This study was performed to apply the more rapid and accurate sample preparation, and the high selectivity and sensitivity of the analyte detection by gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry (GC-MS/MS). QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe) method was validated for 49 agrochemicals in the CORESTA Agrochemical Advisory Committee guide and amenable to GC-MS/MS determination. In QuEChERS method, the effects of sorbents (PSA, $C_{18}$ and GCB) and matrix of the analytes in tobacco types (flue-cured, burley and oriental) were investigated. MS/MS acquisition provided high specificity and selectivity for agrochemicals and low limit of quantification. QuEChERS by using PSA alone and the matrix-matched standards gave good recoveries and RSD values in three types of tobaccos. QuEChERS method was no needed to be complex clean-up procedure and would be used as the fast and easy method for agrochemical residue analysis in tobacco.
Fasanmade, Adedigbo A.;Owuor, Edward D.;Ee, Rachel P.L.;Qato, Dima;Heller, Mark;Kong, Ah Ng Tony
Archives of Pharmacal Research
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v.24
no.2
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pp.126-135
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2001
Quinacrine (QU), a phospholipase-A2 (PLA-2) inhibitor has been used clinically as a chemotherapeutic adjuvant. To understand the mechanisms leading to its chemotherapeutic effect, we have investigated QU-induced apoptotic signaling pathways in human cervical squamous carcinoma HeLa cells. In this study, we found that QU induced cytochrome c-dependent apoptotic signaling. The release of pro-apoptotic cytochrome c was QU concentration- and time-dependent, and preceded activation of caspase-9 and -3. Flow cytometric FACScan analysis using fluorescence intensities of $DiOC_6$/ demonstrated that QU-induced cytochrome c release was independent of mitochondrial permeability transition (MPT), since the concentrations of QU that induced cytochrome c release did not alter mitochondrial membrane potential (${\blacktriangle}{\Psi}_m$). Moreover, kinetic analysis of caspase activities showed that cytochrome c release led to the activation of caspase-9 and downstream death effector caspase-3, Caspase-3 inhibitor (Ac-DEVD-CHO) partially blocked QU-induced apoptosis, suggesting the importance of caspase-3 in this apoptotic signaling mechanism. Supplementation with arachidonic acid (AA) sustained caspase-3 activation induced by QU. Using inhibitors against cellular arachidonate metabolism of lipooxygenase (Nordihydroxyguaiaretic Acid, NDGA) and cyclooxygenase (5,8,11,14-Eicosatetraynoic Acid, ETYA) demonstrated that QU-induced apoptotic signaling may be dependent on its role as a PLA-2 inhibitor. Interestingly, NDCA attenuated QU-induced cytochrome c release, caspase activity as well as apoptotic cell death. The blockade of cytochrome c release by NDCA was much more effective than that attained with cyclosporin A (CsA), a MPT inhibitor. ETYA was not effective in blocking cytochrome c release, except under very high concentrations. Caspase inhibitor z-VAD blocked the release of cytochrome c suggesting that this signaling event is caspase dependent, and caspase-8 activation may be upstream of the mitochondrial events. In summary, we report that QU induced cytochrome c-dependent apoptotic signaling cascade, which may be dependent on its role as a PLA-2 inhibitor. This apoptotic mechanism induced by QU may contribute to its known chemotherapeutic effects.
QuEChERS is used worldwide as a universal sample preparation method with many benefits, such as being quick, easy, cheap, effective, rugged and safe. This study examined whether QuEChERS can be employed in isotope dilution mass spectrometry (ID-MS) for accurate analysis of pesticides in food. The ratios of fortified values and measured values of malathion and fenitrothion using the QuEChERS method were compared with those using the solid phase extract (SPE) method which was previously used in this laboratory. The separations of the two pesticides on DB-5MS and VF-1701MS columns were compared. Malathion and fenitrothion were fortified into kimchi cabbage and pretreated with the QuEChERS method and the SPE method. The results obtained using the DB-5MS column varied according to the sample preparation method, column and pesticide level. Using the VF-1701 column, ratios were 98-102% by both QuEChERS and Carb/NH2 SPE method for all fortification level. Malathion and fenitrothion were fortified into strawberry samples for comparison with kimchi cabbage. The results for the strawberry samples indicated that the ratios were not influenced by the sample preparation methods or GC column. The QuEChERS method could be acceptable in the ID-MS method for pesticide residue analysis in food, however other conditions should be carefully considered for accurate determination, such as the column, amount of analyte and food matrix.
QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) method has been a lot of research for pesticide analysis, because it is very simple and fast. However, this method requires high sensitivity instrument such as LC-MS/MS because of the use of small sample volume and many impurities compared to the conventional method. So, QuEChERS method needs to be modified for using with HPLC and GC-ECD/NPD. The aim of this work was to study the application of the QuEChERS method as well as its modification for the extraction and preconcentration of 5 groups of 61 pesticides from 4 fruits prior to their determination by HPLC-PDA, GC-ECD/NPD, and LC-MS/MS. The method was validated using spiking levels at 0.1 mg/kg (or 0.01 mg/kg) in apple, grapes, pear and persimmon. The average recovery by QuEChERS AOAC Official 2007. 01 version using the LC-MS/MS varied from 71.1127.4% for 61 pesticides. The average recovery rates using modified QuEChERS varied from 70.9~126% for 61 pesticides by HPLC-PDA and GC-ECD/NPD. The results satisfied the criteria of multiple pesticide residue analysis, setting 70~130% for recovery rates and below 30% for CV.
The study tested QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe) sample preparation and HPLC-MS/ MS analysis for measurement of pesticide residues in fruit and vegetable. 240 kinds of pesticides spiked at three levels of 90, 45, 9 ng/g in lettuce and apple. For QuEChERS sample preparation, graphitized carbon black (GCB) was used for only lettuce in dispersive-SPE as absorbent. Matrix-matched standard calibration was used for quantitative analysis of HPLC-MS/MS. 218 pesticides (91%) in apple and 207 pesticides (86%) in lettuce showed recoveries in the range of 70~120% with $RSD{\leq}20%$. The lowest calibrated level (LCL) were 4.5 ng/g for 192 pesticides, 9 ng/g for 42 pesticides, 45 ng/g for 3 pesticides and 3 pesticides were not detected at all concentration levels. The results showed that the QuEChERS sample preparation and HPLC-MS/MS analysis can be applied to multi-residue analysis of pesticides in vegetables and fruits.
Kim, Si Hyun;Lim, Nu Ri;Min, Hophil;Sung, Changmin;Oh, Han Bin;Kim, Ki Hun
Mass Spectrometry Letters
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v.11
no.4
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pp.118-124
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2020
An analytical method was developed for hypoxia-inducible factor (HIF) stabilizers based on QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) sample preparation and liquid chromatography-high resolution mass spectrometry analysis. HIF stabilizers potentially enhance the performance of athletes, and hence, they have been prohibited. However, the analysis of urinary HIF stabilizers is not easy owing to their unique structure and characteristics. Hence, we developed the QuEChERS preparation technique for a complementary method and optimized the pH, volume of extraction solvent, and number of extractions. We found that double extraction with 1% of formic acid in acetonitrile provided the highest recovery of HIF stabilizers. Moreover, the composition of the mobile phase was also optimized for better separation of molidustat and IOX4. The developed method was validated in terms of its precision, detection limit, matrix effect, and recovery for ISO accreditation. To the best of our knowledge, this is the first demonstration of the application of the QuEChERS method, which is suitable as a complementary analytical method, in antidoping.
Kim, Youngmin;Lim, Seungyoung;Lee, Hyunjeong;Park, Soyoon;Kim, Myungji
Annual Conference on Human and Language Technology
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2019.10a
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pp.97-102
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2019
KorQuAD 2.0은 총 100,000+ 쌍으로 구성된 한국어 질의응답 데이터셋이다. 기존 질의응답 표준 데이터인 KorQuAD 1.0과의 차이점은 크게 세가지가 있는데 첫 번째는 주어지는 지문이 한두 문단이 아닌 위키백과 한 페이지 전체라는 점이다. 두 번째로 지문에 표와 리스트도 포함되어 있기 때문에 HTML tag로 구조화된 문서에 대한 이해가 필요하다. 마지막으로 답변이 단어 혹은 구의 단위뿐 아니라 문단, 표, 리스트 전체를 포괄하는 긴 영역이 될 수 있다. Baseline 모델로 구글이 오픈소스로 공개한 BERT Multilingual을 활용하여 실험한 결과 F1 스코어 46.0%의 성능을 확인하였다. 이는 사람의 F1 점수 85.7%에 비해 매우 낮은 점수로, 본 데이터가 도전적인 과제임을 알 수 있다. 본 데이터의 공개를 통해 평문에 국한되어 있던 질의응답의 대상을 다양한 길이와 형식을 가진 real world task로 확장하고자 한다.
