불포화 폴리에스테르 수지(unsaturated polyester,UP)는 대표적인 열경화성 수지로 점도가 낮아 다양한 복합재료 공정을 용이하게 이용할 수 있어 범용 복합재료 수지로 많이 쓰이고 있다. 그러나 UP는 경화 후 부피가 5-8%정도 감소하고 알칼리에 약하며 brittle하다는 결점을 가지고 있다. 이러한 문제점들을 해결하기 위해 다양한 종류의 첨가제와의 블렌딩을 통하여 해결하려는 연구들이 수행되어지고 있다. 본 연구에서는 UP말단에 폴리우레탄(polyurethane, PU)을 도입하여 강인성을 향상시키고 이때 폴리우레탄의 soft segment인 폴리올이 UP/PU 고분자 네트워크 혼합체의 강인성에 미치는 영향을 살펴보았다. UP 말단 히드록실기에 메틸디이소시아네이트(methyldiisocyanate, MDI)를 먼저 반응시킴으로써 PU를 UP말단에 도입할 수 있었다. UP에 대한 PU의 함량이 2 wt%일 때가 가장 높은 강인성 값을 보였다. 이는 UP와 PU의 결합에 의한 효과이며 그 이상일 때 강인성 값들이 감소하는 것은 미반응물로 존재하는 폴리올 때문인 것으로 보여진다. 그리고 폴리올의 분자량이 증가할수록 분자의 움직임이 떨어지게 되어 충분히 반응에 참여하지 못하기 때문에 강인성 값은 떨어지는 것으로 나타났다.
폴리우레탄 수지의 염색성을 향상시키기 위하여 염착좌석을 갖는 저분자량의 디올류를 쇄연장제로 활용하였다. 쇄연장제와 폴리올의 종류를 변화시키고, 또한 하드세그멘트 (HS)/소프트세그멘트 (SS) 비율을 변화시키면서 폴리우레탄 수지를 합성하였다. HS/SS가 1.4이고, dimethylolpropionic acld(DMPA), N-butyldiethanolamine(BDEA)를 염착좌석용 쇄연장제(DCE)로 활용한 경우 반응의 불균일성으로 인하여 기계적 물성이 좋지 못하였으며, 특히 에스테르계 폴리올인 poly(butylene/ethylene adipate) glycol(PBEAG)로 합성한 경우 내가수분해성이 현저히 저하되었다. 그러나 DCE로 N-methyldiethanol amine(MDEA)를 사용하고 HS/SS를 1.3으로 조절한 경우 기계적 물성과 염색성이 향상되었으며, MDEA를 선형 쇄연장제(CE)인 1,4-butanediol(1,4-BD)과 에테르형 폴리올인 poly[oxyteramethylene] glycol(PTMG)과 반응시킨 경우 기계적 물성과 내가수분해성이 현저하게 향상되었다. 특히 분자설계적 측면에서 DCE를 HS와 SS내의 배분과 1,6-hexanediol(1,6-HD) 및 neopentylglycol(NPG)과의 공쇄연장으로 초기탄성률, 인장강도, 신장률을 제어 할 수 있음을 알 수 있다.
PPG, PEG, trimethylolpropane(TMP) 등의 폴리올에 MDI(4,4'-diphenyl methane diisocyanate)를 각각 혼합하고 경화시켜 여러가지 물성을 측정하였다. 경화시간은 PEG와 TMP의 함량이 늘어날수록 짧게 나타났고 분자량의 효과보다는 관능기의 수에 더 큰 영향을 받았다. NCO-OH 반응은 NCO-NCO반응보다 활성적이고 빠르게 일어났다. 경도는 가교밀도와 분자구조의 영향을 받았으며 NCO-NCO 반응으로 생긴 도막은 취약하였고 NCO-OH간의 반응으로 생긴 도막은 유연하였다. 부착력은 결정화도와 수축율이 클수록 낮은 값을 나타내었으며 TMP 함량이 증량될수록 높은 값을 나타내었다. 난연성은 난연제의 종류와 함량에 영향을 받았으며 난연효과는 IXOL B-251이 가장 우수하였고 TCCP는 수지와의 상용성이 좋지 않아 부분적으로 분리되었다.
최근 지구온난화 심화와 환경재난 등으로 석유유래 플라스틱의 분해에 대한 관심이 높아지고 있다. 플라스틱의 분해를 촉진하는 산화촉진제로 ferric ion(Fe2+)을 농도별로 첨가하여 필름을 제조하였다. 대조군으로 LLDPE필름과 산화촉진제를 농도별로 첨가한 필름에 UV를 시간별로 조사하여 인장강도, 신장율과 분자량변화를 조사하였다. 수지에 ferric ion 첨가량이 많아질수록 물성저하가 컸으며, 분자량 변화도 큰 것으로 나타났다. 인장강도는 대조군에 비해 산화촉진제 첨가필름이 조사시간 100시간 후 부터는 현저하게 저하되었으며, 이러한 현상은 신장율에서도 비슷한 것으로 나타났다. 분자량은 산화촉진제 첨가에 따른 결과로 UV 조사 50시간 후 63.6%, 100시간 후에는 73.8% 분자량이 감소한 것으로 나타났다. 이상의 결과에서 플라스틱 필름에 산화촉진제인 ferric ion(Fe2+)을 첨가함에 따라서 필름의 강도와 분자량이 저하되는 결과와 김 등 등의 보고를 바탕으로 필름의 분자량이 저하되면 그만큼 필름이 분해되고 있다고 판단할 수 있을 것으로 사료되었다.
