DTPA 용리액의 pH와 농도를 변화시키면서 음이온 교환수지관을 이용해서 희토류 원소들을 분리하는 연구를 하였다. 희토류 원소들의 가장 좋은 분리조건은 0.025M DTPA, pH 8.35이 있었으며 희토류 원소들의 용리순서는 Sm을 제외하고 희토류 원소들의 원자번호 순서와 일치하였다. 0.025M DTPA, pH 8.35에서 분리한 인접 희토류 원소들의 분리값은 3.03~1.25이었으며 그중 Ce/Pr이 3.03으로 최대값을,Eu/Gd은 최소값을 각각 갖는다. 0.025M DTPA 희토류 원소들을 용리하였을 때, pH 8.0~8.6의 넓은 범위에서 비교적 좋은 분리현상을 보였다.
Resins were synthesized by mixing N-phenylaza-15-crown-5 macrocyclic ligand attached to styrene (2th petroleum in 4th class hazardous materials) divinylbenzene (DVB) copolymer with crosslink of 1%, 2%, 6%, and 12% by substitution reaction. The synthesis of these resins was confirmed by content of chlorine, element analysis, thermo gravimetric analysis (TGA), surface area, and IR-spectroscopy. The effects of pH, equilibrium arrival time, dielectric constant of solvent and crosslink on adsorption of metal ions by the synthetic resin adsorbent were investigated. The metal ions were showed fast adsorption on the resins above pH 4. The optimum equilibrium time for adsorption of metallic ions was about two hours. The adsorption selectivity determined in ethanol was in increasing order uranium (VI) > zinc (II) > europium (III) ions. The uranium ion adsorbed in the order of 1%, 2%, 6%, and 12% crosslink resin and adsorption of resin decreased in proportion to the order of dielectric constant of solvents.
폐니켈수소전지에 함유되어 있는 세륨을 회수하기 위하여 침출 및 침전을 통해 회수한 희토류복합 침전분말을 수산화나트륨(NaOH) 수용액에 반응온도 70 ℃ 및 반응시간 4시간의 조건에서 이온치환반응을 통하여 희토류 수산화물로 변환시켰다. 이후 희토류 수산화물은 반응온도 80 ℃에서 반응시간 4시간의 조건에서 공기를 주입하며 산화반응을 통해 세륨을 Ce3+에서 Ce4+로 전환시켰다. 세륨의 산화율은 XPS 분석을 통해 약 25 %로 확인하였으며, 산화반응이 완료된 분말은 묽은 황산에 대한 용해도 차이를 이용하여 세륨과 나머지 희토류를 분리하였다. 최종적으로 회수된 분말은 XRD 분석을 통해 수산화세륨(Ce(OH)4)의 결정상을 확인하였으며, 이때 세륨의 순도는 약 94.6 %, 회수율은 97.3 %를 나타내었다.
형광체의 원료로 사용되고 있는 희토 산화물 중 불순물로 존재하는 희토류 원소를 분석하기 위하여 검출한계, 재현성, matrix effect, linear dynamic range 및 yttrium과 europium의 memory effect를 조사하였다. 유도결합 플라즈마 질량분석법(ICP-MS)에 의해 thulium의 정량분석시 europium이 존재함으로써 플라즈마 내에 polyatomic ion인 $EuO^+$이 형성되고, 이로 인해 thulium에 영향을 끼침을 확인할 수 있었다. Europium의 농도에 따른 thulium의 세기가 직선적으로 변화함을 이용하여 thulium의 실제 농도를 결정할 수 있었다.
A new method for the preparation of lanthanide ions activated strontium aluminates phosphor by combustion method has been proposed. Combustion method consist of the redox reactions between the respective metal nitrates and urea in a preheated funace at $500^{\circ}C$. The luminescence behavior of the phosphor was studied and compared with corresponding phosphor prepared by conventional method. Effect of $Mg^{2+}$ ion concentration in strontium aluminate phosphor was investigated and the maximum luminescence of about $100cd/m^2$ was obtained. This method gave better brightness and small size to the phosphor than made by conventional method.
