본 연구에서는 $20^{\circ}C$에서 음이온 계면활성제인 AOT와 isooctane으로부터 형성된 reverse micelle을 이용하여 수용액상에 녹아있는 BSA인 모델 단백질을 분리하는 실험을 행하였다. 염의 농도가 0.1M에서 최고 가용화 효율은 KCl, NaCl, $MgCl_2$ 그리고 $CaCl_2$의 경우 각각 pH=5, 5.5, 7, 5 근처임을 알 수 있었다. 또한 매우 낮은 염 농도에서는 가용화는 일어나지 못하고 계면이 혼탁한 현상을 보였다. 특히 $CaCl_2$의 경우에 염 농도에 대하여 최고의 가용화 효율을 보였다.
Trivalent cerium-ion-doped $Y_3(Al,\;Ga)_5O_{12}$ nanoparticle phosphor nanoparticles were synthesized using the reverse micelle process. The Ce doped $Y_3(Al,\;Ga)_5O_{12}$ particles were obtained from nitrate solutions dispersed in the nanosized aqueous domains of a micro emulsion consisting of cyclohexane as the oil phase and poly(oxyethylene) nonylphenyl ether (Igepal CO-520) as the non-ionic surfactant. The crystallinity, morphology, and thermal properties of the synthesized $Y_3(Al,\;Ga)_5O_{12}:Ce^{3+}$ powders were characterized by thermogravimetry-differential thermal analysis (TGA-DTA), X-ray diffraction analysis (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and transmission electron microscopy. The crystallinity, morphology, and chemical states of the ions were characterized; the photo-physical properties were studied by taking absorption, excitation, and emission spectra for various concentrations of cerium. The photo physical properties of the synthesized $Y_3(Al,\;Ga)_5O_{12}:Ce^{3+}$ powders were studied by taking the excitation and emission spectra for various concentrations of cerium. The average particle size of the synthesized YAG powders was below $1{\mu}m$. Excitation spectra of the $Y_3Al_5O_{12}$ and $Y_3Al_{3.97}Ga_{1.03}O_{12}$ samples were 485 nm and 475 nm, respectively. The emission spectra of the $Y_3Al_5O_{12}$ and $Y_3Al_{3.97}Ga_{1.03}O_{12}$ were around 560 nm and 545 nm, respectively. $Y_3(Al,\;Ga)_5O_{12}:Ce^{3+}$ is a red-emitting phosphor; it has a high efficiency for operation under near UV excitation, and may be a promising candidate for photonic applications.
역미셀법을 이용하여 열적 안정성이 우수한 감마-알루미나의 합성 공정을 최적화하기 위하여 실험계획법을 사용하였다. 먼저 합성공정에 주 요소인 계면활성제, 물 및 오일의 비에 대한 최적의 실험조건을 설계하기 위하여 혼합물 실험법을 이용하여 12가지 실험조건을 도출하였다. 설계된 조건에서 역미셀법을 이용하여 합성한 입자를 $900^{\circ}C$에서 소성한 결과 입자의 크기에 차이는 있었지만 모두 감마-알루미나 결정구조를 가졌다. 도출된 실험결과를 이용하여 계산된 2차 회귀모델의 결정계수는 93.68%이었으며, P- 값이 0.002로서 유의하다고 할 수 있다. 다양한 입자크기를 가지는 감마-알루미나의 합성조건을 모든 범위에서 대하여 표면도와 등고선도를 이용하여 제시하였다. 그 결과 Surfactant/Water/Oil의 질량비가 0.3450/0.0729/0.5821인 조건에서 합성할 때 약 2.8 nm의 가장 작은 입자가 합성되는 것으로 계산되었다.
$NiAl_2O_4$ nanoparticle was synthesized by a reverse micelle processing for inorganic pigment. $Ni(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$ and $Al(NO_3)_3{\cdot}9H_2O$ were used for the precursor in order to synthesize $NiAl_2O_4$ nanoparticles. The aqueous solution, which consisted of a mixing molar ratio of Ni/Al, was 1:2 and heat treated at $800{\sim}1100^{\circ}C$ for 2h. The average size and distribution of synthesized $NiAl_2O_4$ powders are in the range of 10-20 nm and narrow, respectively. The average size of the synthesized $NiAl_2O_4$ powders increased with an increasing water-to-surfactant molar ratio and heating temperature. The crystallinity of synthesized $NiAl_2O_4$ powder increased with an increasing heating temperature. The synthesized $NiAl_2O_4$ powders were characterized by X-ray diffraction analysis(XRD), a field emission scanning electron microscopy(FE-SEM), and a color spectrophotometer. The properties of synthesized powders were affected as a function such as a molar ratio and heating temperature. Results indicate that synthesis using a reverse miclle processing is a favorable process to obtain $NiAl_2O_4$ spinels at low temperatures. The procedure performed suggests that this new synthesis route for producing these oxides has the advantage of being fast and simple. Colorimetric coordinates indicate that the pigments obtained exhibit blue colors.
