• Title/Summary/Keyword: Quantification analysis

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HPLC에 의한 조제분유 중 비타민 A 함량 분석의 측정불확도 비교산정 (A Comparative Study on Quantifying Uncertainty of Vitamin A Determination in Infant Formula by HPLC)

  • 이홍민;곽병만;안장혁;전태홍
    • 한국식품과학회지
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    • 제40권2호
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    • pp.152-159
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    • 2008
  • HPLC를 이용하여 조제분유 중 비타민 A 함량을 분석 할 경우 표준품 분취량 및 시료의 샘플 분취량에 따라 달라지는 불확 도 크기를 산정하기 위하여, 분석결과에 영향을 주는 여러 가지 불확도 인자를 파악하고 각각의 불확도를 계산하였다. 계산은 GUM과 Draft EURACHEM CITAC Guide에 근거한 수학적 계산 및 통계처리 방법에 의해 처리하였다. 측정 불확도의 원인으로서 측정량 계산에 사용되는 시료의 무게, 시료의 최종전량, 그리고 기기에 의한 측정결과값 등이 작용하였다. 측정 불확도 원인의 개별구성요소는 저울의 안정성, 분해능, 재현성, 표준액의 순도, 분자량, 농도, 표준액 희석, 검정선, 회수율 그리고 분석기기의 재현성 등이 작용하였으며, 반복측정된 값을 통계적인 방법에 의해 구할 수 있는 불확도는 A type, 그리고 교정성적서, 제조자의 시방서, 공개된 정보 및 상식에서 얻을 수 있는 모든 정보를 이용 하여 구할 수 있는 불확도는 B type으로 구분하여 불확도를 산정하였다. 표준품을 100 mg 계량하여 1,000 mg/L 로 제조하고 다시 적절한 농도로 희석하여 산출한 결과는 627 ${\pm}$ 33 ${\mu}$g R.E./100 g 이었고, 10 mg을 계량하여 100 mg/L 로 제조하여 산출한 경우는 627 ${\pm}$49 ${\mu}$g R.E./100 g 으로 측정 및 계산되었다. 시료량을 약 1 g, 2 g, 또는 5 g으로 차등을 준 결과 및 불확도는 각각 622 ${\pm}$ 48, 627 ${\pm}$ 33, 491 ${\pm}$ 23 ${\mu}$g R.E./100 g 으로 나타났다. 시료량이 커짐에 따라 불확도의 값이 적어지나 시료 5 g의 경우에는 결과값에 이상이 있음을 알 수 있듯이, 정확한 분석을 위해 식품공전에 명시되어 있는 시료량을 취하는 것에 주의해야 할 것이다. 비타민 A 함량 분석의 결과값에 영향을 주는 주요인자로 전처리 과정중의 검화와 액액분배 과정으로 파악되었으며, 이는 시험자의 숙련도에 따라 결과값의 편차가 발생할 수 있는 실험단계이다. 본 연구에서는, 회수율 실험의 결과와 인증표준물질의 표기값에 만족하였으므로, 검화와 액액분배에서 발생될 수 있는 오차를 최소화시킨 결과값을 도출 한 것으로 사료된다. 따라서 정확한 결과값을 도출하기위해 분석자의 숙련도 향상에 충분한 고찰이 필요할 것이다. 또한 도출된 결과값이 갖는 불확실성을 나타내는 측정불확도는 시료의 전처리 및 기기분석을 통하여 결과를 도출하는 과정 중 발생할 수 있는 모든 불확도인자를 산출하여 합성하였다. 본 연구의 결과에 의하면, 비타민 A의 정확한 분석결과를 산출하고 불확도를 최소화하기 위해 표준품은 0.1 g을 계량하여 적절한 농도로 희석 사용해야하며, 시료량은 조제분유의 경우 약 2g 정도 취하여 vitamin A를 검화하고 추출해야함을 알 수 있었다. 즉, 검화 플라스크에서 검화를 할 경우의 시료량은 vitamin A 함량에 따라 그 시료량을 달리하여 분석을 수행하여야 한다. 그리고 USP(retinyl acetate 30 mg/g) 표준품과 같이 농도가 낮은 표준품의 경우에는 최소한 0.1 g 이상을 계량하여 모용액을 제조하여 사용하여야 표준용액 제조 및 검량선에 의한 오차를 최소화할 수 있을 것으로 사료된다. 측정불확도에 대하여 시험자가 시험수행시마다 파악하고 계산하기란 시간적, 인력적 제약과 업무효율적 측면에서 현실적으로 어려운 점이 많으나, 본 연구에서와 같이 시험과정 중의 분석오차 발생인자들을 파악하고 이중 영향이 큰 주요인자들을 집중 관리하여, 그 인자들을 최소화하는 방법을 끊임없이 모색하여야 최종 시험 결과의 오차를 크게 줄일 수 있을 것으로 사료된다.

