• The Journal of Advanced Prosthodontics
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• 제11권5호
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• pp.253-261
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• 2019

PURPOSE. To evaluate the influence of cyclic loading on phase transformation of zirconia abutments and to compare the effectiveness of three different quantitative ageing assessment techniques. MATERIALS AND METHODS. Thirty two Y-TZP prostheses fabricated from two brands, InCoris ZI and Ceramill ZI, were cemented to titanium bases and equally divided into two subgroups (n=8): control group without any treatment and aged group with cyclic loading between 20 N and 98 N for 100,000 cycles at 4 Hz in distilled water at $37^{\circ}C$. The tetragonal-to-monoclinic phase transformation was assessed by (i) conventional x-ray diffraction (XRD), (ii) micro x-ray diffraction (${\mu}XRD$), and (iii) micro-Raman spectroscopy. The monoclinic-phase fractions (M%) were compared by two-way ANOVA. RESULTS. InCoris Zi presented significantly higher M% than Ceramill Zi in both control and aged groups (P<.001). Both materials exhibited significant phase transformation with monoclinicphase of 1 to 3% more in aged groups than controls for all three assessment techniques. The comparable M% was quantified by both ${\mu}XRD$ and XRD. The highest M% was assessed with micro-Raman. CONCLUSION. Cyclic loading produced significant phase transformation in tested Y-TZP prostheses. The micro-Raman spectroscopy could be used as an alternative to XRD and ${\mu}XRD$.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제60권4호
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• pp.564-573
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• 2022

탄산칼슘은 반응 초기 무정형의 탄산칼슘 ACC (amorphous calcium carbonate)에서 calcite, aragonite, vaterite의 세 가지 결정 형태로 변한다. 결정구조의 차이에 따라 물성이 달라지고, 이들 특성을 활용하여 다양한 분야에 응용이 가능하다. 따라서 단일 결정 구조를 가진 탄산칼슘 입자의 생성에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 XRD 피크 면적을 이용한 탄산칼슘의 결정 형태별 정량분석이 이루어졌다. 순수한 vaterite와 aragonite 결정이 합성되고 이들 표준 시료의 XRD 피크 분포가 분석되었다. Calcite와 vaterite 표준 시료를 혼합 한 시료에 대한 피크 강도를 기준으로 한 경우와 피크 총면적을 기준으로 한 정량분석 값이 비교되었다. f_sV (vaterite 전체 피크 면적 기준 보정계수) 평균값은 0.654로 구해졌다. Calcite와 aragonite 표준 시료를 혼합 한 시료에 대한 피크 총면적을 기준으로 한 정량분석에서 f_sA (aragonite 전체 피크 면적 기준 보정계수) 평균값은 0.6713로 구하여졌다. 이들 보정계수를 적용하여 탄산칼슘 세 가지 결정에 대한 XRD 피크 총 면적을 기준으로 한 정량분석식 Eq. (24)~Eq. (32)이 제안되었고, 각 결정 사이의 중복 구간을 고려한 세 가지 결정에 대한 diffraction angle 구간 범위를 정하였다. 세 가지 표준 시료를 혼합한 시료에 대하여 XRD 분석을 하고 피크 면적 기준 정량분석치와 피크 높이 기준 분석치를 비교하였다.

• 한국근적외분광분석학회:학술대회논문집
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• 한국근적외분광분석학회 2001년도 NIR-2001
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• pp.1171-1171
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• 2001

Quantitative analysis is an important requirement in exploration, mining and processing of minerals. There is an increasing need for the use of quantitative mineralogical data to assist with bore hole logging, deposit delineation, grade control, feed to processing plants and monitoring of solid process residues. Quantitative analysis using X-Ray Powder Diffraction (XRD) requires fine grinding and the addition of a reference material, or the application of Rietveld analysis to XRD patterns to provide accurate analysis of the suite of minerals present. Whilst accurate quantitative data can be obtained in this manner, the method is time consuming and limited to the laboratory. Mid infrared when combined with multivariant analysis has also been used for quantitative analysis. However, factors such as the absorption coefficients and refractive index of the minerals requires special sample preparation and dilution in a dispersive medium, such as KBr to minimize distortion of spectral features. In contrast, the lower intensity of the overtones and combinations of the fundamental vibrations in the near infrared allow direct measurement of virtually any solid without special sample preparation or dilution. Thus Near Infrared Spectroscopy (NIR) has found application for quantitative on-line/in line analysis and control in a range of processing applications which include, moisture control in clay and textile processing, fermentation processes, wheat analysis, gasoline analysis and chemicals and polymers. It is developing rapidly in the mineral exploration industry and has been underpinned by the development of portable NIR spectrometers and spectral libraries of a wide range of minerals. For example, iron ores have been identified and characterized in terms of the individual mineral components using field spectrometers. Data acquisition time of NIR field instruments is of the order of seconds and sample preparation is minimal. Consequently these types of spectrometers have great potential for in-line or on-line application in the minerals industry. To demonstrate the applicability of NIR field spectroscopy for quantitative analysis of minerals, a specific example on the quantification of lateritic bauxites will be presented. It has been shown that the application of Partial Least Squares regression analysis (PLS) to the NIR spectra can be used to quantify chemistry and mineralogy in a range of lateritic bauxites. Important, issues such as sampling, precision, repeatability, and replication which influence the results will be discussed.