An electrolytic silver plating process has been successfully developed for terminated electrode parts of dielectric ceramic resonator. High adhesion strength and high Qu is obtained and blister occurance is minimized under plating condition with $HNO_3$750 $m\ell/\ell$ and HF $ 250m\ell/\ell$ solution at $25^{\circ}C$ for 20 minutes. Adhesion strength has the highest value, 3.2 kg/mm$^2$ at etching temperature of $25^{\circ}C$. Adhesion strength, Qu and blister occurance are monotonically increased with the thickness of electrodeposition layer. In case of electrodeposition of Ag, Qu value of 380 has obtained higher than in case of electrolytic Cu plating with Qu value of 325. Therefore, terminated electrode parts of dielectric ceramic resonator reducing dielectric loss can be obtained using prensent process.
Annual Conference on Human and Language Technology
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2019.10a
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pp.321-325
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2019
오픈 도메인 질의응답이란, 질문을 줬을 때 그 질문과 연관성이 높은 문서를 검색하고 검색된 문서에서 정답을 추출하는 태스크이다. 본 논문은 기계 독해 데이터인 KorQuAD를 활용한 오픈도메인 질의응답 시스템을 제안한다. 문서 검색기를 이용하여 질문과 관련 있는 위키피디아 문서들을 검색하고 검색된 문서에 단락 선택 모델을 통해서 문서 질문과 연관성이 높은 단락들을 선별하여 기계 독해 모델에서 처리해야 할 입력의 수를 줄였다. 문서 선별모델에서 선별된 여러 단락에서 추출된 정답 후보에서 여러 가지 정답 모형을 적용하여 성능을 비교하는 실험을 하였다. 본 논문에서 제안한 오픈도메인 질의응답 시스템을 KorQuAD에 적용했을 때, 개발 데이터에서 EM 40.42%, F1 55.34%의 성능을 보였다.
Kim, Yoen-Joo;Choi, Yoon-Hwa;Shin, Bang-Woo;Lee, Jung-Hark
Korean Journal of Veterinary Service
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v.34
no.4
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pp.429-439
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2011
This article described the comparison of a quick, easy, cheap, effective, rugged and safe (QuEChERS) sample preparation and the classical method established by National Veterinary Research and Quarantine Service (NVRQS) for the determination of pesticide residues in livestock products using GC-tandem mass spectrometry. The classical method by NVRQS used liquid-liquid partioning followed by evaporizing. The modified QuEChERS entailed extraction of 2 g sample with 15 ml acetonitrile containing 1% acetic acid followed by addition of 6 g anhydrous magnesium sulfate and 1.5 g sodium acetate. After centrifugation, 6 ml of the extract underwent a cleanup step (in a technique known as column-based solid phase extraction) using 400 mg each of $C_{18}$ and primary secondary amine sorbents plus 1,200 mg magnesium sulfate. The quantitation of individual pesticides by both methods was based on tissue standard calibration curves with a correlation coefficient in excess of 0.98 for the 24 pesticides. The detection limits by the classical method were ranged 1.3~5.0 ${\mu}g$/kg, with mean recoveries between 76.2% and 114.3% except aldrin (59.3%) and deltamethrin (63.6%). The detection limits by modified QuEChERS were ranged 0.3~6.2 ${\mu}g$/kg, with mean recoveries between 68.0% and 114.3% except dimethipin (152.6%), chlorfenvinphos (138.1%), 4,4-DDT (61.5%), aldrin (60.4%) and chinomethionate (30.3%).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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