LC-MS/MS를 이용한 육류 중 페니실린계 항생제 8종의 동시분석 및 적용성 검증 (Simultaneous Determination of Penicillin Antibiotics in Meat using Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry)

  • 김명애;윤수진;김미경;조윤제;최선주;장문익;이상목;김희정;정지윤;이규식;이상재
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제29권2호
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    • pp.131-140
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    • 2014
  • 본 연구에서는 LC-MS/MS를 이용하여 페니실린계 동물용의약품 8종, 암피실린, 아목시실린, 클록사실린, 디클록사실린, 나프실린, 옥사실린, 페니실린 G, 페니실린 V의 동시분석법을 확립하고 잔류실태조사를 수행하였다. 피페라실린을 내부표준물질으로 적용하였으며, 이동상으로는 0.05% 포름산 용액와 0.05% 포름산 아세토니트릴 용액을 gradient mode로 사용하였고 $C_{18}$ 칼럼을 이용하여 분석하였다. 각 분석물질은 MRL의 0.25, 0.5, 1, 2, 4, 8배 농도범위에서 검량선을 작성하여 $R^2{\geq}0.99$의 직선성 및 재현성을 확인하였다. 소고기, 돼지고기, 닭고기에 대하여 MRL의 0.5, 1, 2배인 세 가지 농도에서 6회 반복으로 분석을 실시한 결과, 평균 회수율은 71.0~106%, 상대표준편차는 4.0~11.2%, LOD는 0.003~0.008 mg/kg, LOQ는 0.01~0.03 mg/kg이었다. 국내 유통 소고기, 돼지고기, 닭고기에서 페니실린계 항생제 8종의 분석결과, 총 193건 중 경기도 지역의 국내산 소고기 1건에 대해서 클록사실린이 MRL 이하인 0.08 mg/kg이 검출되었으며, 나머지 192건의 검체에서는 불검출로 분석되었다. 본 연구를 통하여 확립된 페니실린계 동물용의약품 8종 동시분석법은 식육에 대한 페니실린계 동물용의약품의 안전관리 체계 방안을 제시하기 위한 기초자료로 활용 가능한 것으로 사료된다.

훈연식품 중 polycyclic aromatic hydrocarbons 함량 분석 (Determination of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Smoked Food Products)

