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바나듐광 염배소물 수침출 용액으로부터 바나듐 회수공정 고찰 (Recovery Process of Vanadium from the Leaching Solution of Salt-Roasted Vanadate Ore)

  • 윤호성;허서진;박유진;김철주;정경우;김리나;전호석
    • 자원리싸이클링
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    • 제31권2호
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    • pp.40-48
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    • 2022
  • 본 연구에서는 바나듐광 염배소-수침출 과정을 거쳐 얻어지는 바나듐 함유 수용액으로부터 바나듐을 암모늄메타바나데이트로 침전시켜 회수할 때, 수용액에 존재하는 다른 성분의 이온들이 바나듐 회수에 미치는 영향을 알아보았다. 바나듐 함유 수용액은 pH가 13 정도인 강알칼리 용액으로서, 암모늄메타바나데이트 침전효율을 높이기 위해서는 수용액 pH를 9 이하로 낮춰야 한다. 그러나 황산으로 수용액 pH를 조절하는 과정에서 알루미늄 이온은 바나듐과 같이 공침되기 때문에 알루미늄 이온을 먼저 제거시켜야 한다. 본 연구에서는 소듐실리케이트를 사용하여 알루미늄-실리케이트 화합물 형태로 침전시킴으로서 알루미늄을 제거하였으며, 이 과정에서 바나듐 손실을 최소화하는 조건에 대하여 알아보았다. 알루미늄 제거 후, 황산을 이용하여 수용액 pH를 9 이하로 조절하는 과정에서 수용액의 실리케이트 성분을 침전시켜 제거하였다. 이 때 황산의 농도와 첨가속도가 바나듐 손실에 큰 영향을 미치며, 가급적 25% 묽은 황산을 사용하여 천천히 첨가함으로서 바나듐 손실을 최소화 하였다. 알루미늄 제거 그리고 수용액 pH 조절 과정을 통하여 얻은 바나듐 수용액에 3 당량의 염화암모늄을 첨가하여 상온에서 침전시킨 결과, 전체적으로 81% 이상의 바나듐을 암모늄메타바나데이트로 회수할 수 있었다. 회수된 암모늄메타바나데이트를 세척한 후 550℃에서 2시간 열처리하여 98.6% 순도의 오산화바나듐을 얻을 수 있었다

폐무연솔더(Sn-Ag-Cu)의 전해재활용 시 주석과 은의 전기화학적 거동 연구 (Electrochemical Behavior of Tin and Silver during the Electrorecycling of Pb-free Solder (Sn-Ag-Cu) Waste)

  • 김민석;이재천;김리나;정경우
    • 자원리싸이클링
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    • 제31권3호
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    • pp.61-72
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    • 2022
  • 주요성분이 Sn(93.0 %)-Ag(3.26 %)-Cu(0.89 %)로 구성되는 SAC 폐무연솔더로부터 주석과 은을 회수하기 위한 전기화학적인 방법을 연구하였다. 폐무연솔더의 건식용해, 주조를 통해 제조한 작업전극을 사용하여 분극거동 조사와 정전류 전해용해를 실시하였다. 분극시험 시 활성화영역의 산화전류피크는 전해액의 황산 농도가 높아질수록 감소하였으며, 1 molL-1 황산농도가 전해용해를 위해 가장 적절한 것으로 나타났다. 정전류 용해 시 전극표면의 부동태층인 양극슬라임이 두꺼워짐에 따라 전극전위가 지속적으로 높아졌으며, 10 mAcm-2에서 25시간동안 지속적인 전해용해가 가능한 반면 50 mAcm-2에서는 2.5 시간 이후부터 전극전위가 급상승하여 전해용해반응이 중단되었다. 정전류 전해용해 시 은은 양극슬라임에 농축되었으며, 전해액내 염소이온의 농도가 0.3 molL-1인 경우 농축율이 미첨가 조건보다 12.7% 높은 94.3%를 나타내었다. 또한 염소이온의 첨가에 의해 전해액내 주석이온의 안정성을 높이고 주석의 전착전류효율을 향상시킬 수 있었다.