Au doped $TiO_2$ nanoparticles have been synthesized using a reverse micelle technique combined with metal alkoxide hydrolysis and condensation. Au doped $TiO_2$ was coated with glass substrate. The size of the particles and thickness of the coating can be controlled by manipulating the relative rates of the hydrolysis and condensation reaction of TTIP within the micro-emulsion. The average size of synthesized Au doped $TiO_2$ nanoparticle was about in the size range of 15 to 25 nm and the Au particles formed mainly the range of 2 to 10 nm in diameter. The effect of synthesis parameters, such as the molar ratio of water to TTIP and the molar ratio of water to surfactant, are discussed. The synthesized nanopaticles were coated on glass substrate by a spin coating process. The thickness of thin film was about 80 nm. The degradation of MB on a $TiO_2$ thin film was enhanced over 20 % efficiency by the incorporation of Au.
The selective extraction behavior of lactoferrin (Lf) from whey protein mixture was examined using reverse micelles formed by the cationic surfactant, cetyldimethylammonium bromide (CDAB). The major whey proteins, including ${\beta}$-lactoglobulin, ${\alpha}$-lactalbumin and bovine serum albumin, were solubilized from aqueous phase to organic phase while Lf was recovered in the aqueous phase. The solubilization behaviors of the proteins were manipulated by the process parameters such as the pH and salt concentration of the aqueous phase and the surfactant concentration in the organic phase. Efficient forward extraction was achieved with sodium borate buffer (50 mM, pH 9) containing 50 mM KCl and organic phase containing 100 mM CDAB. Based on SDS-PAGE and densitometry, about 96% of the initial Lf remained in the aqueous phase after forward extraction. The dialyzed Lf fully maintained its bacteriostatic activity against E. coli O157:H7.
유기용메인 이소옥탄(isooctane)에 계면활성제를 이용하여 물을 역마이셀 형태로 생성시킨 후, 이소프로필 알코올(isopropyle alcohol)에 묽힌 티타늄알코옥사이드(tetraisopropyl orthotitanate)를 가하여 가수분해 반응를 거쳐 TiO(OH)2 분말을 제조하였다. 역마이셀에 의한 TiO(OH)2 분말 제조에 미치는 공정변수들인 계면활성제의 종류, 농도, 보조계면활성제, 가수분해 반응온도, pH등이 생성된 입자의 크기, 모양, 입도분포에 미치는 영향을 규명하였다. 비이온계활성제인 Span 80을 사용하였을 경우에는 Span 80의 농도변화, 가수분해 반응온도 변화, pH변화에 무관하게 입도분포가 uninodal형태였으나, 음이온계면활성제인 Aerosol-OT(AOT)를 사용하였을 경우, binodal형태를 나타내었다. 에타올(ethanol)을 cosurfactant로 첨가한 계(AOT, 1.0CMC, isooctane+ethanol, pH2.5, 30$^{\circ}C$)로 부터 생성된 입자는 평균입경이 0.12${\mu}{\textrm}{m}$ 으로서 미세할 뿐아니라 입도분포도 매우 좁은 것을 알 수 있다. 따라서, cosurfactant의 유무가 생성 입자의 입도분포에 큰 영향을 미치는 것을 알 수 있다. FT-IR 분석으로 T1-O 결합과 Ti-OH 결합에 의한 흡수피크를 확인하였고, TGA-DTA 분석결과에 의하면 41$0^{\circ}C$ 부근의 발열피크로 부터 비정질 구조에서 anatase 구조로 결정화가 시작됨을 알 수 있었으며, 온도 상승과 더불어 결정이 성장하여 약 45$0^{\circ}C$ 정도에서 비정질상이 anatase상의 결정구조로 완전히 전이됨을 확인하였다.