  • 서일원;남혜정;이송영;이규은;신한승
    • 산업식품공학
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    • 제13권3호
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    • pp.195-202
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    • 2009
  • 본 연구에서는 HPLC/FLD를 이용하여 훈연 처리한 가공식품과 조리용 소스류 12종과 훈연처리 하지 않은 일반 조리용 소스류 5종에 대해 발암성물질로 알려진 PAHs 함량을 조사하였다. 7 PAHs를 농도범위에서 측정했을 때 상관계수($R^{2}$)가 0.998이상으로 분석에 양호한 직선성을 나타냈으며, 검출한계는 0.033-0.666 $\mu$g/kg, 정량한계는 0.108-2.217 $\mu$g/kg, 회수율은 69.31-90.14% 으로 정성 정량분석에 만족할만한 결과를 얻었다. 분석결과 가다랑어 참치를 훈연재료로 이용하여 가공한 식품에서 7 PAHs 함량은 0.256-0.486 $\mu$g/kg으로 검출되었다. Marker PAHs로 알려진 benzo[a]pyrene의 경우 2개의 제품에서는 정량한계 이하로 검출되었고 3개의 제품에서는 각각 0.279, 0.288 및 0.308 $\mu$g/kg으로 검출되었지만 기준치인 2 $\mu$g/kg이하로 검출되었다. 가다랑어 참치를 훈연하여 제조한 소스류 중 엑기스 2종에서 7 PAHs 함량은 각각 0.321, 및 0.552 $\mu$g/kg으로 검출되었고, 분말소스 2종에서는 7 PAHs가 검출되지 않았다. 훈연과정을 거치치 않은 소스류를 대상으로 PAHs함량을 조사한 결과 겨자를 원료로 사용한 소스류 3종과 허브를 원료로 사용한 소스류 1종에서 7 PAHs가 검출되지 않았고, 숯불을 이용하여 제조한 불고기양념 소스류 1종에서 일부 PAHs가 검출되었지만 정량한계 이하였다. 육류를 훈연하여 제조한 육가공품에서 7 PAHs 함량은 0.720, 0.775, 2.027 $\mu$g/kg으로 검출되어 가다랑어 참치를 훈연하여 제조한 가공식품과 소스류보다 많은 함량이 검출되었다. 특히 발암성이 높은 benzo[a]pyrene이 0.542-1.803 $\mu$g/kg으로 검출되었으며, 일부 육가공품에서는 국내기준치(2 $\mu$g/kg)에 근접하는 결과값을 보였다.

UHPLC-MS/MS를 이용한 과일류 중 클로로젠산 및 알부틴 동시분석법 개발 (Method Development for Determination of Chlorogenic Acid and Arbutin Contents in Fruits by UHPLC-MS/MS)

  • 최영주;전종섭;김운호;정유정;류지은;최종철;채경석;이진희;도영숙;박용배;윤미혜
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권5호
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    • pp.413-420
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    • 2019
  • 본 연구에서는 chlorogenic acid 이성질체 9종과 arbutin을 분석하기 위하여, 전처리 과정과 UHPLC-MS/MS 동시분석 조건을 확립하였다. UHPLC-MS/MS에서 C18 column을 사용하여 15분 동안 분석할 수 있는 용매 조성을 만들고, 10가지 물질에 대한 정량, 정성 이온을 선택하여 negative 모드에서 분석하는 동시분석법을 확립하였고 과일류를 대상으로 추출, 진탕추출, 초음파 추출, 원심분리, 농축 등의 과정을 거치는 전처리법을 개발하였다. 기기분석과 전처리법에 대한 유효성은 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성 그리고 검출한계 및 정량한계 등을 통하여 확인하였다. 회수율은 48.1-120.3%, intraday precision(RSD)는 0.4-7.9%, interday precision (RSD)는 0.0-7.2%로 확인되었다. 따라서, 본 연구에서 확립한 동시분석방법은 과일류 중 chlorogenic acid와 arbutin을 효과적으로 분석하는데 유용할 것으로 사료된다.

상대습도에 따른 비정질 규산염 나노입자의 함수량 정량 분석을 위한 1H 고상 핵자기 공명 분광분석 방법론 연구 (1H Solid-state NMR Methodology Study for the Quantification of Water Content of Amorphous Silica Nanoparticles Depending on Relative Humidity)