VTM 정광 염배소 산물에 대한 바나듐 수침출 거동 분석 및 고농도 바나듐 용액 제조 (The Water Leaching Behavior of Vanadium from a Salt-roasted VTM Concentrate and the Preparation of High-concentration Vanadium Solution)

  • 박유진;김리나;김민석;전호석;정경우
    • 자원리싸이클링
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    • 제31권2호
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    • pp.56-62
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    • 2022
  • 본 연구에서는 탄산나트륨(Na2CO3)을 사용하여 염배소한 함바나듐 티탄철광(VTM)으로부터 바나듐의 수침출 거동을 고찰하였다. 자력선별 된 정광과 Na2CO3를 질량비 4:1로 혼합한 후 1050 ℃, 3시간 조건에서 염배소하고 로드밀을 사용해 D50=48.79 ㎛로 분쇄하여 연구에 사용하였으며 침출 온도와 광액 농도를 수침출 영향인자로 선정하였다. 연구 결과, 온도가 25, 55, 85 ℃로 증가할수록 바나듐의 침출율은 90.4, 88.2, 83.8%로 감소하였으며 광액 농도 10, 50, 100 w/v%에 따른 바나듐 침출율은 각각 90.4, 87.0, 87.0%로 변화가 크지 않았다. 이를 바탕으로 25 ℃, 100 w/v%, 300 rpm, 1시간의 조건에서 다단 침출을 수행한 결과, 총 4단 침출 후 최종 침출액의 바나듐 농도는 16.20 g/L로 분석되었다. 따라서 다단 침출을 통해 고농도 소듐바나데이트 용액의 제조가 가능하였다.

전기투석/용매추출 공정에서 멤브레인 표면 개질을 통한 구리 이온의 회수 효율 향상 (Improved Copper Ion Recovery Efficiency through Surface Modification of Membranes in the Electrodialysis/Solvent Extraction Process)

  • 박중원;김리나;이현주;김민석;손희상
    • 멤브레인
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    • 제32권6호
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    • pp.486-495
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    • 2022
  • 본 연구는 전기투석과 용매추출을 융합한 희유금속 회수 공정에서 분리막과 음이온교환막의 개질을 통해 유기상과 수상에 대한 분리막의 낮은 젖음성 및 AEM을 통한 수소이온 투과로 인한 금속이온의 회수 효율 감소를 개선하였다. 구체적으로, 분리막 표면 중 한면은 polydopamine (PDA) 통한 친수성 개질, 다른 면은 SiO2 또는 graphene oxide를 통한 친유성개질을 함으로써 분리막의 젖음성을 개선하였다. 또한, 음이온교환막의 표면을 polyethyleneimine, PDA, poly(vinylidene fluoride) 등을 이용, 개질해 수분 흡수(Water uptake) 감소 및 기공구조 변화를 통해 수소이온 수송을 억제해 수소이온 투과를 억제할 수 있다. 개질된 막 표면 형상과 화학적 특성 및 조성은 주사전자현미경과 푸리에변환 적외선 분광법을 통해 확인되었고, 이를 구리 이온 회수 시스템에 적용해 향상된 추출 및 탈거 효율과 수소이온 수송 억제능을 확인하였다.

초등학생의 수학 청해력 측정 도구 개발 연구 (Development of Mathematics Listening Ability Surveys for Elementary School Students)

