The products from polymer pyrolysis at $450^{\circ}$ are cooled with ice, then liquid and gaseous portions are analysed by gas chromatography. Di-2-ethyl hexyl sebacate column, silicone oil column, silica gel column and tetraethyleneglycol dimethylether column, which was most effective for the separation of hydrocarbon gases, are used. Identification of isomers could be secured more effectively by gas chromatography than mass spectrometry. Elucidation of the mechanism for thermal decomposition of polymers could be done through the identification of pyrolysis products. Although more extensive work is needed, some patterns of polymer pyrolysis are discussed.
본 연구는 bench-규모의 반자동식 로타리 킬른식 열분해로를 이용하여 실험하였다. 운전매개변수는 온도를 $450-800^{\circ}C$로 변화시켜 실험을 실행하였고, 고형물의 열분해 공정의 체류시간은 7~20min내외로 변화하여 실험을 하였다. 본 연구에서 중요한 실험매개변수는 운전시간, 슬러지 수분함량, 고형물량에 따라 온도를 변화시켜 열분해특성을 연구하였다. 운전시간 9분의 일정한 상태에서 $670^{\circ}C$ 조건은 탄소쇄 $C_1-C_3$의 물질의 생성은 증가하였지만, $C_4-C_6$를 함유한 오일성분은 감소하는 것으로 나타났다. 본 연구결과에서 온도변화에 따른 열분해 온도에 의해서는 미치는 영향은 크지만, 최적의 온도상태의 운전시간의 변화에 따라 발생량의 차이가 무시할 정도로 나타났다.
본 연구의 목표는 열분해 기술의 문제점을 보완하여 유가자원의 회수와 폐기물 처리의 효율을 높이는데 있다. 우선 경제성을 높이기 위해 기존 열분해온도(보통 $500{\sim}1000^{\circ}C$)보다 낮은 $450^{\circ}C$에서의 저온열분해 반응을 시도하였다. 촉매를 사용하여 반응온도와 반응시간을 단축할 수 있었고, 무 산소 상태를 유지시키는데 유리하도록 간접열을 사용하였다. 결과적으로 유가자원인 구리와 합성연료유의 회수율을 증가시킬 수 있었고, 발생하는 부산물과 배가스의 처리효과가 뛰어남을 알 수 있었다. 배가스는 2단의 중화조를 통과시켜 다이옥신은 거의 발생되지 않았으며, 나머지 대기환경기준의 측정항목 또한 기준치 이하를 보였다. 이번 연구에서는 앞에서 말한 저온 열분해장치(GTPK-001)를 제작하였고, 경제적으로나 친환경적으로 상용화 개발이 가능함을 알 수 있었다.
유동형 급속열분해기 (fluidized bed type fast pyrolyzer, 용량 400 g/h)를 이용하여 너도밤나무와 침엽수 혼합재(독일가문비나무/전나무, 50:50) 에서 바이오오일을 생산하였다. 목질바이오매스의 열분해는 약 $470{\pm}5^{\circ}C$에서 1~2초 동안 진행되었다. 목질바이오매스의 열분해 생성물의 조성은 너도밤나무의 경우 바이오오일 60%, 탄 9% 그리고 가스가 31% 정도 생산되었으며, 침엽수 혼합재는 바이오일 49%, 탄 9%, 그리고 42% 가량의 가스가 생성되었다. 두 종류의 목질바이오매스에서 생산된 바이오오일의 수분함량은 약 17~22%이었으며, 밀도는 수종에 관계없이 $1.2kg/{\ell}$이었다. 바이오오일의 원소 조성은 탄소 45%, 산소 47%, 수소 7%, 그리고 질소 1%로 일반적인 목질바이오매스와 큰 차이는 없는 것으로 나타났다. 그러나 화석자원에서 생산되는 오일류와 비교하여 바이오일은 산소함량이 매우 높았고 황은 전혀 포함되어 있지 않았다. 바이오오일의 GC 분석 결과 총 90여종의 방향족(aromatic) 또는 비방향족(non-aromatic) 저분자량 화합물이 검출되었으며 이들의 함량은 바이오오일 전건중량의 31~33%로 분석되었다.
