Gas pressure sintering (GPS) of reaction bonded silicon nitride (RBSN) was performed using $Lu_2O_3-SiO_2$ additive and the properties were compared with those of specimens prepared using high purity $Si_3N_4$ powder. The relative density of RBSN and compacted $Si_3N_4$ powder were 68.9 and 47.1%, and total linear shrinkage after sintering at $1900^{\circ}C$ were 14.8 and 42.9%, respectively. High nitrogen partial pressure (5MPa) was required during sintering at $1900^{\circ}C$ in order to prevent the decomposition of the nitride and to promote the formation of SiC. The relative density and 4-point bending strength of RBSN and $Si_3N_4$ powder compact were 97.7%, 954MPa and 98.2%, 792MPa, respectively, after sintering at $1900^{\circ}C$. The sintered RBSN also showed high fracture toughness of 9.2MPam$^{1/2}$.
Sintering of alumina powder was studied in the presence of Y-Si oxide and oxynitride additives. The main crystalline phase of the sintering aids pre-reacted at $1400^{\circ}C$ was $\alpha$ - $Y_2$$SiO_2$>$O_7$. Y-N apatite was co-existed in the Si-40N sintering aid because of its high content of N. During the sintering process, liquid phases were formed by the reaction between additives and alumina, and these liquid phases promote the densification of alumina. SEM micrographs showed that uniform grain growth occurred in the system with oxide additive(Si-0N). In the case of oxynitride additive system(Si-20N and Si-40N), bimodal microstructure was observed due to the exaggerated grain growth, As the nitrogen content in the additive system increased the exaggerated grain growth occurred extensively. Bloating, which seemed to be originated by the liberation of $N_2$ gas, occurred un the Si-40N oxynitride additive system.
The reaction bonded alumina ceramics was prepared through the addition of each SiC and ZrO2 powder to the mixture of Al metal powder and Al2O3 The mono sized (3mm) and biodal sized (3mm+5mm) balls were used in attrition milling of Al and starting powders. The milling efficiency of both cases was compared by the analysis of particle size and X-ray diffraction. After the forming and sintering of each powder batchs the weight gains dimensional changes and densities were determined. The specimens were investigated by X-ray diffraction analysis and scanning electron microscope. Bimodal sized balls had better milling effect than single ball size in the milling of Al powder. However in the milling which ceramic powders mono sized the green body during the reaction sintering at 1$600^{\circ}C$ for 5 hour was about 10% The densities attained the values of 92-98% theoretical. The SiC added specimen that was milled with 3mm ball media had 96% theoretical density and dense microstructure.
The Transactions of the Korean Institute of Electrical Engineers C
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v.48
no.2
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pp.98-103
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1999
The effect of $Al_2O_3$ additives to $\beta-SiC+39vol.%ZrB_2$ electroconductive ceramic composites by pressureless sintering on microstructural, mechanical and electrical properties were investigated. The $\beta-SiC+39vol.%ZrB_2$ ceramic composites were pressureless sintered by adding 4, 8, 12wt.% $Al_2O_3$ powder as a liquid forming additives at $1950^{\cire}C$ for 1h. Phase analysis of composites by XRD revealed mostly of $\alpha-SiC(6H), ZrB_2$ and weakly $\alpha-SiC(4H), \beta-SiC (15R)$ phase. The relative density of composites was lowered by gaseous products of the result of reaction between \beta-SiC and Al_2O_3$, therefore, porosity was increased with increasing $Al_2O_3$ contents, and showed the maximum value of 1.4197MPa.$m^{1/2}$ for composite with 4wt.% $Al_2O_3$ additives. The electrical resistivity of $\beta-SiC+39vol.%ZrB_2$ electroconductive ceramic composite was increased with increasing $Al_2O_3$ contents, and showed positive temperature coefficient resistance (PTCR) in the temperature range of $25^{\cire}C$ to $700^{\cire}C$.
An M-shaped SiC gas igniter was fabricated by a reaction sintering followed by nitrogen doping. The igniter showed both resistivity at room temperature and NTC to PTC transition temperature values that were lower than those of commercial igniters. It was deduced that the doped nitrogen reduces the electrical resistivity at room temperature, while, at high temperature, the doped nitrogen and a trace of $Si_3N_4$ phase work as scattering centers against electron transfer, resulting in a lowered NTC-to-PTC transition point (below $650^{\circ}C$). Such characteristics were correlated to the fast heating speed (as compared to the commercial models) and to the prevention of the high temperature overshooting of the nitrogen-doped SiC igniter.
