• 한국식품위생안전성학회:학술대회논문집
• /
• 한국식품위생안전성학회 2001년도 The Asia-Pacific Conference on Reproductive Biology and Environmental Sciences
• /
• pp.171-174
• /
• 2001

Solid phase micro-extraction (SPME), a solvent-free, rapid and inexpensive method for the extraction of organic compounds from aqueous sample matrices, was evaluated for determination of the 120 pesticides in vegetables such as crown daisy, perilla leaf, leafy lettuce and to mato. The analysis conditions were chosen for the SPME method: 15 min of immersion of the PDMS fiber in 10 ml of the solution with stirring at 1,000 rpm. The recovery tests were carried out in triplicate. The range of recoveries was 0-142% for organochlorine pesticides and $4.9\sim200\%$ for organophosphorus pesticides. The recoveries were very low in the pesticide groups with low solubility in water. The recoveries became lower in proportion to the interference materials in vegetables. The recovery in tomato was relatively higher than that in perilla Ie af and crown daisy. The recovery values obtained by SPE and SPME were compared. In leaf y lettuce, recovery obtained by SPE method ranged from $58.1\%\;to\;136.1\%$ and recovery by SPME ranged from $9.6\%\;to\;176.3\%$ In organophosphorus pesticides. The recovery in SPME method was satisfactory with $136\%$ for ethoprophos, $119\%$ for methidathion and $113\%$ for diazinon. Meanwhile, recovery of EPN, phenthoate and 2,4-DDT revealed relatively low value of $38\%,\;41\%\;and\;3.4\%,$ respectively. However, most of pesticides applied to SPME method sho wed constant recovery and precision. From these results, it can be concluded that solid phase micro-extraction might be an appropriate method for the screening test of pesticides in vegetables.

• Asian-Australasian Journal of Animal Sciences
• /
• 제15권5호
• /
• pp.732-739
• /
• 2002

Milk samples with different phenotype combination of $\{kappa}$-casein and ${\beta}$-lactoglobulin and different preheating temperatures of 30, 70, 75 and $80^{\circ}C$ were used for cheesemaking under laboratory conditions. For the 853 batches of cheese, mean composition was 59.64% total solids, 30.24% fat and 23.66% protein, and the whey contained 6.93% total solids, 0.30% fat and 0.87% protein. Least squares analysis of the data indicated that heating temperature of the milk and ${\kappa}$-CN/${\beta}$-LG phenotypes had significant effects on cheese and whey compositions. The total solids, fat and protein contents of cheese were negatively correlated with preheating temperatures of milk. Cheese from BB/BB phenotype milk had the highest and those from AA/AA phenotype milk had the lowest concentrations of total solids, fat and protein. Mean recoveries of milk components in the cheese were 53.71% of total solids, 87.15% of fat, and 80.32% of protein. For the 10 different types of milk, maximum recoveries of milk components in cheese occurred with preheating temperature of $70^{\circ}C$ or $75^{\circ}C$ and lowest recoveries occurred at $80^{\circ}C$. The whey averaged 6.94% total solids, 0.30% fat and 0.87% protein. Losses of milk components in the whey were lowest for milk preheated at $80^{\circ}C$ and for milk containing the BB/BB phenotype.

• 분석과학
• /
• 제15권4호
• /
• pp.346-359
• /
• 2002

최근 새로운 환경오염물질로 부각되고 있는 미규제 오염물질 중 브롬화 난연제로 많이 사용되고 있는 PBDEs에 대한 환경시료 중의 분석법을 확립하기 위해 표준물질이 준비된 PBDEs 40종을 대상으로 전처리 회수율 및 검출한계를 산정하였으며, 이때 사용한 환경시료는 PBDE 및 TBBPA의 사용량이 많은 지역의 수질 및 토양시료를 대상으로 하였다. GC/MS을 이용한 PBDEs의 검출한계는 수질 시료가 5.0~10.0 pg/L로 나타났으며, 토양시료는 0.5~2.0 ng/g 이었다. 수질시료의 용매별 추출효율은 디에틸에테르를 제외한 단일용매의 경우에는 에틸아세테이트, n-헥산 및 디클로로메탄 등의 평균회수율이 89~98%로 나타났으며, 이들 용매의 20% 아세톤 혼합용매의 평균회수율이 89~103%로 나타내났다. 속실렛 추출법에서는 브롬화 정도 및 브롬의 치환 위치에 따라 회수율이 다르게 나타났으며, 아세톤:n-헥산(1:1)이 아세톤:디클로 로메탄(1:1)의 경우보다 추출 효율이 높게 나타났다.

