국내 하수슬러지는 2012년부터 런던협약에 의해 해양투기가 금지될 예정에 있어 이에 대한 처리방법이 절실한 실정이다. 본 연구에서는 하수슬러지 케익을 재활용하기 위한 방법으로 탄화공정을 이용하여 탄화물 제조 및 에너지 특성에 대한 검토를 실시하였다. 하수슬러지 케익의 기초적 특성과 조성에 의하면, 하수슬러지 케익에는 27%의 인산염이 포함되어 있으며 이는 환원제로서 유해물질 처리에 이용될 수 있다. 하수슬러지 케익의 발열량을 파악한 결과, 저위발열량은 38.7 kcal/kg으로 하수슬러지 케익을 탄화하지 않고 직접 에너지원으로 사용하는 것은 바람직하지 않다. 하수슬러지 케익의 탄화공정에서 최적 탄화온도와 최적 탄화시간은 $250^{\circ}C$와 15분으로 설정되었다. 이 조건에서의 탄화물의 발열량은 비교적 낮아 하수슬러지 케익 탄화물 자체는 신재생 에너지원으로의 가능성은 크지 않다고 판단되나 인산염이 27% 정도가 포함되어 있어 다른 유기성 폐기물과 혼합하여 탄화하는 것이 적합하다고 판단되었다.
방사성폐액 중 주요 핵종인 $^{241}Am$, $^{152}Eu$ 및 $^{237}Np$를 선정하여 추출제 di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid를 사용한 용매추출법으로 이들 세 가지 핵종의 상호분리에 대해 연구하였다. $^{237}Np$의 추출율을 향상시키기 위해 환원제로 $H_2O_2$를 첨가하여 추출한 결과 $^{241}Am$, $^{152}Eu$ 및 $^{237}Np$ 핵종 모두 99.9% 이상 추출할 수 있었다. 추출된 $^{241}Am$, $^{152}Eu$ 및 $^{237}Np$는 세 단계의 역추출과정을 통해 상호분리한 결과 $^{152}Eu$와 $^{237}Np$의 경우 상호분리도가 좋았으나, $^{241}Am$의 경우 약 7~9.6%의 $^{152}Eu$와 $^{237}Np$가 동반 역추출되어 $^{241}Am$ 용액에 대한 정제과정이 추가로 요구되었다. 용매재생과정에서 생성되는 제3상의 생성원인과 해결방법에 대해서도 논하였다.
티타늄에 있어서 주요 침입형 원소인 산소는 결함을 일으키는 원인으로 산소함량을 줄이는 연구가 활발히 진행되고 있다. 최근 가장 많이 이용되는 탈산 방법은 칼슘 및 칼슘염화물의 높은 산소 친화력을 이용하는 것이다. 칼슘염화물 플럭스를 사용하여 칼슘을 용해하고, 티타늄과 반응한 탈산생성물인 칼슘산화물을 플럭스 내에 용해시키는 방법이다. 이러한 방법으로 티타늄 와이어 및 시트 내 산소를 저감한 연구가 보고되었다. 티타늄 탈산의 제일 큰 구동력은 티타늄 내 산소원자의 확산이다. 티타늄의 탈산온도가 1,155K 이상으로 증가하면 hcp에서 bcc 구조로 변태되는데 이러한 구조에서 산소의 확산은 더 활발해진다. 실제로 티타늄의 변태온도 이전에서는 확산속도가 낮아서 큰 변화가 없지만, 1,273K 고온의 bcc 구조에서는 확산속도가 빨라서 그 이전에 비해 100배 이상 빠르게 원자 이동이 일어나는 것으로 알려져 있다. 하지만 이러한 탈산 방법은 티타늄 원재료가 벌크 형태에서 주로 연구되었으며 티타늄 분말에 대한 탈산 연구는 보고된 바가 많지 않다. 이는 높은 탈산온도에서 칼슘의 용해로 인한 분말의 건전한 회수가 어렵기 때문이다. 이러한 문제를 해결하기 위해 본 연구진은 칼슘 증기를 이용한 비접촉식 탈산 용기를 제작하여 티타늄 분말을 변태온도 이상에서 탈산하여 1,000ppm 이하 저산소 티타늄 분말을 회수하였다. 칼슘을 이용한 티타늄 내 산소의 제거 메커니즘을 깁스자유에너지와 각각의 분압에 의해 설명하고 있다. 가장 일반적인 설명은 티타늄 내 산소가 탈산온도에 따라 확산하게 되며 이러한 산소는 티타늄의 표면에서 티타늄 산화층을 형성한다. 이때 탈산제인 칼슘의 높은 산소 친화력으로 티타늄 산화층은 분해되어 칼슘산화물을 형성한다. 이러한 과정으로 티타늄 내 산소가 제거되는 것으로 알려져 있다. 