Chrysin 7-Ο-crotonate was synthesized by condensing crotonic acid with chrysin in organic solvent, tetrahydrofuran (THF) using dicyclohexylcarbodiimide (DCC) and 4-dimethylaminopyridine (DMAP). Its structure was indentified by NMR, MS, UV, IR etc. We also investigated the physico-chemical properties and set up the quantitative anytical method of this compound. The correlation coefficient of calibration curve measured at the isobestic point (340 nm) on this compound was approximately 0.9994 by absorption spetrophtometry. Detection limit was 1.6ng at S/N=3 by using a RP column by HPLC. The hair growth effect fo chrysin 7-Ο-crotonate on the hair of black mouse (C57BL/6), was carried out using paste method. When its ethanol solution was administered to this black mouse by route of skin, this compound promoted the growth of hair.
Bean sprouts are often cultivated in the circumstances prevailing in the improper using of germicide and growth enhancer. The influence of ingestion those bean sprouts are unknown. The components of the bean sprouts are needed to evaluate for food safety. The extracts of the control, 0.5 g/L germicide, 1 g/L germicide, 12.5 mL/L growth enhancer and 25 mL/L growth enhancer were used to compare the components in the experiment. Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy (NMR) was used to analyze the extracts. Statistical analysis of metabolomics showed significant changes between the control and head and the stem of the bean sprouts. Significant changes in metabolites were identified with the bean sprouts cultivated with germicide and growth enhancer by applying qualitative and quantitative analysis. Similar changes in the area of the bean sprouts were observed after treated to germicide and growth enhancer. Although treating germicide and growth enhancer showed no particular harmful metabolites changes to human, it made significant changes in the morphological and the metabolites of the bean sprouts. These changes indicate that the germicide and growth enhancer has substantially potential to influence the growth of the bean sprouts.
본 연구는 고항산화 양질 육종의 체계확립을 위해서 참깨에 있는 특수성분인 sesamin, sesamolin의 표준물질을 동정하고 그 분석기술을 개발하였는바 그 결과는 다음과 같다. 1. 한국산 참깨로부터 sesamin, sesamolin 성분을 분리하여 화학적 구조를 분광학적 방법(UV, $^1$H와 $^{13}$C-NMR, MS)으로 확인하여 sesamin, sesamolin의 표준물질을 동정하였다. 2. 참깨 lignan성분의 추출 및 분리에는 Unsaponifiable fration 보다 MeOH 냉온처리가 더 효과적이었다. 3. 검량선의 회귀직선의 방정식은 sesamin에서 y=53924.43+1277.93x(r=0.9993)이었고 sesamolin의 경우는 y=11034.95+1188.38x(r=0.9994)로 추정되었다. 4. 한국산 참깨의 lignan 성분함량은 단백깨의 경우 sesamin 0.42% sesamolin 0.3%로 나타났다.
The thermal reaction of acetoacetanilide in the presence of aniline or phenol yielded carbanilide in quantitative yields. This reaction was applied to the synthesis of polyurea. Bisacetoacetamides were prepared from diamines and diketene in DMF. They were thermally polymerized in the presence of phenol or a diamine (6FDA) to yield polyureas of low molecular weights. The polymers were soluble in DMSO and NMP. $^1{H-NMR}$ analysis showed that they had amino group terminated structures. Poly(urea-imide) was synthesized by the reaction of an oligourea diamine with pyromellitic dianhydride in NMP. The concentration of terminal amino groups was determined by an acid-base titration. The thermal property of poly(urea-imide) was evaluated by thermogravimetric analysis (TGA). Initial decompisition took place at 332-$350^{\circ}C$.
In this study, the purification of the MeOH extract from the stems and leaves of Pourthiaea villosa var. brunnea using column chromatography furnished a main compound, lyoniside. The structure was elucidated on the basis of $^1H$ and $^{13}C$ NMR spectroscopic data. Quantitative analysis of lyoniside was conducted by HPLC method and the highest content of lyoniside was found in 50% MeOH reflux extraction. To investigate the anti-inflammatory effect of the lyoniside, we measured nitric oxide and pro-inflammatory cytokines such as TNF-${\alpha}$, IL-$1{\beta}$, IL-6 levels in lipopolysaccharide-induced murine macrophage cell line RAW 264.7. As a results, lyoniside decreased the level of nitric oxide and IL-6 in concentration dose dependent manner in RAW 264.7 cells.
In traditional Korean medicine, Osmunda japonica Thunb has been used as hemostasis and antipyretic treatment. The main compound "cinnamtannin B-1" was obtained by column chromatographic separation, and its structure was determined by spectroscopic methods, including $^1H$, $^{13}C$ NMR, and IT-TOF-ESI MS. Ash, moisture and extract content and acidinsoluble ash were monitored as identification test to establish the analytical methods. The optimum reflux extraction condition was 100% methanol extracted 30 min for 2 times. A quantitative analysis using HPLC method exhibited that the main compound at 24.7 min and its content was 0.96% in methanol extraction.
${\beta}$-Glucan a kind of polysaccharide which is particularly abundant in Agaricus blazei is known as the bioactive materials especially anticancer agents. The process development of the isolation and the purification process of water soluble ${\beta}$-glucans from A. blazei was achieved. and the process operation variables were optimized. Crude polysaccharides (CR.PS) were obtained from A. blazei by hot water extraction filtration solvent precipitation dialysis and freeze drying. Neutral and acidic fraction of polysaccharides were separated from crude polysaccharides by ion chromatography and then high molecular weight and low molecular weight fraction were separated from neutral fraction by gel chromatography. Quantitative and qualitative analysis of each compounds were performed with FT-IR NMR spectroscopy. Based on these analysis the optimal conditions of temperatures operating time organic solvent volume for precipitation and dialysis time were determined.
Lee, Jeong Min;Lee, Ki Ho;Yoon, Young-Ho;Cho, Eun Ju;Lee, Sanghyun
Natural Product Sciences
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제19권2호
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pp.137-144
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2013
Phytochemical constituents were isolated from the seeds of tartary buckwheat (Fagopyrum tataricum) by open column chromatography. Their structures were elucidated as ${\beta}$-sitosterol (1), ${\beta}$-sitosterol-3-O-glucoside (2), oleanolic acid (3), kaempferol (4), quercetin (5), kaempferol-3-O-rutinoside (6), and quercetin-3-O-rutinoside (7) on the basis of spectroscopic analysis including $^1H$-, $^{13}C$-NMR, and MS. To our knowledge, oleanolic acid (3) has been isolated for the first time from the seeds of Fagopyrum species. The total contents of compounds 4 - 7 were 0.500 mg/g in Daesan maemil, 0.312 mg/g in Yangjul maemil, and 2.185 mg/g in tartary buckwheat.
Codonopsis lanceolata has numerous chemical constituents that includes polyphenols, saponins, tannins, triterpene, alkaloids, and steroids. The extract of C. lanceolata was partitioned with Haxane, CH2Cl2, EtOAc, n-BuOH and MeOH. The determination of structure for lancemaside G, lancemaside B, lancemaside A were based on physicochemical and HPLC chromatogram data, including NMR and HR-MS. In addition, tangshenoside I and lobetyolin were identified in the material separation process for the extract of C. lanceolata, and content analysis was performed using HPLC. The compounds were confirmed as lancemaside G, lancemaside B, lancemaside A, tangshenoside I, and lobetyolin.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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