  • 오솔비;김현나
    • 광물과 암석
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    • 제34권1호
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    • pp.31-40
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    • 2021
  • 명목상의 무수 광물의 수소 원자는 격자의 결함에 존재하는 것으로 알려져 있지만, 나노 스케일 입자의 경우 입자 표면에 물과 수산기의 형태로 존재할 수 있다. 본 연구에서는 비정질 규산염 나노입자의 수소 원자 환경에 대한 정량 측정 방법으로서, 1H 고상 핵자기 공명(solid-state nuclear magnetic resonance, NMR) 분광분석의 실효성을 알아보고자 하였다. 온도와 습도가 조절되는 글러브 박스 내에서 NMR 로터에 패킹된 비정질 규산염 나노입자를 25%와 70 % 상대습도에서 2일에서 10일까지 동안 보관한 후 1H NMR 스펙트럼을 측정한 결과, 약간의 차이는 있었으나 큰 변화가 관찰되지 않았다. 이는 NMR 로터에 패킹된 시료의 수소 원자 환경이 외부 대기에 의해 거의 변화하지 않았음을 의미한다. 수화 시간에 따른 비정질 규산염 나노입자의 함수량은 약 10 % 범위에서 차이를 보이며, 이는 글러브 박스의 시간적, 공간적 습도 불균일성에 의한 것으로 생각된다. 1H NMR 스펙트럼의 정량 분석 결과, 수화 상대습도가 증가함에 따라 비정질 규산염 나노입자의 수소 원자 수 역시 선형적으로 증가하였다. 이와 같은 결과는 NMR 로터의 시료 밀폐 능력이 수화 환경을 보존하며, 대기 상대습도 변화에 따른 나노입자의 함수량 변화 측정에 적합함을 의미한다. 본 연구의 결과를 통해, 1H 고상 핵자기 공명 분광분석을 이용하여 나노 스케일의 명목상의 무수 광물의 표면적, 결정도가 습도에 따른 광물의 함수량 변화에 미치는 영향에 대한 체계적인 연구를 할 수 있을 것으로 기대된다.

CT 기반 딥러닝을 이용한 만성 폐쇄성 폐질환의 체성분 정량화와 질병 중증도 (CT-Derived Deep Learning-Based Quantification of Body Composition Associated with Disease Severity in Chronic Obstructive Pulmonary Disease)

  • 송재은;박소현;임명남;이은주;차윤기;윤현정;김우진
    • 대한영상의학회지
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    • 제84권5호
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    • pp.1123-1133
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    • 2023
  • 목적 만성폐쇄성폐질환의 CT에서 자동 정량 측정된 체성분과 폐기능 또는 정량적 변수들 사이의 연관성을 알아보고자 하였다. 대상과 방법 총 290명의 만성폐쇄성폐질환 환자를 대상으로 연구하였다. 흉부 CT에서 근육 및 피하지방 부피, T12 레벨에서 근육 및 피하지방 면적 및 골 감쇠를 딥러닝 기반 분할 알고리즘을 사용하여 획득하였다. Parametric response mapping-derived emphysema (이하 PRMemph), PRM-derived functional small airway disease (이하 PRMfSAD) 및 기도 벽 두께(airway wall thickness; 이하 AWT)-Pi10을 정량적으로 평가하였다. Pearson 상관 분석을 사용하여 체성분과 결과 간의 연관성을 평가하였다. 결과 근육과 피하지방의 부피와 면적은 PRMemph와 PRMfSAD와 음의 상관관계를 보였다(p < 0.05). T12에서의 골밀도는 PRMemph와 음의 상관관계를 보였다(r = -0.1828, p = 0.002). 피하지방의 부피와 면적과 T12에서의 골밀도는 AWT-Pi10과 양의 상관관계를 보였다(r = 0.1287, p = 0.030; r = 0.1668, p = 0.005; r = 0.1279, p = 0.031). 반면에 근육 부피는 AWT-Pi10과 음의 상관관계를 보였다(r = -0.1966, p = 0.001). 근육 부피는 폐기능과 의미 있는 연과성을 보였다(p < 0.001). 결론 흉부 CT에서 정량적으로 평가된 체성분은 만성폐쇄성폐질환의 표현형 또는 중증도와 연관성을 보인다.