• 한국물환경학회지
• /
• 제22권2호
• /
• pp.271-276
• /
• 2006

The outbreak cases of Cryptosporidium or Giardia from drinking water in abroad have drawn attentions on the public health. It is well known that Cryptosporidium is the most resistant organism against chlorine disinfection. To guesstimate the levels of Cryptosporidium and Giardia in Korean surface water, 1~2 samples from 22 drinking water sources in four Korean major rivers of Han, Keum, Nakdong, and Youngsan were monitored. In addition, two sites in Kyunganchon, a contaminated river were monitored for comparison. In source waters, detection rates of Cryptosporidium and Giardia were 15% (6/39) and 21% (5/24) with the range of 1~3 oocysts/10 L and 1~6 cysts/10 L, respectively. In Kyunganchon, they were 60% (6/10) and 70% (7/10) in the range of 1~9 oocysts/10 L and 10~72 cysts/10 L, respectively. When one of the source waters in Han river was monitored monthly, Cryptosporidium were found mostly in cold season. Matrix of the samples gave influence on the recoveries of the spiked protozoa. The recoveries of both Cryptosporidium and Giardia increased in the samples of Kyunganchon, known as contaminated area. However, protozoan recovery did not show significant relation with turbidity, the index of matrix contamination, which implies that there are additional unveiled features of matrix affecting the recoveries of the protozoa. The protozoan distribution in Kyunganchon showed significant relations with Cl. perfringens, anaerobic and spore forming indicator bacteria of fecal contamination by regression analysis, but not with turbidity, the general indicator of water quality.

• 분석과학
• /
• 제15권3호
• /
• pp.300-316
• /
• 2002

수질 및 토양 시료 중의 PBBs의 분석방법 확립을 위해 표준물질이 준비된 PBBs 22종을 대상으로 추출 및 정제 등의 전처리 회수율 및 검출한계를 환경시료로부터 얻었다. PBBs의 시료 추출법으로 액/액, 속실렛, 초음파 추출법을 적용하였고, 실리카겔, 플로리실 정제컬럼의 적용성 검토 후 GC/MS로 분석하였다. 수질 시료의 경우 검출한계는 브롬화된 정도에 따라 약간의 차이를 보였고 5~10 ng/L이었으며, n-hexane, dichloromethane 및 toluene 등의 단일 용매의 평균회수율은 96~107%, n-hexane:acetone (1:1) 및 (9:1)의 혼합용매의 평균 회수율은 60~80%로 나타났다. 또한, 토양 시료의 경우 검출한계는 0.5~3.5 ng/g이었으며, 선정 용매의 평균 회수율은 속실렛 추출이 67~97% 및 초음파 추출이 64~76%로 나타났다.

• 분석과학
• /
• 제13권5호
• /
• pp.636-645
• /
• 2000

본 연구에서는 GC/MS를 이용하여 수질시료로부터 7종의 유기주석화합물을 분석하는 방법을 연구하였다. Hydrogenation과 ethylation의 반응시의 pH, 반응시간, 반응시약의 농도 등을 변화시켜 최적 반응조건을 조사하였다. n-Hexane을 용매로 사용한 액체-액체 추출 후 hydrogenation에 의한 유기주석염화물의 추출 회수율은 61-112% 범위로 나타났다. 물시료에서 ethylation한 후 n-hexane으로 추출한 경우의 추출 회수율이 74-113% 범위로 나타나 hydrogenation의 경우보다 높은 추출율을 보였다. 또한 ethylation후 styrene-divinylbenzene (SDB) 재질의 disk형의 고체상을 사용하고 추출 용매로 methylene chloride를 사용한 경우 61-97% 범위의 회수율을 나타냈다. Hydrogenation과 ethylation에 의한 검출한계는 각각 0.05-0.5 ng/ml와 0.02-0.05 ng/ml로 나타났다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제15권3호
• /
• pp.209-214
• /
• 1983

HPLC법으로는 stevioside, rebaudioside A, dulcoside A, rebaudioside C의 분리 정량이 가능하였고 TLC scanner법과 TLC-FID법상으로는 위의 4성분 외에 steviolbioside가 분리정량 되었다. HPLC 법에서 stevioside와 rebaudioside A에 대한 변이 계수는 1.39%와 4.89%로서 HPLC법의 높은 재현성을 보여주고 있다. HPLC, TLC scanner, TLC-FID법에서 stevioside의 회수율은 97.7, 89.4, 97.3%이고 rebaudioside A의 회수율은 90.8, 90.1, 75.8%였다. 분석시료 8종중 Stevia 감미성분의 전체 함량은 5%에서 17% 사이였다.