Lee, Sea-Hoon;Ko, Jae-Woong;Park, Young-Jo;Kim, Hai-Doo;Lin, Hua-Tay;Becher, Paul
Journal of the Korean Ceramic Society
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v.49
no.4
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pp.318-324
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2012
Reaction-bonded silicon nitrides containing rare-earth oxide sintering additives were densified by gas pressure sintering. The sintering behavior, microstructure and mechanical properties of the resultant specimens were analyzed. For that purpose, $Lu_2O_3-SiO_2$ (US), $La_2O_3$-MgO (AM) and $Y_2O_3-Al_2O_3$ (YA) additive systems were selected. Among the tested compositions, densification of silicon nitride occurred at the lowest temperature when using the $La_2O_3$-MgO system. Since the $Lu_2O_3-SiO_2$ system has the highest melting temperature, full densification could not be achieved after sintering at $1950^{\circ}C$. However, the system had a reasonably high bending strength of 527 MPa at $1200^{\circ}C$ in air and a high fracture toughness of 9.2 $MPa{\cdot}m^{1/2}$. The $Y_2O_3-Al_2O_3$ system had the highest room temperature bending strength of 1.2 GPa.
A series of reaction-sintered SiC was fabricated from preforms with varying volume fractions of two resin-coated SiC particles of different sizes (63 and $18{\mu}m$). The electrical resistivity and mechanical strength were eventually optimized at the small particle volume fraction of $0.3{\sim}0.4$, at which point the porosity of the preform was minimized. This study experimentally proves that additional processes after the formation of the preform, such as silicon infiltration and reaction sintering, do not apparently alter the optimum volume fraction of the preform packing, predicted by an existing analytical model based on solid packing. Thus, the volume fraction of particles of different sizes can be determined practically through the solid packing model to fabricate RSSCs with optimal properties.
The conversion of carbon preforms to dense SiC by liquid infiltration is a prospectively low-cost and reliable method of forming SiC-Si composites with complex shapes and high densities. Si powder was coated on top of a 2.0wt.% Y2O3-added carbon preform, and reaction bonded silicon carbide (RBSC) was prepared by infiltrating molten Si at 1,450℃ for 1-8 h. Reactive sintering of the Y2O3-free carbon preform caused Si to be pushed to one side, thereby forming cracking defects. However, when prepared from the Y2O3-added carbon preform, a SiC-Si composite in which Si is homogeneously distributed in the SiC matrix without cracking can be produced. Using the Si + C → SiC reaction at 1,450℃, 3C and 6H SiC phases, crystalline Si, and Y2O3 were generated based on XRD analysis, without the appearance of graphite. The RBSC prepared from the Y2O3-added carbon preform was densified by increasing the density and decreasing the porosity as the holding time increased at 1,450℃. Dense RBSC, which was reaction sintered at 1,450℃ for 4 h from the 2.0wt.% Y2O3-added carbon preform, had an apparent porosity of 0.11% and a relative density of 96.8%.
Effects of coating treatment of metallic Cu, Ni-P film on $SiC_p$, for $SiC_p$/iron aluminide composites were studied. Porous hybrid preforms were fabricated by reactive sintering after mixing the coated $SiC_p$, Fe and Al powders. Then the final composites were manufactured by squeeze casting after pouring AC4C Al alloy melts in preforms. The change of reactive temperature, density, microstructure of the preforms and microstructure of the composites were investigated. The exprimental results were summarized as follows. The thickness of Cu and Ni-P metallic layer formed on $SiC_p$ by electroless plating method were about $0.5{\mu}m$ and coated uniformly. There was no remakable change in the ignition temperature with variation of the mixing ratio of Fe and Al powder while in the case of coated $SiC_p$ it was lower about $20^{\circ}C$ than in the non-coated $SiC_p$. The maximum reaction temperature increased with increasing Al contents, but decreased with increasing $SiC_p$ contents. Expansion ratio of preform after reactive sintering increased with amount of Cu coated $SiC_p$. In the case of Fe-70at.%Al, the expansion ratio was about 7% up to 8wt.% of $SiC_p$, addition but further addition of $SiC_p$, increased the ratio significantly. And in the case of Fe-50 and 60at.%Al, it was about 20% up to 16wt.% of $SiC_p$ addition and about 28% in 24wt.% of $SiC_p$, addition. The microstructures of compounds showed that the grains became finer as amount of $SiC_p$, and mixing ratio of iron powder increased and the shape of compounds was changed gradually from irregular to spheroidal.
Porous composite of $Al_2O_3$ and AIN based mullite and SiC can be prepared by alumium reaction synthesis and atmosphere controllied sintering in order to improve the durability of a gas filter body. The porous $Al_2O_3$-AIN-mullite, which has a strength of 168 kg/$\textrm{cm}^2$ and porosity of 51.59%, could be obtained by stmospheric firing at $1600^{\circ}C$ and the porous $Al_2O_3$-AIN-SiC with a porosity of 33% and strength of 977 kg/$\textrm{cm}^2$, could also be prepared. The average pore size has been changed from 0.2$\mu\textrm{m}$ in a reduction atmosphere and to 2$\mu\textrm{m}$ in an air atmosphere, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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