운주사 석조문화재의 보존상태와 보존방안에 대한 연구 (A Study on the Conservation State and Plans for Stone Cultural Properties in the Unjusa Temple, Korea)

  • 김사덕;이찬희;최석원;신은정
    • 헤리티지:역사와 과학
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    • 제37권
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    • pp.285-307
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    • 2004
  • 이 연구에서는 전남 화순군에 위치한 운주사의 석조문화재를 중심으로 암석의 풍화대 형성과 풍화의 진행에 따른 암석학적 특성과 지화학적 특성을 종합 검토하였다. 이 결과를 중심으로 석조물을 이루는 암석의 기계적, 화학적, 광물학적 및 물리적 풍화에 영향을 미치는 풍화요소를 규명하였고, 이들을 정량화하여 석조문화재의 보존방안 강구를 위한 기초자료로 활용하고자 한다. 이 연구를 위하여 야외 정밀조사 및 총 18개의 시료(화산력 응회암 7점, 화산회 응회암 4점, 화강암류 4점, 화강편마암 3점)에 대한 전암분석과 암석의 특성 및 광물감정을 실시하였다. 또한 각각의 석조물에 대한 훼손현황을 반정량적으로 기재하였다. 운주사 일대의 지질을 이루는 암석은 화산력 응회암이며 대체로 N30-40W의 주향과 10~20NE의 경사를 갖고 있다. 이 화산력 응회암은 운주사를 중심으로 매우 넓게 분포하고 있으며 운주사 경내에 분포하는 석조물은 모두 화산력 응회암으로 조형되어 있다. 현재 운주 사 경내의 석조물들은 대부분 심한 균열의 발달과 함께 구조적 불균형을 이루고 있으며, 생물학적 오염 및 암석의 풍화가 상당히 진행되어 각력이 탈락하고 광물의 입상분해가 발생하는 등 풍화와 훼손양상이 아주 심각하다. 또한 석조물 곳곳의 철편과 시멘트 몰탈은 산화되어 적갈색의 침전물과 회백색의 침전물을 형성하고 있다. 이들 석조물에 대해 육안 훼손정도를 기재한 결과 대부분의 석조물들이 MD(moderate damage)에서 SD(severe damage) 등급의 훼손정도를 보이고 있다. 각 암석의 X선 회절분석 결과, 대부분의 시료들은 석영, 정장석, 사장석, 방해석 및 자철석 등의 광물로 구성되어 있다. 현미경하에서는 석영과 장석류가 심하게 변질되었으며, 타형의 결정형을 보이는 흑운모는 풍화되어 이차 풍화광물인 녹니석으로 변질되어 있다. 또한 응회암 곳곳의 열극대에 적갈색의 철분 침전물이 관찰되는 것으로 보아 암석의 내부까지 풍화가 진행되고 있음을 알 수 있다. 연구지역의 석조물을 이루는 응회암류는 Subalkaline, Peraluminous의 영역에 도시되며, 시료의 $SiO_2$(wt.%) 범위는 화산력 응회암이 70.08~73.69, 화산회 응회암은 70.26~78.42 의 범위를 보이고 있다. 또한 주성분원소에 대한 화학적풍화지수(CIA)와 풍화잠재지수(WPI) 계산치에서 CIA의 범위는 화산력 응회암은 55.05~60.75, 화산회 응회암은 52.10~58.70, 화강암은 49.49~51.06 화강편마암은 53.25~67.14의 범위를 보이며 이들은 편마암류와 응회암류에서 큰 값을 갖는다. WPI는 응회암류와 편마암류의 시료에서 0선 이하에 있거나 0선에 근접되어 도시되는 것으로 보아 상위 CIA에서와 같이, 이들 응회암류와 편마암류가 화학적인 풍화 작용을 쉽게 받고 있음을 시사한다. 암석의 분말시료와 석조물의 피복시료를 채취하여 전자현미경(SEM)으로 관찰한 결과 암석의 이차적인 풍화산물인 스멕타이트, 불석군의 점토광물이 관찰된다. 그리고 암석의 생물학적 풍화 요소인 하등식물의 균사류 및 지의류의 모근과 포자가 함께 관찰된다. 이는 암석의 내부까지 생물체가 압력을 가하고 있어 석조물의 기계적 풍화작용을 가중시키고 있으며, 이와 함께 석조물 내에 점토광물화가 상당히 진행된 것으로 판단된다. 암석의 풍화가 상당히 진행되어 비, 바람, 수목, 지반 등 자연환경 의해 훼손이 가속화 되고 있는 상태이다. 이에 대한 방안으로 1차 수목 제거 등 주변 환경정비와 배수로 설치 등 물 침투 방지에 대한 지반환경 조성이 필요하고, 2차 지의류 제거 등 생물학적 처리와 합성수지를 사용한 균열부분 접착복원과 암석 재질을 강하게 하는 경화 및 발수처리를 실시한다. 그리고 풍화의 원인인 바람, 햇빛, 비 등을 차단시킬 수 있고 주변경관과 어울리는 보호시설을 건립하여 보존하는 것이 좋을 것으로 판단된다.