하지만 많은 탈산 연구에도 불구하고 대부분의 연구 보고에서는 탈산 전후의 산소 농도 변화만 측정하였으며, 실제적으로 티타늄 탈산 전후의 표면산화층의 변화, 티타늄 내부의 산소농도 변화 및 격자 변형에 대한 연구는 보고된 바 없다. 따라서 본 연구는 1,000 ppm 이하 저산소 티타늄 분말 제조에 있어서 탈산 전후 표면 산화층 및 내부 산소 농도 등을 분석하여 탈산 거동에 대해 관찰하였다. 본 연구에서 비접촉식 탈산용기를 이용하여 칼슘 증기에 의한 탈산에 의하여 1,000 ppm 이하 저산소 티타늄 분말 제조하였고, 탈산된 분말을 티타늄 원재료와 비교하여 표면 산화층, 격자 변형, 내부 산소 농도 등을 분석하여 탈산에 따른 산소 거동을 살펴보았다. 탈산된 티타늄 분말의 표면 산화층은 원재료 대비 73% 제거되어 약 3nm로 줄었음을 확인하였고, 또한 표면 산화층 감소뿐만 아니라 티타늄 분말 내부에서도 원재료보다 산소 농도가 감소하였음을 확인하였다.
소각장 off gas에 장기간 노출이 되어 활성이 저하된 상용 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ aged 촉매를 물리화학적 방법으로 재생 처리를 수행한 후, 재생 처리에 따른 촉매의 물성 변화를 확인하고 이에 따른 촉매 활성변화를 고찰하였다. 촉매의 특성분석은 XRD(x-ray diffractometer), BET, POROSIMETER, EDX(energy dispersive x-ray spectrometer), ICP(inductively coupled plasma), TGA(thermogravimetric Analyze,), SEM(scanning electron microscopy)등을 이용하여 수행하였고 NOx 전환반응실험은 소각장 off gas를 모사하여 $NH_3$에 의한 SCR 반응을 통해 수행하였다. 본 연구에서 수행된 재생처리 방법 중, 열처리 방법으로 재생처리를 수행 할 경우 fresh 촉매환성의 95% 이상을 회복하였으며, 화학적 재생 처리 방법으로는 산성용액의 경우는 pH가 5인 용액으로 재생 처리된 촉매가, 염기성 용액의 경우는 pH가 12인 용액으로 재생 처리된 촉매가 fresh 촉매활성의 90% 이상의 촉매 활성을 회복 하였다. 촉매 특성 분석 결과, 상기와 같은 방법으로 재생 처리된 촉매의 경우 비표면적은 fresh 촉매의 $85{\sim}95%$ 수준으로 회복 되었으며, aged 촉매 표면에 축적되어 있던 촉매 비활성 물질로 잘 알려진 황(S)이나 칼슘(Ca)등은 최대 99%이상 제거 되었다. Aged 촉매 표면상의 인(P), 크롬(Cr), 아연(Zn) 등과 같은 중금속의 경우는 최대 95% 이상 제거 되었으나 납(Pb)의 경우는 제거율이 $10{\sim}30%$ 수준으로 매우 미흡한 것으로 나타났다.
아산화질소($N_2O$)는 각종 화학산업의 제조공정은 물론 유기 및 화석연료의 각종 연소공정으로부터 배출되는 대표적 온실가스이다. 온난화 효과는 $CO_2$의 310배에 달하고 성층권에 도달해서는 오존층을 파괴하는 물질이지만 화학적으로 매우 안정하여 분해처리가 쉽지 않다. 각종 환원제를 이용한 SCR 반응도 대부분 $450^{\circ}C$ 이상의 높은 온도를 요구하며 NOx 존재시에는 활성이 현저하게 떨어지는 문제점을 가지고 있다. 본 연구는 $N_2O$ 분해촉매의 실용화를 위한 기초연구로 진행되었으며, hydrotalcite형 화합물 전구체로부터 얻어진 혼합금속산화물촉매(MMO)와 CO 환원제를 이용한 $N_2O$ 분해에서 $SO_2$ 및 $NH_3$ 등 성분이 촉매의 반응성과 내구성에 미치는 영향을 실험적으로 분석하여 실용화에 대비한 기본 자료로 삼고자 하였다. 본 실험에 사용된 MMO 촉매는 CO 환원제와 같이 사용할 경우 $N_2O$ 분해 성능이 크게 향상되어 $200^{\circ}C$ 근처에서도 완전히 분해되는 것으로 나타났다. 또한 $NH_3$ SCR에 의한 NOx 분해반응의 경우와 달리 $SO_2$ 영향이 치명적으로 나타나지 않았고, $NH_3$에 의한 효과도 미미하여 촉매의 활성점을 공유하는 불순물 성분 정도의 영향에 불과한 것으로 판단되었다.