• 대한화학회지
• /
• 제36권1호
• /
• pp.66-74
• /
• 1992

HPLC로 11종의 티오카바메이트들의 다성분 동시분석법을 연구하였다. 배추시료에 넣은 티오카바메이트는 추출, 분배, 세척, 및 분리-검출이 단계로 분석되는데, 추출용매로서는 아세톤을 선택하였고, 분배용매로서는 50% 염화메틸렌/석유에테르 혼합용매가 좋은 회수율을 보였다. 분배효율은 물층의 pH 영향을 받는데 산성 혹은 중성에서는 영향이 없으나 염기성에서는 감소하였다. 세척단계에서 공추출물의 제거효율은 응고액 처리법 보다는 컬럼 크로마토그래피법이 우수하였다. 흡착제로는 활성탄/마그네시마/셀라이트 1/2/4)의 흡착제가 좋은 효율을 보였으며, 클로로필드 효과적으로 제거되었다. 이 방법으로 배추에 있는 2ppm정도의 티오카바메이트의 동시 분석의 결과는 평균회수율이 91%, 상대표준편차가 약 8%, 검출한계가 2.2${\sim}$9.3ng이었다.

• Elastomers and Composites
• /
• 제44권4호
• /
• pp.442-446
• /
• 2009

충전제의 영향을 막기 위해 비보강 NR, BR, SBR 고무 가황물을 원형 변형시켜 노화시킨 후 회복 거동을 비교하였다. 시료는 상온, 50, 70, $90^{\circ}C$에서 10일간 노화시켰다. 측정 시간이 증가함에 따라 회복률은 증가하였다. 노화 후 측정 시간에 따른 회복률의 변화로부터 1.0 초 미만의 순간회복률을 구하였다. 상온 노화에서는 노화 기간이 짧아 고무 간의 회복률 차이가 거의 나타나지 않았다. 하지만 50, 70, $90^{\circ}C$에서의 가속 노화 실험 결과에서는 각 고무 간의 회복률 차이가 뚜렷하게 나타났다. BR의 회복률이 가장 우수하였고, SBR의 회복률이 가장 적었다. 그러나 $90^{\circ}C$ 가속 노화 에서는 NR의 회복률이 BR보다 높게 나타났다. 노화 온도가 높아 질수록 초기 회복률이 감소하였으며, 그 감소 폭은 SBR이 가장 크게 나타났다. 실험 결과는 고무의 반발 특성과 노화에 의한 가교밀도 변화로 설명하였다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제28권6호
• /
• pp.1033-1037
• /
• 1996

향기성분이 있는 카레, 토마토케첩에 대해 시료에서 유래되는 향기성분의 방해를 받지 않고 보존료를 분석하는 방법을 시도하였다. 시료를 수증기 증류한 다음 에테르로 추출하고 capillary column을 이용하여 GC로 분석하였다. 카레에서는 안식향산과 데히드로초산이 향기성분의 방해를 받았으며 토마토케첩에서는 보존료검출에 영향을 주는 향기성분이 없었다. 보존료를 분석할 때 향기성분을 크로마토그램에서 제거하기 위해 시료를 Sep-Pak $C_{18}$로 처리후 HPLC로 분석한 경우 향기성분의 방해를 받지 않는 크로마토그램을 얻을 수 있었으며 이 때 회수율은 GC로 분석한 경우보다 높았다. 카레의 경우 소르빈산, 안식향산, 살리실산이 각각 79.9%, 71.2%, 64.4%이고, 토마토케첩의 경우 각각 83.4%, 87.8%, 77.7%였다. 따라서 시료에서 유래하는 향기성분의 방해를 받지 않고 회수율이 높으며 시간이 적게 소요되는 HPLC를 이용한 보존료 분석이 향기성분이 있는 카레와 토마토케첩의 보존료 분석에 적합한 것으로 판단된다.