주입법을 이용하여 AOT 역미셀 용액에 가용화된 BSA를 과잉 수용액으로 역추출할 때 효율에 영향을 미치는 요인들 에 대하여 조사하였다. 특히 수용액의 pH, 수용액에 가한 염 의 종류와 농도, 알코올의 종류에 따른 영향을 검토하였다. 더하여, 역추출된 BSA의 CD 스펙트럼을 원래의 BSA의 CD 스펙트럼과 비교하여 추출공정 중에 발생하는 구조적 변화를 결정하였다. KCI이나 NaCI과 같은 1: 1염을 수용액에 첨가하 면 BSA의 등전점 이상의 pH에서는 거의 100% 역추출 효율을 보였다. 이것은 첨가된 염에 의하여 유발되는 역미셀과 단백질 간의 전기적 상호작용의 변화에 기인한 것으로 추측 된다 $CaCl_2$ 과 $MgCl_2$, 와 같은 1:2염의 경우에는 20% 이하의 역추출 효율을 보였다. 1가 염과 2가 염의 경우 각각 pH=7 과 pH=8에서 최고의 효율을 보였다 표면활성시약으로써 알 코올을 침가하는 경우에는 역추출 효율이 향상됨을 보였다. 과잉 수용액으로 추출된 BSA의 CD 스펙트럼으로부터 추출 공정 중에는 특이할 만한 구조적 변성은 관찰되지 않았으며, 특정된 추출조건에서는 원래의 단백질 보다 높은 활성을 보이기도 하였다.
SiO2/Ag 코어-쉘 나노입자를 수정된 Stöber 공정법과 물/dodecylbenzenesulfonic acid (DDBA)/cyclohexane의 역 미셀에서 acetoxime을 환원제로 사용하는 역 미셀 방법을 상호 조합하여 합성하였다. SiO2/Ag 코어-쉘은 UV-visible spectroscopy, XRD, SEM 및 TEM을 사용하여 구조, 형태 및 크기를 조사하였다. SiO2/Ag 코어-쉘의 나노입자 크기는 [물]/[DDBA]의 몰비(WR)의 값을 조절하여 제어할 수 있었다. SiO2/Ag 코어-쉘의 크기와 다분산성은 WR 값이 증가함에 따라 증가하였다. 비정질 SiO2 나노입자 위에 생성된 Ag 나노입자는 430 nm에서 강한 표면 플라즈몬 공명 (SPR) 피크를 나타내었다. SPR 피크는 나노입자 크기의 증가에 따라 장파장으로의 적색 이동을 나타내었다. 합성된 SiO2/Ag 코어-쉘을 분산시켜 70 wt% 조성의 전도성 페이스트를 제조하고, 스크린 인쇄법으로 PET 필름에 코팅하여 전도성을 조사하였다. SiO2/Ag 코어-쉘 페이스트로 코팅된 필름은 상용 Ag 페이스트에 비하여 높은 460~750 µΩ/sq 영역의 표면저항을 나타내었다.
코어-쉘 TiO2/Ag 나노입자를 수정된 졸-겔 공정과 함께 acetoxime을 환원제로 사용한 물/dodecylbenzenesulfonic acid (DDBA)/cyclohexane의 역 미셀 방법으로 합성하였다. 합성된 TiO2/Ag 나노입자의 구조, 형태 및 크기를 XRD, UV-visible spectroscopy, SEM, TEM 및 TGA를 이용하여 조사하였다. TiO2/Ag 나노입자의 크기는 [물]/[DDBA]의 몰비를 조절하여 제어할 수 있었다. TiO2/Ag 나노입자의 크기와 다분산성은 [물]/[DDBA]의 몰비가 증가함에 따라 증가하였다. 아나타제 결정상의 TiO2 나노입자 위에 생성된 Ag 나노입자는 430 nm 주변에서 강한 표면 플라즈몬 공명(SPR) 흡수 특성을 나타내었다. SPR 피크는 나노입자 크기의 증가에 따라 장파장으로의 적색 이동이 나타났다. 70 wt% 조성으로 TiO2/Ag 나노입자를 분산시켜 전도성 페이스트를 제조하고, 스크린 인쇄법으로 PET 필름에 코팅하여 전도성을 조사하였다. TiO2/Ag 나노입자 페이스트로 코팅된 필름은 상용 Ag 페이스트의 경우보다 높은 405~630 μΩ/sq 영역의 표면저항을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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