회분식 및 연속류 주상 실험을 통해 인공 조제 지하수로부터 입상활성탄에 의한 6가크롬 (Cr(VI)) 제거에 대한 연구를 수행하였다. 실험에 적용된 변수로는 용액의 pH, 용존산소의 존재여부를 사용하였고 2가철(Fe(II))로 활성탄을 전처리한 것을 처리하지 않은 활성탄과 그 결과를 비교하였다. 용액의 pH를 4.0에서 7.5로 증가 시킴에 따라 무처리 및 Fe(II)로 전처리한 활성탄 모두에 흡착된 Cr(VI)의 양이 현저히 감소하였다. 용존산소가 배제 (무산소조건) 되었을 경우 Cr(VI) 제기량이 증가하였는데, 이는 Cr(VI)의 Cr(III)로의 환원 때문으로 추측된다. 그러나, Fe(II)에 의한 활성탄의 전처기는 Cr(Vl)제거에 거의 영향을 미치지 않았다 흡착된 Cr(VI)를 추출하기위해 0.01M $K_2$$HPO_4$와 침전 또는 흡착된 Cr(III)를 제거하기위해 0.02N $K_2$$HPO_4$로 세척하였는데, 이는 Cr(VI)로 흡착능이 고갈된 활성탄 재생의 한 방법으로 고려될 수 있으리라 사료된다. 재생된 활성탄은 본래의 활성탄보다 큰 흡착능을 보였는데, 그 이유는 Cr(VI)가 낮은 pH에서 흡착이 잘되며 또 Cr(III)로 환원되기 때문으로 사료된다. 산세척수중의 Cr(III)의 존재는 비교적 산성 조건하에서 Cr(VI)의 Cr(III)로의 환원을 보여주는 증거로 사료된다. 5회의 재생 및 재사용 실험에서 이 재생방법이 흡착능을 악화시키는 것 없이 지속적으로 사용될 수 있음을 알 수 있었다.
본 연구는 경유를 2차 분사연료로 사용하는 HC-SCR 후처리장치에서 2차 분사연료의 바이오디젤 함량 변화(BD0, BD10, BD25)에 다른 NOx 변환특성을 분석하였다. 시험조건은 HC-SCR 장치의 특성, 2차 분사연료의 distillation 등을 고려하여 장치 전단온도는 $290^{\circ}C$, $320^{\circ}C$, $350^{\circ}C$로 설정하였으며, 공간속도는 55,000(1/h)으로 고정하고 연료분사량을 조절하였다. Distillation 시험결과, T90은 약 $350^{\circ}C$로 동일한 수준이었으며 바이오디젤 함량이 증가할수록 $350^{\circ}C$보다 낮은 조건에서 증발량이 감소한다는 결과를 얻었다. 2차 분사연료에 혼합된 바이오디젤 함량이 증가할수록 NOx 저감효율은 감소하는 것을 확인하였으며 저온조건($290^{\circ}C$)보다 고온조건($320^{\circ}C$, $350^{\circ}C$)에서 NOx 저감율의 차이가 더 크게 발생했다. 이러한 결과는 바이오디젤의 열악한 증발특성(Distillation)과 높은 분자량인 것으로 추측된다.
콜로이드법을 이용하여 인산형 연료전지에서 전극촉매로 사용되는 Pt/C 분말을 제조하였다. 이 때 환원제로 사용되는 $Na_2S_2O_4$ (sodium hydrosulfite)로부터 유입되는 황성분이 연료전지의 장기운전시 촉매독으로 작용하는 것으로 알려져 었다. 따라서 다음의 3가지 방법을 이용하여 황을 제거하였다. 첫 번째, 열처리에 의한 황의 제거시 온도가 올라갈수록 황의 제거 효과가 좋지만 너무 높은 온도에서는 백금입자의 크기가 성장하여 입자의 크기가 $50{\AA}$ 이상이 되면 전극성능이 감소하였다. 최적의 열처리 온도는 $400^{\circ}C$ 이었으며, 이 때의 백금입자의 크기는 $35{\sim}40{\AA}$였으며, 반전지 측정시 0.7V의 전압에서 $360mA/cm^2$의 전류밀도를 나타내었다. $400^{\circ}C$에서 1시간, 3시간, 5시간 동안 처리하였을 경우 백금입자의 크기는 변함이 없었고 황제거율은 각각 비슷하였다. 두 번째, 환원성 분위기의 도가니 속에서 열처리를 했을 경우 $900^{\circ}C$의 같은 온도에서 수소분위기에서의 열처리보다는 황의 제거율은 떨어지나 같은 온도에서 백금입자의 성장이 작아 상대적으로 좋은 전극성능을 보여 주었다. 세 번째, 용매추출의 경우에는 초기에 일부의 황을 제거할 수 있음을 확인하였고 이 때의 전극성능은 서로 비슷하였다.