동적 $[^{11}C]Raclopride$ 뇌 PET의 움직임 보정이 선조체 내인성 도파민 유리 정량화에 미치는 영향 (Effects of Motion Correction for Dynamic $[^{11}C]Raclopride$ Brain PET Data on the Evaluation of Endogenous Dopamine Release in Striatum)

  • 이재성;김유경;조상수;최연성;강은주;이동수;정준기;이명철;김상은
    • 대한핵의학회지
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    • 제39권6호
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    • pp.413-420
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    • 2005
  • 목적: 수용체 결합능 정량화를 위해서는 방사성추적자의 동태를 충분히 관찰하기 위해서 보통 뇌 PET 영상을 60-120분 정도 얻어야 한다. 이처럼 장기간 PET 영상을 얻게 되는 경우 보통 피험자의 수의적/불수의적 움직임을 피할 수 없고 이러한 피험자의 머리 움직임은 재구성된 PET 영상의 공간해상도를 저하시키고 측정된 방사능 농도의 정확성을 떨어뜨리는 요인이 된다. 이 연구에서는 동적 영상 정보만을 이용하여 피험자의 머리 움직임을 보정할 수 있는 방법을 개발하고 이를 피험자의 움직임이 불가항력적인 뇌활성화 도파민 D2 수용체 영상에 적용하여 움직임 보정이 리간드 결합능 및 외부 자극에 의한 도파민 유리(release) 정량화에 미치는 영향을 평가하였다. 대상 및 방법: 4명의 정상인 자원자에서 비디오 게임에 의한 도파민 유리를 평가하기 위한 실험으로 순간+연속 주입법을 이용하여 얻은 $[^{11}C]raclopride$ PET 영상을 이용하였으며 실제로 도파민 유리를 계산하기 위해서 필요한 프레임들만을 선별해서 영상 정합 기법을 적용하였다. 즉, $[^{11}C]raclopride$을 투여한 후 선조체에서의 리간드의 특이적 결합이 항정상태(steady state)에 최초로 도달하는 과제 수행 전 (30-50 분) 영역과, 비디오 게임 과제에 의해 도파민이 유리된 후 다시 항정상태에 도달하는 70-90분, 비디오 게임을 멈춘 후 다시 항정상태에 도달하는 110-120 분 데이터에만 움직임 보정 기법을 적용하는 방식이다. 각 항정상태 구간은 보통 2-4개의 프레임으로 구성되므로 먼저 이들 프레임들간의 영상정합을 수행(intra-condition registration)하여 평균 영상을 만들고 이들 평균 영상들을 정합하여 최종적으로 움직임 보정(inter-condition registration)을 하였다. 게임 수행 전후의 도파민유리를 평가하기 위하여 머리 움직임 보정 전후의 게임 과제 수행 전후의 결합능 백분율 변화를 구하였으며 각 조건에 대한 결합능 파라미터 영상을 구하고 움직임 보정 전후의 결합능 영상의 화소별 차이를 SPM2를 이용한 t-test(쌍체 검정)로 알아보았다. 결과: 움직임 보정 전후의 영상을 비교하였을 때, 움직임 보정 전 영상에서, 게임 수행시 영상이 게임을 위한 스크린 위치에 따른 시야 변동으로 게임 수행전 영상에 비하여 앞쪽 아래로 기울어져 있음을 알 수 있었으며 이러한 경향은 대상 피험자 모두에서 관찰되었다. 보정 전 영상으로부터 측정된 비디오 게임에 의한 도파민 유리는 putamen에서 29%, caudate head에서 57%, ventral striatum에서 17% 였으나, 보정 후 영상으로부터 구한 도파민 유리는 이들 영역에서 각각 3.9%, 14,1%, 0.6%로 움직임 보정을 하지 않은 경우 선조체 모든 구소물에서 결합능 감소, 즉 게임에 의한 도파민 유리가 과대평가됨을 알 수 있다. SPM 분석결과에서도 움직임을 보정하지 않은 영상을 이용한 경우, 선조체 구조물에서의 결합능 감소와 움직임에 의한 영상강도 저하가 복합적으로 영향을 주어 결합능 차이가 매우 유의하게 평가되었으나 움직임 보정 후 영상을 이용하여 비교한 경우, 결합능 변화가 선조체 영역에서 국한되어 나타나며 그 유의성이 움직임 보정 전에 비하여 낮음을 알 수 있었다. 결론: 뇌활성화 과제 수행시에 동반되는 피험자의 머리 움직임에 의하여 도파민 유리가 과대평가되었으며 이는 이 연구에서 제안한 영상정합을 이용한 움직임 보정기법에 의해서 개선되었다.

