A rapid and practical green route for N-formylation of primary and secondary amines with formic acid at room temperature under the solvent-free conditions using HEU zeolite as a heterogeneous, reusable and highly efficient catalyst is described. The process is remarkably simple and environmentally benign. Excellent chemoselectivity was observed for the conversion of primary amines in the presence of secondary amines.
Sustainable development is a balance between environment and development. Sustainable development requires sustainable supplies of clean, affordable, and renewable energy sources that do not cause negative impact to the society. This article introduces a green chemistry method to synthesize 2-amino-4H-chromenes that reduces or eliminates the use and generation of hazardous substances in the design, manufacture, and application of chemical products. This method is described using copper (II) sulfate pentahydrate, as a green and reusable catalyst on water. The products were obtained at very good yields, short reaction time, and at lower cost than other reported procedures.
The process of encapsulating cobalt nanoparticles using a graphene layer is mainly direct pyrolysis. The encapsulation structure of hybrids prepared in this way improves the catalyst stability, which greatly reduces the leaching of non-metals and prevents metal nanoparticles from growing beyond a certain size. In this study, cobalt particles surrounded by graphene layers were formed by increasing the temperature in a transmission electron microscope, and they were analyzed using scanning transmission electron microscopy (STEM). Synthesized cobalt hydroxide nanosheets were used to obtain cobalt particles using an in-situ heating holder inside a TEM column. The cobalt nanoparticles are surrounded by layers of graphene, and the number of layers increases as the temperature increases. The interlayer spacing of the graphene layers was also investigated using atomic imaging. The success achieved in the encapsulation of metallic nanoparticles in graphene layers paves the way for the design of highly active and reusable heterogeneous catalysts for more challenging molecules.
크라운 에테르를 반복 사용 기능의 상이동 촉매(phase transfer catalyst ; PTC)로 유도하기 위해 고분자 물질로 지지된 크라운 에테르(polymer-supported crown ether ; Ps-CE)류를 합성하고, 이들 Ps-CE(solid phase)를 이용하여 액-고-액 3상 불균일계에서의 1-bromooctane(유기층)의 iodide(수용층) 친핵 치환 반응속도를 측정하고 그 상이동 촉매능을 연구검토하였다. Ps-CE류는 hydroxymethyl기를 지니는 크라운 에테르류를 합성한 후 이를 1∼2% cross-linked chloromethylated polystyrene 에그라프트시켜 제조하였다. 3상 불균일계치환반응은 반응기질의 농도에 의존하는 유사 일차반응이었고 반응속도상수$(k_{obsd})$는 사용한 촉매량에 비례하였으며, 가교밀도, 온도, 용매 등에 영향을 받음을 알 수 있었다. Ps-CE의 촉매능을 구조적으로 유사한 가용성 크라운 에테르의 촉매능과 비교하였으며, 반응 후 단순히 여과분리하고 이를 PTC로서 반복사용하였을때 촉매능의 감소없이 재사용이 가능함을 알 수 있었다. 반응의 활성화 엔탈피 및 엔트로피는 각각 10∼20kcal $mol^{-1}, 20~55eu.이었고 활성화 자유 에너지는 ∼30kcal mol^{-1}$,/TEX>이었다.
현재 국내에서는 원유처리과정에서 발생하는 FCC 폐촉매로부터 금속 제거를 통한 촉매의 재활용은 시도된 적이 없으며 금속 불순물에 대한 분리 기술도 현재 정립되어있지 않은 상태이다. 현재 폐기물로서만 취급되어 온 FCC 페촉매로부터 유용성분의 회수 및 탈금속 가능성의 여부를 확인한다면 폐기물의 재활용 측면뿐만 아니라 폐기물의 효율적 처리, 그리고 경제적 소재화 측면에도 기여하는 바가 클 것으로 생각된다. 본 연구에서는 폐촉매에 부착된 Fe, Ni, V 등 금속의 물리화학적 성질에 따라 직접 혹은 산화 가열한 후, 자력 선별법을 통해 폐촉매로부터의 불순물 분리에 대한 조사를 수행하고 이에 따른 촉매의 재사용 가능성에 대해 검토하였다. 자력선밀 실험결과, 산화된 FCC 폐촉매에 비해 비산화 폐촉매가 상대적으로 자력에 의한 선별성이 높은 것으로 관찰되었으며, 스크린 매트릭스 방법보다 볼 매트릭스 방법을 적용하였을 경우 선별력이 양호한 것으로 나타났다. 선별효율은 자장세기의 증가에 따라 증가하는 경향을 보였으며, 볼 매트릭스 방법은 최대 51.10%의 선별력을 가지고 있는 것으로 나타났다. 선별된 시료들의 ICP 분석결과, V, Ni, Fe 의 순으로 금속성분이 존재하는 것을 관찰할 수 있었다.
초본계 바이오매스는 목본계 바이오매스에 비해 구조가 견고하지 않아 화학적 전환이 용이하다. 하지만 당질계 바이오매스에 비해 리그닌이 많아 전처리가 필수적으로 요구된다. 오르가노솔브는 리그닌과 같은 효소당화에 저해가 되는 물질을 분별하기 쉬우며 특히 에탄올과 같은 낮은 분자량의 용매는 증류를 통해 재사용이 용이하다는 장점이 있다. 한편 침출식 전처리 공정은 기존의 회분식 공정에서 문제점으로 언급되었던 분별된 성분들의 재결합 현상을 방지할 수 있고 고-액 분리가 용이하다는 장점이 있으며, 향후 스케일업에도 유리하다. 아직까지는 바이오알코올 생산 공정 중 전처리 과정에서 소모되는 에너지 비용이 크기 때문에 본 연구의 전처리에서는 촉매 없이 에탄올만을 이용해 부가공정의 발생을 줄이려고 했다. 침출식 전처리는 $150{\sim}190^{\circ}C$에서 30~99.5 wt% 에탄올을 이용하여 20~60분 동안 수행되었다. 높은 반응온도와 긴 반응시간은 에너지 소모가 크기 때문에 물리적 전처리 방법과의 연계를 적용하여 에너지 저감의 가능성을 알아보았다.
플라스틱의 폐기물 및 화학원료로의 재활용 분야에 대한 사회적 관심이 급격히 높아지고 있는 상황에서, 폐플라스틱 열분해유를 이용한 납사 생산은 가장 기술 장벽을 낮춰 시대적 요구에 가장 빠르게 대응할 수 있는 방법이다. 따라서 본 연구에서는 폐플라스틱 열분해유를 이용한 수첨처리, 수첨분해에 대한 연구를 진행하였다. 자세하게는 수첨처리를 통한 불순물 제거, 수첨분해를 통한 납사 수율 증대를 목적으로 연구를 진행하였다. 그 결과 폐플라스틱 열분해유 중 200 ℃ 이하의 비점을 가지는 납사유분은 황화물계 촉매를 이용한 370 ℃, 2시간 조건에서의 수첨처리를 통해 90 wt% 이상의 황 및 질소 전환율, 염소의 경우 거의 100 wt%에 가까운 전환율을 확인하였고, 200 ℃ 이상 비점을 가지는 폐플라스틱 열분해 중질유분은 NiMo/ZSM-5 촉매를 이용한 400 ℃, 2시간의 수첨분해를 통해 35.7 wt%의 납사 수율을 얻을 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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