제지슬러지의 메탄발효 효율을 높이기 위하여, 본 연구에서는 중온($35^{\circ}C$)과 고온($60^{\circ}C$) 메탄발효를 실시하였으며, 발효 촉진제로 기질(ethyl acetate), $F_{430}$의 구성성분(nickel), 생육인자 및 환원제(sulfur) 등의 화합물을 첨가한 후 메탄 생성 효율을 비교 조사하였다. 1. 제지슬러지를 단순히 $60^{\circ}C$로 가열해 주어도 섬유소가 분해됨을 간접적으로 확인하였으며, pH를 교정하기 위한 NaOH처리로 그 효과가 더 큰 것으로 나타났다. 2. 중온($35^{\circ}C$) 메탄발효 가스중 40%의 메탄함량을 나타낸 처리구는 nickel trioxide(5일), nickel sulfate(10일), nickel acetate(15일) 순 이었다. 3. 중온에서의 메탄생성 효율은 대조구(0.62%), ethyl acetate(0.21%), nickel acetate(2.14%), nickel sulfate(3.02%), nickel trioxide(3.34%)로 대조구에 비하여 최고 5.4배까지 증가하였으며, nickel화합물에서는 acetate< sulfate< trioxide의 순으로 메탄발효를 촉진하였다. 4. 고온 메탄발효 가스중 40%의 메탄함량을 나타낸 처리구는 nickel trioxide(3일), 혼합(5일), sodium sulfide(6일), 대조구(10일)의 순이었다. 5. 고온에서의 메탄생성 효율은 대조구(9.6%), ethyl acetate(4.8%), sodium sulfide(16.5%), nickel trioxide(19.8%), 혼합(31.9%) 처리구순으로 대조구에 비하여 최고 3.32배의 보다 높은 효율을 보여 주었으며, 중온 보다는 약 10배의 높은 효율을 나타내었다. 6. 중온과 고온 메탄발효후 pH는 메탄발효가 잘 진행된 발효조는 7.0($60^{\circ}C$, 혼합처리구)이었으나, 진행되지 못한 발효조($35^{\circ}C$, ethyl acetate)에서는 5.4로 나타났다. 7. 메탄발효폐액의 특성은 메탄발효가 잘 진행된 폐액의 COD 값이 컸으며, 전질소 함량은 낮았고, pH는 중성을 유지하였다.
Rhodopseudomonas sp. KCTC1437균주를 이용하여 Polyhydroxyalkanoate (PHA)와 5-aminolevulinic acid (ALA)를 생산하기 위한 배양조건과 이들 생합성 조건의 상호관련성에 대하여 조사하였다. PHA생합성을 위한 탄소원으로는 acetic acid가 가장 효과적이었으나, succinic acid를 보조 탄소원으로 사용하였을 때의 세포건체량은 2.5g/ι, PHA함량은 건체량의 73%로서 주 탄소원만을 사용할 때에 비하여 크게 증가하였다. 조사된 탄소원으로부터 생합성된 PHA는 모두 polyhydroxybutyrate 단일중합체 이었으나, valeric acid로부터는 3-hydroxybutyrate와 3-hydroxyvalerate로 구성된 공중합체가 생산되었다. ALA의 생합성을 위하여서는 환원제 인 sodium thioglycolate를 첨가하여 혐기적 조건을 만들고, 탄소원인 acetic acid와 propionic acid 이외에 전구물질인 levulinic acid, succinic acid와 glycine을 반복적으로 공급해주었을 때 가장 좋았으며, 약 400 mg/ι의 ALA를 생산할 수 있었다. 그러나 ALA 생합성의 필수물질인 glycine, levulinic acid와 환원제는 세포생장과 PHA의 생합성을 저해하는 것으로 나타났다. 이러한 실험 결과, Rhodopseudomonas sp. KCTC1437균주로부터 PHA와 ALA를 동시에 생산할 수 있으나, 두 가지 유용산물을 효율적으로 생합성하기 위한 각각의 배양조건이 상호 배타적임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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