항 바이러스 치료중인 B형 간염환자에서 HBeAg 및 HBV DNA 검출에 관한 분석 (Analysis of HBeAg and HBV DNA Detection in Hepatitis B Patients Treated with Antiviral Therapy)

  • 천준홍;채홍주;박미선;임수연;유선희;이선호
    • 핵의학기술
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    • 제23권1호
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    • pp.35-39
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    • 2019
  • [목적] B형 간염바이러스(hepatitis B virus, HBV)감염은 전세계적으로 중요한 공중 보건 문제이며 만성간염, 간 경변, 간암의 주요 원인으로 알려져 있으며, 이러한 질환의 진단 및 치료에 B형 간염바이러스의 혈청학적 검사는 필수적이다. 항 바이러스 치료중인 B형 간염 환자를 대상으로 면역방사계수 측정법(IRMA; Immunoradiometric assay)과 화학발광 미세입자 면역분석법(CMIA; Chemiluminescent Micropartical Immunoassay)을 이용하여 HBe-Ag 검사를 시행하였고, 실시간 중합효소 연쇄반응(RT-PCR; Realtime-Polymerase Chain Reaction)법을 이용하여 혈청 내 HBV DNA 검출율 을 비교 분석 하였다. [대상 및 방법] 항 바이러스 치료가 시행중인 B형 간염 환자 270명을 대상으로 HBeAg 혈청 검사와 HBV DNA 정량 검사를 실시하였다. HBeAg 혈청 검사는 검출 원리가 다른 두 가지 혈청학적 검사법(IRMA, CMIA)을 적용 하였고, 혈청 내 HBV DNA는 Abbott m2000 System을 사용하여 실시간 중합효소 연쇄반응(RT-PCR; Realtime-Polymerase Chain Reaction)법으로 정량 측정 하였다. [결과] HBeAg 검출율은 면역방사계수법(IRMA)의 경우 24.1% (65/205), 화학발광 미세입자 면역 분석법(CMIA)에서는 82.2% (222/48)의 결과를 보였다. 혈청학적 검사방법(IRMA, CMIA)에 따른 HBeAg 검사결과의 일치율은 33% (89/270)이다. 실시간 중합효소 연쇄반응(RT-PCR)을 이용한 혈청 내 HBV DNA의 검출율은 29.3% (79/191)를 보였고, 혈청 내 HBV-DNA 농도는 $16IU/mL{\times}1.0{\times}10^9IU/mL$ 이며 검출한계는 <15IU/mL 이다. 면역방사계수법(IRMA)으로 HBeAg 검출결과가 양성일때 55.4%, 그리고 음성일때 20.9%의 HBV DNA 검출율과 $1.1{\times}10^8IU/mL$, $5.7{\times}10^5IU/mL$의 혈청내 HBV DNA농도를 나타냈다. 이에 반해 화학발광 미세입자 면역 분석법(CMIA)의 경우 HBeAg 검출결과가 양성일때 HBV DNA 검출율은 28.4%, 음성일때 33.3%의 결과를 나타냈으며 혈청 내 HBV DNA농도는 $6.0{\times}10^7IU/mL$, $2.4{\times}10^5IU/mL$ 이었다. 면역방사계수법과 화학발광 미세입자 면역 분석법에서 동일하게 HBeAg 검출 결과가 양성인 경우 HBV DNA 검출율은 62.3%의 결과를 보였으며, 혈청 내 HBV DNA 농도는 $1.1{\times}10^8IU/mL$ 이다. [결론] 혈청학적 검사법에 따른 HeAg 검출율은 많은 차이를 보였다. 