란탄족 원소 분석에서 란탄족 원소 상호간의 간섭영향에서 오는 방해영향을 제거하고 정확한 분석 결과를 얻기 위해 란탄족 원소들을 이온크로마토그래피로 분리하였다. 분리된 란탄족 원소들은 PAR(4-(2-pyridylazo)-resorcinol monosodium salt)과의 포스트컬럼 착색반응을 통하여 발색한 후, UV/VIS 흡광광도법으로 520nm의 파장에서 흡광도를 측정하여 란탄족 원소들을 분석하였다. 이때 용리액은 Pyromellitic acid였고 분리순서는 Sm, Eu, Gd, Y, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu였고, La, Ce, Pr, Nd는 pyromellitic acid로 분리되지 않으므로 옥산살을 사용하여 분리 분석하였다. Pyromellitic acid의 pH 2.99에서 중란탄족 원소들이 가장 잘 분리되었다.
Park, Seung Koo;Farris, Richard J.;Kantor, Simon W.
Fibers and Polymers
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제5권2호
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pp.83-88
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2004
In order to assess the potential of the hydroxy-containing polyamic acid (PHAA) synthesized from 3,3'-dihydroxy benzidine and pyromellitic dianhydride for a fire-safe polymer, the cyclization pathway of PHAA has been investigated using a model compound prepared from 2-aminophenol and phthalic anhydride. The reaction was monitored. by $^1{H-nuclear}$ magnetic resonance. N-(2-hydroxyphenyl) phthalamic acid is converted to N-(2-hydroxyphenyl) phthalimide at ca. 175$^{\circ}C$, showing endothermic reaction. The imide structure is rearranged to the benzoxazole structure over ca. $400^{\circ}C$. These results are similar with that of PHAA. According to pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry (Py-GC/MS) data, water and carbon dioxide are released during the cyclization and rearrangement reaction. One DMAc molecule is complexed with one carboxyl acid group in PHAA, which accelerates the imidization process to release more easily the flame retardant, water.
침전탄산칼슘 결정화계에서 첨가제인 ethylenediaminetetraacetic acid(EDTA), diethylene triaminepentaacetic acid(DTPA), citric acid(CIT), pyromellitic amid(PMA) 첨가에 의한 탄산칼슘 결정의 형상 변화를 연구하였다. 첨가제를 넣지 않았을 때 낮은 온도 $20^{\circ}C$에서는 calcite 결정이 생성되었고, 높은 온도 $80^{\circ}C$에서는 aragonite 결정이 생성되었으며 EDTA와 DTPA 첨가에 의한 40, $60^{\circ}C$ 중간온도에서는 aragonite 결정이 생성됨을 알 수 있었다. CIT와 PMA 첨가에 의해 aragonite의 성장이 지연되었으며 calcite 단일상이 나타났다. 첨가제가 단일상의 탄산칼슘을 만드는데 중요한 요소임이 발견되었다.
침전탄산칼슘 결정화계에서 첨가제인 ethylenediaminetetraacetic acid(EDTA), diethylene triaminepentaacetic acid(DTPA), citric acid(CIT), pyromellitic amid(PMA) 첨가에 의한 탄산칼슘 결정의 형상 변화를 연구하였다. 첨가제를 넣지 않았을 때 낮은 온도 $20^{\circ}C$에서는 calcite 결정이 생성되었고, 높은 온도 $80^{\circ}C$에서는 aragonite 결정이 생성되었으며 EDTA 와 DTPA 첨가에 의한 $40^{\circ}C$, $60^{\circ}C$ 중간온도에서는 aragonite 결정이 생성됨을 알 수 있었다. CIT와 PMA 첨가에 의해 aragonite의 성장이 지연 되었으며 calcite 단일상이 나타났다. 첨가제가 단일상의 탄산칼슘을 만드는데 중요한 요소임을 발견되었다.
Poly(4, 4'-diphenyl ether pyromellitamic acid) was prepared from pyromellitic anhydride with 4, 4'-diamino diphenyl ether by means of low-temperature solution polymeriztion. The reation was exothermic and very fast when carried out at room temperature. The synthesized poly(4, 4'-diphenyl ether pyromellitamic acid) was converted to poly(4, 4'-diphenyl ether pyromellitimide) by thermal dehydrocyclization. FTIR analysis was widely used as a means of determining the course of imidization from intensity of characteristic bands of the imide ring at $1790cm^{-1}$ and $1490cm^{-1}$. The density of poly(4, 4'-diphenyl ether pyromellitimide) was higher than poly(4, 4'-diphenyl ether pyromellitamic acid) indicating the greater crystallinity, perhaps because of the reduction of molar volume of polymers
Polyimide와 silica에 물리적 또는 화학적으로 결합된 Polyimide/silica(PI/silica) 혼성체들을 졸-겔법을 통하여 Polyamic Acid(PAA) 또는 end-capped PAA 용액에 tetraethoxysilane을 가수 분해 및 축 중합시켜서 제조하였다. PAA 용액은 dimethylacetamide 용액 내에서 pyromellitic dianhydride와 oxydianiline 단량체들을 개환 반응으로 합성하였다. End-capped PAA 용액은 PAA 용액에 3-aminopropyltriethoxysilane을 첨가하여 제조하였다. 적외선 분광기, 시차 열분석기, X-선 회절 분석기, 주사 전자현미경 및 인장 강도 시험기를 통하여 PI/silica 혼성체 시편들의 특성을 분석하였다. 혼성체 시편들의 물성은 PI와 silica간의 결합형 및 silica의 함량에 의해 영향을 받는다는 것을 확인하였다.
Condensation type aromatic polyimides were synthesized in DMF solvent by two step low temperature solution polymerization. By employing monomers as p-phenylene 3diamine and 3 kinds of dianhydrides such as pyromellitic dianhydride, 3,3',4,4'-benzophenone tetracarboxylic dianhydride and trimellitic anhydride chloride, poly(amic acid) precursors were sythesized. These reactions were exothermic and very fast. When synthesized poly(amic acid)s were dissolved in DMF solvent and stood long time, the polymers were hydrolyzed and their degradation reactions were accelerated as the solution concentrations were dilute. Also, when water is added there-to the degradation rates were accelerated 8faster. In addition, in a very dilute solution state, the reduction viscosity is greatly increased to show properties of conventional polyelectrolytes. This also showed properties sensitive to the concentration change as carboxyl groups per unit segment are increased.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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