• 한국광물학회지
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• 제5권1호
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• pp.32-41
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• 1992

점토광물들은 지질환경에 따라 다양한 화학성분을 갖게되는데, 화학성분의 변화는 X-선 회절도형 회절선 intensity에도 영향을 미치기 때문에 점토광물들의 정확한 정량분석을 위하여서는 유사한 화학식을 표준시료를 필요로 하게 된다. 대부분의 경우 특정성분의 표준시료를 확보하기 어렵지만, X-선 회절도형 계산방법을 응용하면 표준시료를 사용하지 않고 점토광물들의 정량분석을 실시할 수 있다. 대부분 심해저 퇴적물은 smectite, illite, chlorite, kaolinite듣 점토광물들을 함유하고 있는데, 특정한 화학성분을 갖는 이러한 네가지 점토광물들의 X-선 회절도형을 NEWMOD 프로그램을 이용하여 계산하였다. smectite와 illite의 001 회절선, chlorite의 004회절선, kaolinite의 002회적선의 이론적 peak intensity들을 계산된 X-선 회절도형으로부터 구하여 각 광물들의 MIF(Mineral Intensity Factor)값을 결정하였다. 실험에서 얻어진 시료의 peak intensity는 MIF값을 이용하여 교정하면 peak intensity값과 각 광물들의 wt%가 비례하도록 된다. 각 광물들의 wt% 총합계는 100wt%가 되도록 설정한 후 각 광물들의 구성비율을 이용하여 정량화 하였다. 이러한 정량분석방법은 분석하려는 광물의 화학식과 거의 비슷한 표준시료를 준비하지 않아도 되기때문에, X-선 회절도형의 계산방법을 이용한 정량분석은 표준시료를 구할 수 없거나 구하기 힘든 경우 유용하게 사용될 수 있다. 회절도형계산을 이용한 정량분석 방법은 서로 비슷한 지질환경에서 산출된 점토광물들을 대량으로 빠른 시간내에 분석하는데 이용할 수 있다.

• 한국세라믹학회지
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• 제40권5호
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• pp.481-487
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• 2003

고로 연소대의 거동에서 석탄, 미연소탄, 코크스의 함량을 측정할 수 있는 분석기술이 필요하다 탄소질 재료에 분말 X-선 회절 정량법을 적용하여 석탄, 미연소탄, 코크스의 혼합시료에 대하여 탄소의 함량을 정량적으로 파악할 수 있는 방법을 연구하였다. 분석을 위하여 석탄을 1000~140$0^{\circ}C$의 온도에서 시간을 달리하여 미연소탄을 제조하여 XRD를 이용하여 분석하였다. 또한, XRD 분석을 위해 제조된 시료에 대하여 HCI과 HF용액을 이용하여 시료 내에 포함된 광물성분을 제거하였다. XRD측정 결과로부터 결정 층의 두께(L $c_{(002)}$)와 결정 층의 크기(L $a_{(10)}$), 방향족분율, 흑연화도, 면간거리( $d_{0.2}$), 탄소 층의 수( $N_{ι}$)를 측정하였다. 그 결과로 열처리 온도가 증가됨에 따라 L $c_{(002)}$, L $a_{(10)}$, 흑연화도는 증가하였으며, 면간거리와 반가폭은 감소하였다. 따라서 미연소탄-코크스 혼합물에 대한 결정층의 두께자료는 합성시료로부터 미연소탄의 함량을 정량화할 수 있었다.

• 대한전자공학회:학술대회논문집
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• 대한전자공학회 2003년도 하계종합학술대회 논문집 II
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• pp.995-998
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• 2003

This paper reports the correlation between dielectric constant and degree of amorphism of the hybrid type Si-O-C thin films. Si-O-C thin films were deposited by high density plasma chemical vapor deposition using bistrimethyl- silylmethane(BTMSM, $H_{9}$C$_3$-Si-C $H_2$-Si-C$_3$ $H_{9}$) and oxygen precursors with various flow rate ratio. As-deposited film and annealed films at 40$0^{\circ}C$ were analyzed by XRD. The Si-O-C thin films were amorphous from XRD patterns. For quantitative analysis, the diffraction pattern of the samples was transformed to radial distribution function by Fourier analysis, and then compared with each other. The degree of amorphism of annealed films was higher than that of as-deposited ones. The dielectric constant varied in accordance with flow rate ratio of precursors. The lowest dielectric constant was obtained from the as-deposited film which has the highest degree of amorphism after annealing.

