We fabricate the non-equiatomic high-entropy alloy (NE-HEA) Fe49.5Mn30Co10Cr10C0.5 (at.%) using spark plasma sintering under various sintering conditions. Each elemental pure powder is milled by high-energy ball milling to prepare NE-HEA powder. The microstructure and mechanical properties of the sintered samples are investigated using various methods. We use the X-ray diffraction (XRD) method to investigate the microstructural characteristics. Quantitative phase analysis is performed by direct comparison of the XRD results. A tensile test is used to compare the mechanical properties of small samples. Next, electron backscatter diffraction analysis is performed to analyze the phase fraction, and the results are compared to those of XRD analysis. By combining different sintering durations and temperature conditions, we attempt to identify suitable spark plasma sintering conditions that yield mechanical properties comparable with previously reported values. The samples sintered at 900 and 1000℃ with no holding time have a tensile strength of over 1000 MPa.
X 선 회절법은 물질 내부에 원자의 배열 상태를 연구하는데 널리 사용되는 실험 방법으로써 넓은 응용 범위를 가지고 있다. 특히 분말 X 선 회절법은 비파괴적으로 다양한 형태의 시료에 대한 측정이 가능하기 때문에 결정의 배향성, 결정의 크기, 결정 내부의 응력 측정 등에 널리 이용되고 있다. 분말 X 선 회절 방법을 이용하여 혼합물의 성분을 정량적으로 측정하기 위해서는 시료를 구성하고 있는 source 스펙트럼을 도출하고 혼합된 시료의 XRD 스펙트럼에 회귀식을 적합시켜 혼합물 구성비를 얻는 방법이 제안된 바 있다. 그러나 구성성분의 특성상 스펙트럼의 피이크가 폭이 좁고 민감한 경우에는 노이즈의 영향을 받아 도출된 source 스펙트럼이 원래의 순수성분의 형태와 달리 나타날 수 있다. 특히 순수성분 시료를 구할 수 없거나 측정이 불가능한 경우 혼합물 구성비 측정에 어려움이 있다. 본 연구에서는 노이즈 간섭에 의한 source 스펙트럼 도출의 문제를 해결하는 방안으로 비음독립성분분석을 이용하여 혼합된 미지시료로부터 순수한 성분에 해당하는 스펙트럼을 분리해내는 방법을 제안하고자 한다.
The objectives of this paper are to demonstrate the electrical degradation phenomena with Si atom's behaviors in the grainboundary of semiconducting ZnO ceramics. The ZnO ceramic devices used in this investigation were fabricated by standard ceramic techniques. Especially, $SiO_2$ were added to analyze the degradation characteristics with Si and sintered in oxygen ambient at $1300^{\circ}C$. The conditions of DC degradation test were $115{\pm}2^{\circ}C$ for 13h. Using XRD and SEM, the phase and microstructure of samples were analyzed respectively. E-J analysis was used to determine $\alpha$. Frequency analysis was accomplished to understand $R_g$ and $R_b$ at the equivalent circuit. Electrical stability improved as the amount of $SiO_2$ addition increased. This results were explain by the quantitative analysis and the line scanning method of EPMA.
대표적인 일부 건축자재의 석면 함량을 일본공업표준법 (JIS)에 따른 X-선회절분석으로 측정하였고, 분석과정에서의 광물학적 성분변화와 문제점을 검토하였다. 국내의 슬레이트, 벽재, 천장재의 대표적인 건축자재에 대해 석면 함량을 정량한 결과, 슬레이트 시료가 6.87~6.93%의 온석면을 함유하여 가장 많은 석면을 함유하고 있는 것으로 분석되었다. 분석된 다른 건축자재들에서도 1.35~3.98%의 범위로 다양한 양의 온석면이 포함되어 있는 것으로 분석되었다. 이번 연구에서 국내에서 처음으로 일부 건축자재의 석면 함량에 대한 X-선회절방법에 의한 분석결과를 제시하였으며, 이런 방법을 통하여 국내에서 최근에 개정된 규정(노동부 산업안전보건법 제2007-26호)에서 규정한 석면의 허용기준량 0.1% 함량을 평가하는데 효과적인 것으로 나타났다. 일부 시료에서 온석면과 함께 투각섬석이 소량 수반되고 있음이 나타났으나, 이들의 결정형태와 그 함량과 지질학적 산출상태 등으로 보아, 석면 활용의 목적으로 첨가한 것이 아니고 온석면에 본래 수반되었던 볼순광물로 나타난 것으로 생각된다. X-선회절분석으로 석면상과 비석면상의 구분이 어렵기 때문에 형태를 관찰할 수 있는 광학현미경과 전자현미경의 보조적인 관찰도 필요한 것으로 나타났다. 이번에 사용한 X-선회절분석 방법에서는 가열처리와 산처리에 의한 소실율이 많아 석면의 농집도가 높은 건축자재 시료에 가장 효과적인 것으로 나타났다.