LCD용의 재료로 사용하기 위하여 새로이 합성된 저분자 액정 중간체들을 이용하여 epoxy resin 구조를 근간으로 하는 측쇄형 선형액정 고분자 및 가교된 측쇄형 액정 고분자를 만들고 이 들의 액정특성에 대하여 조사하였다. Alkyl spacer의 길이가 다른 방향족 amine 말단의 방향족 저분자 액정(ALC(n))과 ethylene glycol diglycidylether로부터 합성된 선형 측쇄형 고분자액정은 DSC 및 편광현미경 관찰로부터 mesogen으로 쓰인 저분자 액정과 같이 네마틱 액정상을 보였으며 spacer $-(CH_2){_n}-$의 길이에 따라 액정상-등방상 전이온도($T_{NI}$)는 even-odd현상을 나타내었다. 선형 및 가교형 측쇄 액정고분자의 $T_{NI}$는 저분자 액정의 그것에 비해 더 낮은 온도에서 나타났으며 또한 가교형 측쇄 액정고분자의 경우에는 가교제인 1,10-diaminodecane 사용량에 따른 $T_g$및 $T_{NI}$의 변화폭이 그렇게 크지 않은 것이 관찰되었다.
한국고분자학회 2006년도 IUPAC International Symposium on Advanced Polymers for Emerging Technologies
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pp.129-129
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2006
Conventional solvent-based polyurethane (PU) is well established for wide applications, such as textile treatments, surface coating, adhesive and so on. Due to the demands of safety, economic, and environmental protection, the solvent-based PU is restricted and has been phasing out and aqueous-based PU is becoming the world market trend, which is an environmental friendly product. The chemical resistance, physical and mechanical properties of aqueous-based PU are still not competible with solvent-based PU. Because of aqueous-based PU is a linear thermoplastic polymer with lower average molecular weight. Their improvements are normally performed by a post-curing reaction or a polymer hybridization to enhance the polymer cross-linking density. Hybridization of PU with aqueous-based epoxy resin or acrylate emulsion and then cured by a curing agent for improving the performance properties and reducing the cost of aqueous-based PU.Furthermore, a special function is added to aqueous-based PU increasing the application value, for examples, flame retardation, polymeric dyes, hydrophilic and etc.
본 연구에서는 대표적인 열경화성 재료인 에폭시 기지의 흡습탄성 거동을 예측하기 위해 분자동역학 전산모사를수행하였다. 고분자 복합재가 오랜 시간 동안 흡습환경에 지속적으로 노출될 경우, 거시적 물성의 저하가 발생하기 때문에 복합재의 내구설계 측면에 있어 흡습노화 현상에 대해 분자스케일적으로 접근하는 방법은 매우 중요하다. 본 연구에서는 $EPON862^{(R)}$ 수지와 아민계 Triethylenetetramine (TETA) 경화제로 비정질 에폭시 분자모델을 구성하였으며, 각각 30과 90%의 가교 상태에서 수분 흡수 유무에 따른 물성변화를 관찰하였다. 건조상태의 에폭시와 수분이 4 wt% 포함된 에폭시 단위셀에 대한 평형 및 비평형 앙상블 전산모사 과정을 통해, 에폭시의 수분팽창계수, 응력-변형률 선도 및 탄성계수 그리고 침투된 수분의 수지 내 확산계수를 예측하였다. 또한 흡습된 구조와 그에 따른 물성변화의 상관관계를 규명하기 위해, 자유체적 변화 및 흡습에 따른 에폭시 수지의 비결합 포텐셜 에너지 변화를 관찰하였다.
산화형 폴리에틸렌 왁스 제조에 있어서 주요 반응인자인 사용 왁스의 물성, 산화시간, 산화온도, 공기의 주입량 등에 따른 산가의 변화와 산화에 따른 폴리머의 물성을 분석하였다. 실험결과 주어진 반응조건 하에서 산화온도에 대한 산가의 변화는 $160^{\circ}C$까지는 증가하였지만 $170^{\circ}C$에서는 오히려 산가가 감소하는 경향을 보였고, 공기 주입량에 비례하여 산가는 증가하였다. 또한 사용한 왁스의 분자량이 낮을수록 산가가 높았다. 분자량과 밀도차가 공존하는 시료의 산화반응에서는 가지의 길이, 수 등에 의한 밀도보다는 분자량에 의한 영향이 큰 것으로 생각되었다. 산화가 진행됨에 따라 분자량은 감소하고 분자량 분포는 넓어짐을 알 수 있었다. 온화한 조건 하에서 고산가를 얻기 위하여 자유라디칼 개시제를 촉매로 사용하였는데 같은 조건 하에서 무촉매인 경우에 비하여 고산가의 산화형 왁스를 얻을 수 있었다. 또한 DCPO(dicumylperoxide), HOPO(t-butyl peroxy 2-ethyl heaxanoate), BPO(butylperoxide) 순의로 반감기가 긴 촉매가 효율적이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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