이러한 차이는 검사kit에 사용된 Ab의 특성과 epitope, HBV의 genotype등 여러 가지 원인으로 생각된다. 혈청학적 검사 결과로 분류 된 그룹별 HBV DNA의 검출율과 농도를 비교한 결과, Group II(IRMA 양성, CMIA 양성, N=53)에서 높은 검출율과 농도를 확인할 수 있었다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살충제 Broflanilide 및 대사물질 동시시험법 개발 (Development of a Simultaneous Analytical Method for Determination of Insecticide Broflanilide and Its Metabolite Residues in Agricultural Products Using LC-MS/MS)

  • 박지수;도정아;이한솔;박신민;조성민;김지영;신혜선;장동은;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.124-134
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    • 2019
  • 본 연구는 농산물 중 2019년 기준신설 예정농약 Broflanilide에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Broflanilide는 meta-diamide계 살충제로 중추신경계 억제성 신경전달물질인 gamma-aminobutyric acid (GABA) 수용체에 대하여 비경쟁적으로 작용하여 해충을 마비시키는 강한 살충작용을 하고 담배거세미나방 방제에 효과적이다. 잔류물의 정의는 모화합물 broflanilide로 규정하여 관리할 예정으로 향후 대사산물의 안전관리를 고려하여 broflanilide 및 대사산물의 동시시험법을 확립하고자 하였다. 아세토니트릴으로 추출 후 무수황산마그네슘 및 염화나트륨을 첨가하였고 원심분리하였다. 상등액을 취하여 PSA와 $C_{18}$ 흡착제를 사용해 간섭물질을 효과적으로 제거한 후 LC-MS/MS로 분석하는 시험법을 개발하였다. 개발된 broflanilide 시험법의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.004, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5품목(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 시험법 검증결과 평균 회수율(5반복)은 broflanilide는 90.7~113.7%, DM-8007은 88.2~105.0%, S(PFP-OH)-8007은 79.8~97.8%이었으며 RSD는 8.8% 이하로 정확성 및 반복성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 외부실험기관인 서울지방식약청과의 실험실간 평균 회수율은 broflanilide의 경우 86.3~109.1%, DM-8007은 87.8~109.7%, S(PFP-OH)-8007은 78.8~102.1%으로 상대표준편차(RSD)는 모두 20.8%이하로 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의 약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 실험을 통한 정확성과 정밀성, 재현성 등이 입증되어 농산물 중 broflanilide의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.