본 연구에서는 효율적인 콘크리트용 당류계 초지연제를 개발하기 위해 현재 시판되고 있는 당 성분의 물질들을 대상으로 이들의 종류 및 혼입률 변화에 따른 시멘트 페이스트의 응결지연 특성, 압축강도 발현 특성 및 미시구조 특성을 분석하고자 하였다. 당류계 초지연성 혼화제 중 백설탕, 슈가파우더 및 스테비오사이드를 사용할 경우 응결지연에 효율적인 것으로 나타났다. 슈가파우더 및 스테비오사이드를 제외한 여타 배합의 경우 Plain 대비 동등한 수준의 압축강도를 발휘하는 것으로 나타났다. 특히, 백설탕의 경우 0.2% 혼입시 재령 1일에서 강도가 발휘되지 않다가 재령 28일에서는 Plain과 비교하여 동등 이상의 강도를 발휘하는 것으로 나타났다. XRD, SEM 및 EDS 분석 결과, XRD를 통해 백설탕에 의한 C3S의 수화지연(응결 지연)을 확인하였으며, EDS의 정량 분석을 통해 추가적으로 확인할 수 있었다. 수화물의 유무는 SEM를 이용하여 존재를 확인하였다. 본 연구 범위에 한하여 콘크리트용 당류계 초지연성 혼화제로써 백설탕을 사용할 경우 응결지연 성능 및 압축강도 발현 성능에 효과적일 것으로 판단된다.
We measured the non-carbon content of single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) in SWCNT soot using thermogravimetric analysis. The weight increased percentage by the oxidation of metal in the raw soot is well obtained by TGA graph which was confirmed with ICP-AES, XRD, and XPS. This work will be very useful for the purity precise evaluation of SWCNT with UN-vis-NIR spectroscopy.
We studied the effect of structural and morphological changes on the conductivity of a stretched conducting polymer film. To improve the poor processability of polyaniline, we used dodecylbenzenesulfonic acid as both a surfactant and a dopant during emulsion polymerization, followed by blending with high-impact polystyrene. UV-Vis/NIR spectra were obtained to observe conformational changes, and SEM and AFM were used to investigate morphological changes. FT-IR dichroism was applied to determine the microscopic orientation, and XRD patterns were obtained for quantitative crystallinity analysis. The electrical conductivity (${\sigma}_{\parallel}/{\sigma}_{\perp}$) was measured as a function of draw ratio. We found a clear correlation between morphological changes and (${\sigma}_{\parallel}/{\sigma}_{\perp}$), especially at the stretching limit. The conductivity of the films can be modified according to the desired application by controlling their structure and morphology.
한국지구물리탐사학회 2003년도 Proceedings of the international symposium on the fusion technology
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pp.648-653
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2003
Optimized recovery of heavy minerals from the near shore sands of Korean Yellow Sea was investigated using physical processing technologies such as gravity concentration and magnetic separation. The head samples were subjected to the three stages effective separation; Head sample was first treated by a spiral separator to recover rough heavy mineral concentrates, which are contained minerals like ilmenite, zircon and rare earth minerals. Much higher beneficiation processes were subsequently taken by wilfley table and magnetic separation according to their magnetic field responses. Heavy minerals were effectively recovered by wilfley table and subsequent recleaning of heavy minerals by magnetic separations was conducted. Qualitative and relative-quantitative analyses of their constituent elements were doing using XRD and XRF.
To conserve historic textiles, analyses of textile materials, pollutants and deterioration are prerequisite steps. Based upon analytical results, guides for conservation of historic textiles are established. In analyses of textile materials, pollutants and deterioration, there are chemical methods(burning, solubility and staining), physical methods(microscopy and density) and instrumental analysis(Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR), Fourier Transform Raman Spectroscopy(FT-Raman), Gas Chromatography(GC), Mass Spectroscopy(MS), X-Ray Fluorescence (EDXRF, WDXRF), Energy Dispersive Spectroscopy(EDS), and X-Ray Diffraction(XRD), Tensile Testing Machine etc.). Combination of qualitative and quantitative analyses makes accurate diagnosis of textile condition possible. As examples of analyses and conservation of historic textiles, Chuninsan(19 century) similar to sunshade with handing down historic textile and golden decorative skirt(17 century) with excavated costume are taken.
In this study, we developed plasma electrolytic oxidation (PEO) process for aluminum 7075 alloy to improve the corrosion and mechanical properties. The electrolyte consists of potassium hydroxide and sodium silicate. Additionally, sodium stannate was added into the electrolyte to investigate its effect on PEO film formation. Titanium was used as the counter electrode. Plasma generation voltage reduced from 300V to 150 V by adding 4 g/L of sodium stannate. The thin oxide films were observed by SEM(Scanning Electron Microscopy)/EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) for quantitative and qualitative analyses. XRD (X-ray diffraction) and XRF (X-ray Fluorescences) analyses were also carried out to identify oxide layer on aluminum 7075 surface. Vicker's hardness test was performed on the PEO-treated aluminum 7075 surface.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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