  • 김리나
    • 한국수학교육학회지시리즈E:수학교육논문집
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    • 제37권1호
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    • pp.1-19
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    • 2023
  • 수학 청해력이란 수학적 개념과 원리가 포함된 음성 언어를 듣고 그 의미를 파악하는 능력을 의미하며 일상생활 및 타 교과 수업에서의 듣기와 구분할 수 있다. 선행연구에 따르면 수학 청해력은 여섯 가지 유형으로 구분할 수 있다. 그 중 해석하며 듣기, 발견하며 듣기, 평가하며 듣기는 수학 수업에서 바람직한 듣기 태도를 나타낸다. 반면 선택적으로 듣기, 듣는 척하기, 무시하기는 적절하지 않은 듣기 태도 유형이다. 본 연구에서는 수학 청해력의 여섯 가지 유형을 기반으로 초등학교 3~6학년 학생들 834명과 그들의 담임 교사 총 44명을 대상으로 한 설문의 통계적 분석을 근거로 초등학교 학생을 대상으로 하는 수학 청해력 측정 도구를 교사용, 학생용으로 나누어 개발하였다. 측정 도구 개발 과정에서 신뢰도 검증을 위해 주성분 분석(Principal Component Analysis)을, 타당도 검증을 위해 전문가 검토 및 교사용과 학생용 측정 도구 응답 결과의 상관관계 분석을 진행하였다. 또한 학생들과 그 담임 교사의 설문 결과를 통계적으로 분석하여 추가 타당도 검증을 하였다. 선행연구 및 통계 자료 분석을 토대로 본 연구에서는 25개의 문항으로 구성된 수학 청해력 측정 도구(학생용), 26개의 문항으로 이루어진 수학 청해력 측정 도구(교사용)를 개발 하였다.

Macro fiber composite (MFC) 센서를 이용한 음향방출 기술 기반 배관 누수 감지 시스템 (Acoustic Emission (AE) Technology-based Leak Detection System Using Macro-fiber Composite (MFC) Sensor)

  • 박재현;이시맥;이범주;김선주;유형민
    • Composites Research
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    • 제36권6호
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    • pp.429-434
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    • 2023
  • 본 연구에서는 기존 배관 가스 누출 감지에 사용되던 음향방출 센서가 실시간 모니터링에 적용될 때 발생할 수 있는 문제들을 개선하기 위해, Macro-fiber composite (MFC) 트랜스듀서를 음향방출 센서로 사용하여 가스 누출 감지 시스템에 적용하였다. 적용 전 MFC의 구조를 최적화하기 위해 구조해석을 진행하여 제작하였고, 그 결과 MFC가 가지는 유연성으로 굴곡진 배관에 잘 밀착되어 AE 신호를 문제없이 수신할 수 있었다. AE 신호 분석 결과 고압 누출, 저압 누출 모두 파라미터 값 변화에 유의미한 결과를 보였으며, 특히, FFT 그래프의 파라미터에서 고압 누출의 경우 누출이 없는 경우 대비 120~626%의 변화량, 저압 누출의 경우 9~22%의 변화량을 보였다. 또한, 누출 발생 부위에서의 거리에 따라, 거리가 멀수록 이러한 파라미터 변화량이 줄어드는 경향을 보여, 추후 파라미터 변화량 감지를 통해 누출 감지가 가능할 뿐만 아니라, 변화량으로부터 누출 발생 위치를 파악할 수 있을 것으로 보인다.

SCR 탈질 폐촉매로부터 이온교환칼럼을 이용한 바나듐과 텅스텐의 분리 (Separation of Vanadium and Tungsten from Spent SCR DeNOX Catalyst by Ion-exchange Column)