• 한국전산구조공학회:학술대회논문집
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• 한국전산구조공학회 2010년도 정기 학술대회
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• pp.770-772
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• 2010

기존의 연구는 열화에 의한 물리적 평가 및 열화에 영향을 미치는 수화생성물의 존재여부에 대한 연구는 활발하게 이루어지고 있으나, 그에 따른 수화생성물의 정량화에 대한 연구는 미흡한 실정이다. 본 논문은 XRD 분석 기법을 이용하여 원전 콘크리트 구조물에 대해 열화요인 중 탄산화와 황산염에 대한 상대적 정량화에 대한 연구를 실시하였다. 두 열화인자는 콘크리트 내의 수산화칼슘과 반응하여 에트린가이트와 탄산칼슘을 생성하게 되는데, 본 연구에서 열화인자에 대한 노출기간이 증가할수록 열화에 영향을 미치는 수화 생성물이 증가하는 것을 확인 할 수 있었다. 그에 따른 수산화칼슘의 양이 감소하는 것도 확인 할 수 있었다.

• 한국환경보건학회지
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• 제35권2호
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• pp.130-142
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• 2009

This study compared FTIR with XRD method for the analysis of quartz by % recovery, coefficient of variation (CV) and influence of the interference. the results were as the following. 1. In FTIR method, the coefficient of determination ($r^2$) was 0.9998 in a calibration curve of $695\;cm^{-1}$, and the limit of detection was $4.9{\mu}g/sample$. 2. The highest recovery was $799\;cm^{-1}$ (98.2%). 3. The CVpooled of the FTIR method was approximately 10% in three wave numbers. 4. The analysis of qualitative and quantitative for quartz is difficult with mixed cristobalite and iron oxide. 5. In XRD method with rotating sample holder and LynxEye detector, the coefficient of determination was 0.9996 in a calibration curve, and the limit of detection was $5.9{\mu}g/sample$. 6. The recovery and CV pooled were 104.3%, and 11 %, respectively. 7. In muffle furnace ashing, the quartz weight decreased to 34% when the maximum weight of the iron oxide was more than eight times. In conclusion, the accuracy (% recovery) and precision (CV) of FTIR and XRD method for analyzing $\alpha$-quartz were similar. FTIR method was a disadvantage for sample matrix because it indicates possibility of interference. However, XRD method distinguished specific crystalline forms of silica, and the majority of silicate minerals. In addition, XRD method recommend filter dissolution to pretreatment method.

• 보존과학회지
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• 제32권3호
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• pp.403-416
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• 2016

본 연구는 현재 단청시공에 실제 사용되고 있는 국산 천연안료 제품 총 22종을 대상으로 리트벨트법을 활용한 정량 X-선 회절분석을 실시하여 구성성분의 조성과 함량 특성을 밝히고자 하였다. 분석결과, 주보사와 황, 석록, 석청, 호분 등의 제품들은 각각 거의 순수한 진사, 웅황, 공작석, 남동석 및 방해석 또는 아라고나이트로 구성된 것으로 판단된다. 반면, 석간주와 황토, 뇌록, 라피스라즐리, 백토, 꼬막호분 등의 제품들은 각각 적철석, 침철석, 뇌록석, 라주라이트, 고령석 및 포틀랜드석 등이 주구성광물이며, 그 외 석영, 장석, 견운모, 질석 등 일반적인 토양에 풍부한 광물과 방해석, 석고 및 경석고 등과 같이 산업계에서 충진제로 활용되는 광물들이 각 제품에 다양한 비율로 함유되어 있는 것으로 나타났다. 이와 같이 정량 X-선 회절분석을 통하여 화학조성분석이나 현미경관찰만으로는 획득하기 쉽지 않은 보다 구체적인 안료 제품들의 광물조성 및 그 함량 비에 대한 정보를 획득할 수 있었으며, 추후 이를 천연안료제품의 품질기준 설정에 활용하거나 대체원료수급 및 품질향상을 통한 보존과학연구 등에 다양한 방법으로 적용이 가능할 것으로 사료된다.

• 한국건축시공학회지
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• 제20권1호
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• pp.11-18
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• 2020

탄소나노튜브는 우수한 역학성, 전기전도성 등으로 다양한 산업에 이용되고 있다. 건설산업에서는 구조체에 자기센싱 기능을 부여하는 연구가 진행되고 있지만, 연구자들마다 실험결과가 상이하게 나타나고 이에 대한 분석은 미비한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 MWCNT가 첨가된 시멘트페이스트의 수화열, 공극률, 리트벨트 정량분석법, 압축강도, 거리에 따른 전기저항값을 측정하여 수화와 강도특성 및 전기특성을 분석하였다. 실험결과 수화열은 MWCNT가 증가할수록 감소되는 것으로 나타났다. 또한 XRD 리트벨트 정량분석법 결과 MWCNT 첨가율 증가에 따른 수화생성물의 양은 큰 차이가 없는 것으로 나타났고, 압축강도 저하의 원은은 공극률 분석결과 MWCNT가 시멘트페이스트내에서 공극의 양을 증가시겼기 때문으로 판단되며 SEM분석결과 MWCNT가 반데르발스힘에 의해 뭉쳐져 있어서 이 부위가 공극 및 취약부로 발생것으로 판단된다. 전기저항값은 첨가율이 증가될수록 감소하여 추후 자기센싱에 대한 역할을 할 수 있을 것으로 판단된다.