Ion exchange procedure was studied for the separation of thorium from the acidic solution obtained by means of decomposition of monazite with alkali solution. Present cation exchange method consists of adsorption of cations from the sample solution (ca. 0.6N HCl acidic) onto Amberlite IR-120 resin, elution of all of the rare earth cations with 700 ml. of 2N Hydrochloric acid, and recovery of the thorium by elution with 200ml. of 6N sulfaric acid. Thorium recovery by the ion-exchange method mentioned above, was quantitative, and it is concluded that this ion-exchange method may be used not only for industrial separation of thorium from rare earths but also for quantitative determination of thorium with relative error, ${\pm}1.0.$.
동위원소희석법은 스파이크(농축 동위원소)를 사용하여, 질량분석기에서 얻어지는 각 원소들의 동위원소 스펙트럼을 비교함으로써 정량화하는 방법으로서, 현재까지 개발된 정량분석 방법 중 가장 정확한 방법이다. 특히 열이온 질량분석기(Thermal Ion Mass Spectrometer)를 이용한 동위원소희석법은 현재까지 알려진 분석방법 중 가장 신뢰도가 높은 결과(1% 이내의 정도까지 가능함)를 얻을 수가 있다. 동위원소회석법에 의해 정량분석을 하고자 할 때, 가장 중요한 요인중의 하나로서 스파이크(농축 동위원소)의 선택이다. 회토류원소의 복합 스파이크용액을 만들 때의 개개의 회토류원소의 스파이크는 $^{138}$$La^{142}$ , $Ce^{145}$ /Nd, $^{149}$ /, $Sm^{151}$ , $Sm^{151}$Eu, $^{157}$ Gd, $^{163}$ Dy, $^{167}$ Er, $^{171}$ , $Yb^{176}$ Lu를 많이 쓴다. 이 동위원소희석법에 의한 정량분석이 가장 유용하게 쓰여지고 있는 지구화학적 연구분야는 암석이나 광물의 연대를 측정하고자 할 때의 관심원소의 정량 및 자연계시료의 회토류 원소의 미세구조를 들 수가 있다. 특히 희토류원소의 테트라드 효과를 연구하고자 할 때, 이 동위원소희석법은 아주 효과적인 방법이다.
사파이어 기판위에 성장된 GaN 기판위에 희토류 원소인 Gd을 이온주입 (ion-implantation)법으로 도핑한 시료에 대하여 온도 변화에 따른 광발광 (photoluminescence) 특성을 연구하였다. 이온주입 도핑에 따른 광전이 특성은 전이 진폭이 저온 (5 K)에서 590 nm 근처에서 최고값을 갖는 불순물 전이가 나타남을 보인다. 이때 이 전이는 온도가 올라감에 따라 세기강도는 감소하나 청색편이 현상을 보이며 200 K 이상에서는 오히려 세기강도가 증가하는 비정상 전이 특성을 보임을 관측하였다. 이러한 비정상 광전이는 희토류 불순물 효과와 이온주입에 따른 결정격자의 불완전성에 기인하는 것으로 여겨진다.
펨토초 레이저 펄스에 의한 포토폴리머의 투과율 변화와 Eu 이온과 Sm 이온이 첨가된 sodium borate 유리의 형광파장의 변화를 이용하여 3차원 광메모리 가능성을 연구하였다. 780 nm의 모드잠금 타이사파이어 레이저를 이용하여 이광자흡수에 의해 DuPont 포토폴리머에서는 투과율을 변화시켰으며 이로 인해 $0.6{\mu}m$ 크기의 비트를 형성하였다. Sm 이온이 첨가된 재료에서는 이광자흡수로 인한 Sm 이온의 광환원을 이용하여 $4{\mu}m$ 크기의 형광 비트를 얻을 수 있었고 다층구조에서의 비트 형성을 시도하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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