으로는 획득하기 쉽지 않은 보다 구체적인 안료 제품들의 광물조성 및 그 함량 비에 대한 정보를 획득할 수 있었으며, 추후 이를 천연안료제품의 품질기준 설정에 활용하거나 대체원료수급 및 품질향상을 통한 보존과학연구 등에 다양한 방법으로 적용이 가능할 것으로 사료된다.
This study attempted to study the setting time and compressive strength according to the sugar type through XRD. Setting time was found to be delayed the most when mixing white sugar, and setting time was promoted when mixing Saccharin and Aspartame. It was found that when white sugar and Grosvener siraitia were mixed, the compressive strength was higher than that of Control. Aspartame the age passed, C3S decreased and Ca(OH)2 increased.
본 연구는 백자와 청자 소지에 철/코발트 황하물의 안료를 시유하여 1250℃에서 소성한 도자기 표면의 상형성을 연구하였다. 시편의 특성은 X-선 회절분석기, 전계방사형 주사전자현미경, 에너지 분산형 엑스선분석기 및 UV-vis 분광계를 이용하였다. X-선 리트벨트 정밀화 분석으로 백자소지는 석영과 뮬라이트가, 청자소지는 뮬라이트와 plagioclase가 주 결정상이다. 백자와 청자소지에 철/코발트 황하물의 안료를 시유한 경우 백자는 스피넬상이 청자는 andradite 상의 이차상이 형성되었다. 시편 소지의 색상은 밝기인 L* 값은 백자와 청자소지가 72.01, 60.92이고 백자가 청자소지 보다는 백색도가 높다. 철/코발트 황하물의 안료를 도포한 시편에서 백자와 청자 시편의 경우, L* 값은 44.89, 52.27, a* 값은 2.12, 1.40, b* 값은 1.4 5, 13.79를 각각 보이고 있다. L* 값은 백자소지에 안료를 도포한 시편에서 큰 변화가 있으며, b* 값은 소지에 따라 크게 차이가 나는 것을 알 수가 있다. 이는 표면층에 생성되는 Fe2O3 상과 andradite 결정상 생성과 밀접한 관련이 있다.
A $Fe(OH)_2$ suspension was prepared by mixing iron sulfate and a weak alkali ammonia solution. Following this, iron oxides were synthesized by passing pure oxygen through the suspension (oxidation). The effects of different reaction temperatures ($30^{\circ}C$, $50^{\circ}C$, $70^{\circ}C$) and equivalent ratios ($0.1{\sim}10.0$) on the formation of iron oxides were investigated. An equilibrium phase diagram was established by quantitative phase analysis of the iron oxides using the Rietveld method. The equilibrium phase diagram showed a large difference from the equilibrium phase diagram of Kiyama when the equivalent ratio was above 1, and single $Fe_3O_4$ phase only formed above an equivalent ratio 2 at all reaction temperatures. Kiyama synthesized iron oxide using iron sulfate and a strong alkali NaOH solution.
본 연구에서는 서로 다른 종류의 TiO2 혼입이 시멘트 페이스트의 수화특성 및 질소산화물 제거성능에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 상용 제품인 P-25와 NP-400, 폐수 슬러지에서 제조된 GST, 총 세 종류의 TiO2를 시멘트 무게대비 0, 5, 10, 20 % 첨가하여 시멘트 페이스트의 수화특성 및 질소산화물 제거성능을 분석하였다. 미소수화열 측정결과 TiO2의 혼입은 시멘트 페이스트의 초기 수화반응에 큰 영향을 미치는 것이 확인되었으며, P-25, NP-400, GST 순으로 더 높은 누적 발열량을 나타내었다. 이로 인해 Rietveld 분석결과 TiO2 혼입 샘플에서 더 많은 C-S-H의 생성량이 관찰되었으며, 이는 TiO2 혼입 시멘트 페이스트의 28일 압축강도 증가에 영향을 미친 것으로 판단된다. SEM/EDS 분석결과 P-25, GST, NP-400 순으로 페이스트 샘플 표면에 더 많은 Ti 원소의 함량이 관찰되었지만, NOx 제거 성능은 P-25, NP-400, GST 순으로 우수한 것으로 확인되었다.
국내산 벤토나이트들의 광물조성 및 특징과 양이온 교환특성과의 연계성을 규명하기 위해서, 정제나 분리 과정 없이 원광 단위로 XRD 정량분석, 화학적 용출실험, pH 및 양이온 교환능력 (CEC) 측정 등을 시행하였다. 리트벨트법에 의한 XRD 정량분석 결과, 국내산 벤토나이트들은 몬모릴로나이트(30~75 wt%) 외에 주요 불순물로서 제올라이트, 단백석, 장석류가 대개 25 wt% 이상 함유하는 것으로 밝혀졌다. 클리놉틸로라이트-휼란다이트 계열의 조성을 이루는 것으로 감정된 이 제올라이트들은 제올라이트질 벤토나이트의 양이온 교환특성에 심대한 영향을 미친다. 클리놉틸로라이트는 상대적으로 규질이며 밝은 색을 띠는 벤토나이트에서 흔히 볼 수 있고 단백석과 밀접한 공생관계를 이루며 산출되는 것이 특징이다. 대부분 Ca이 주된 교환성 양이온을 이루지만, 일부 제올라이트질 벤토나이트에서는 알칼리 이온의 함유도가 매우 높게 나타나기도 한다. 메칠렌블루법에 의해 측정된 CEC 값은 다소 산포되기는 하지만 몬모릴로나이트의 함량과 대체로 정비례하는 관계를 보이고 상대적으로 낮은 수준을 보인다. 이에 비해서 암모늄아세테이트법에 의해서 측정된 ‘Total CEC’ 값은 비교적 높은 수준(50~l15meq/100 g)을 보인다 이 같은 CEC 값의 차이는 특히 제올라이트질 벤토나이트에서 보다 크게 나타나고, 이는 제올라이트에 의한 CEC 증대효과로 간주된다. 단백석이나 장석류들은 벤토나이트의 양이온 치환능력에 별다른 영향을 미치지 않는 것으로 나타난다. 벤토나이트 현탁액의 pH는 교환성 양이온들 중에서 알칼리 성분 함유도, 특히 Na의 함유수준이 증가됨에 따라 pH=9.3에 이를 정도로 증대되는 경향을 보인다. 그렇지만 경우에 따라서는 소위 ‘산성백토’로 취급될 수 있을 정도로 낮은 pH(5~6) 값을 갖는 벤토나이트들도 있다. 이는 일부 국내산 벤토나이트들이 몬모릴로나이트의 층간 양이온으로서 $H^{+}$ 을 일부 함유하고 있기 때문인 것으로 여겨진다. 궁극적으로 이 연구결과는 벤토나이트의 품위 산정에는 XRD 정량분석법이 적용되는 것이 합리적이고 CEC와 관련된 품질 특성은 전적으로 ‘Total CEC’ 개념에 의거하여 평가되어야 한다는 것을 시사한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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