  • 허서진;전종혁;김리나;김철주;정경우;전호석;윤호성
    • 자원리싸이클링
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    • 제30권4호
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    • pp.54-63
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    • 2021
  • SCR 탈질 폐촉매로부터 바나듐과 텅스텐은 소다배소-수침출 공정을 통해 얻은 침출액으로부터 분리/회수하여 얻을 수 있다. 본 연구에서는 강염기성 음이온교환수지인 Lewatit monoplus MP 600을 사용하여 연속식 이온교환칼럼에서 수용액에 용해되어 있는 바나듐과 텅스텐의 흡·탈착 거동을 알아보고, 바나듐/텅스텐 분리를 위한 연속식 이온교환칼럼 운전조건을 제시하고자 하였다. 수용액 pH 8.5에서 단일 성분 수용액으로 연속식 흡착실험을 수행한 결과, 흡착용량은 바나듐 44.75 mg/(g of resin)과 텅스텐 64.92 mg/(g of resin)으로 바나듐보다 텅스텐의 흡착용량이 크게 나타났으며 이는 이온교환수지에 흡착되는 이온의 전하수가 바나듐 보다는 텅스텐이 작기 때문이라고 사료된다. 텅스텐이 흡착된 이온교환수지에 바나듐 함유 수용액이 공급됨에 따라 이온교환수지에 흡착되었던 텅스텐이 바나듐과 교환되며 탈착되는 거동을 보였으며, 이로부터 MP 600에 대하여 바나듐이 텅스텐보다 친화도(affinity)가 높음을 알 수 있었다. SCR 탈질 폐촉매 침출액과 동일한 농도의 바나듐과 텅스텐 혼합용액으로 pH 8.5에서 연속식 실험을 수행한 결과 바나듐의 흡착 용량은 48.72 mg/(g or resin)으로 공급량의 80%가 흡착된 반면 텅스텐의 경우 이온교환수지에 흡착된 양이 거의 0에 근접하며 바나듐과 텅스텐의 분리가 효과적으로 이루어졌다. 바나듐이 흡착된 이온교환수지로부터 2M HCl를 15 mL/h로 공급하여 97.7%의 바나듐을 99%의 순도로 탈착시킬 수 있었다. 탈착용액으로부터 염화암모늄을 침전제로 사용하여 90℃에서 암모늄폴리바나데이트 형태로 93%의 바나듐을 회수하였다.

바나데이트 수용액 특성이 암모늄(메타, 폴리)바나데이트 침전에 미치는 영향 (Effects of Vanadate Solution Property on the Precipitation of Ammonium (Meta, Poly)Vanadate)

  • 윤호성;허서진;박유진;김리나;김철주;정경우;김홍인
    • 자원리싸이클링
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    • 제32권3호
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    • pp.26-37
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    • 2023
  • 바나듐광 염배소 산물의 수침출 용액으로부터 바나듐을 회수하기 위해서는 수용액의 pH 와 온도 조절 과정이 필요한데, 이 과정에서 알루미늄-바나듐, 소듐-바나듐 공침이 일어나면서 바나듐 회수율에 큰 영향을 미친다. 그러므로 본 연구에서는 바나듐을 회수하기 위한 암모늄메타바나데이트[NH4VO3], 암모늄폴리바나데이트[(NH4)2V6O16·H2O] 침전 과정에서 바나듐 함유 수용액 특성이 이들의 침전에 미치는 영향을 검토하여 바나듐 회수율을 높일 수 있는 회수공정에 대하여 알아보았다. 바나듐 함유 수침출 용액으로부터 암모늄메타바나데이트를 침전시키기 위하여 수용액 pH 9로 조절하는 과정에서 수용액의 알루미늄 함량은 바나듐의 손실에 많은 영향을 미치며, 따라서 수침출 과정에서 알루미늄 침출을 최소화 하는 과정이 필요하다. 수용액 pH 9, 상온에서 바나듐 함량 대비 3당량의 염화암모늄 첨가에 의하여 수용액에 존재하는 바나듐의 약 99% 이상을 암모늄메타바나데이트를 침전회수하였다. 또한 수용액 pH 9로 조절하는 과정에서 발생하는 알루미늄-바나듐 공침전물로부터 암모늄폴리바나데이트 침전를 위해서는 pH 2.5 수용액에 용해시키고, 수용액의 소듐 함량은 2,000 mg/L이하로 조절되어야 한다. 바나듐 함량 2,200 mg/L, 소듐 함량 1,875 mg/L인 수용액 pH 2.5, 온도 95℃ 이상에서 바나듐 함량 대비 약 3당량의 염화암모늄 첨가에 의하여 98% 이상의 암모늄폴리바네데이트를 침전회수하였다. 이와 같은 일괄공정 조건에서 수침출용액의 바나듐 함량 대비 약 91.2% 이상의 바나듐을 암모늄(메타, 폴리)바나데이트로 침전회수하였다.