폐 플라스틱을 이용한 연료유 생산 공정을 위한 폴리프로필렌(PP) 수지에 대한 열분해 반응 실험을 하였다. 질소 분위기에서 상온에서 $650^{\circ}C$ 까지의 비등온 조건에서의 열분석기와 $420^{\circ}C$ 등온에서의 Pyrolyser GC-mass 분석기, $420^{\circ}C$의 배치형 반응기에서 무촉매반응과 천연제올라이트, 폐 FCC 촉매, ZSM-5 등의 제올라이트 계 촉매를 사용한 열분해 실험이 행하여졌다. TGA 실험에서 PP 수지의 열분해반응은 $330^{\circ}C$ 부근에서 시작되어, $497^{\circ}C$에서 완결되었다. 촉매반응에서 제올라이트 계열 촉매는 폐 FCC 촉매> 천연제올라이트> ZSM-5> PP의 순으로 열분해 반응속도를 높이는데 유효하였다. 열분해가 완료되는 온도도 폐 FCC 촉매 첨가 시 가장 낮게 나타났다. PY-G.C. mass 실험에서 PP 수지 만의 경우에서보다 촉매가 첨가됨에 따라 탄소 수가 낮은 생성물이 생성되는 것을 알 수 있었다. ZSM-5 촉매나 폐 FCC 촉매 첨가 시 특히 낮은 탄소 수의 생성물이 많이 생성되었다. 회분식 반응기에서 초기 오일생성율은 폐 FCC 촉매 첨가시 가장 높지만, 최종 오일전환율은 천연제올라이트 첨가 시가 폐 FCC 촉매 첨가 시보다 2% 정도 높았다. 탄소분석에서도 폐 FCC 촉매 첨가가 경유 성분이 주성분으로 요구되는 연료유 제조에 우수 하였다.
Kim, Jiyoung;Im, Ui-Su;Lee, Byungrok;Peck, Dong-Hyun;Yoon, Seong-Ho;Jung, Doo-Hwan
Carbon letters
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제19권
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pp.72-78
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2016
Spinnable pitches and carbon fibers were successfully prepared from petroleum or coal pyrolysis residues. After pyrolysis fuel oil (PFO), slurry oil, and coal tar were simply filtered to eliminate the solid impurities, the characteristics of the raw materials were evaluated by elemental analysis, 13C nuclear magnetic resonance spectrometer, matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometer (MALDI-TOF-MS), and so on. Spinnable pitches were prepared for melt-spinning carbon fiber through a simple distillation under strong nitrogen flow, and further vacuum distillation to obtain a high softening point. Carbon fibers were produced from the above pitches by single-hole melt spinning and additional heat treatment, for oxidization and carbonization. Even though spinnable pitches and carbon fibers were processed under the same conditions, the melt-spinning and properties of the carbon fiber were different depending on the raw materials. A fine carbon fiber could not be prepared from slurry oil, and the different diameter carbon fibers were produced from the PFO and coal tar pitch. These results seem to be closely correlated with the initial characteristics of the raw materials, under this simple processing condition.
Post-consumed플라스틱 중 폐 polypropylene fraction으로 분리된 재료를 이용하여 열분해 실험을 수행하였다. 본 연구의 목적은 열분해 생성오일 중 용제로 사용이 가능한 BTEX-aromatics 수율이 반웅온도에 따라 어떤 영향을 받는지 고찰하는 것이었다. 이를 위하여 열전달이 우수한 유동층 반응기를 이용하여 $650^{\circ}C$에서 $700^{\circ}C$ 사이의 반응온도에서 열분해 실험을 진행하였다. 본 실험에서는 오일생성 극대화를 위해 열분해 반응 중 생성되는 가스를 유동화 가스로 사용하였으며, 유동화 가스의 유량과 시료 투입율은 실험 중에 일정하게 유지하였다. 실험결과 gas, oil 및 char가 반응 생성물로 얻어졌다. 생성 가스는 GCs(TCD, FID)를 사용하여 정량 분석하였고 정성적 분석을 위해서는 GC-MS 시스템을 이용하였다 정확한 분석을 위해서 생성오일은 진공 증류하여 distillation residue를 분리하였으며, 증류한 oil은 GC-MS 통해 정성 및 정량적 분석을 수행하였다. 반응온도가 높아질수록 distillation oil중의 BTEX-aromatics의 함량은 증가하였으며 $695^{\circ}C$에서 약 30% 정도의 함량을 나타내었다. 생성 가스는 대부분 $CH_4$, $C_2H_4$, $C_2H_6$, $C_3H_6$, $C_4H_{10}$로 구성되어 있었으며, 고위 발열량은 약 45 MJ/kg로서 열분해 공정 에너지원이나 기타 연료용 에너지원으로 사용가능할 것으로 평가되었다.
Smith, Erica A.;Thompson, Christopher;Lee, Young Jin
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제35권3호
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pp.811-814
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2014
Bio-oil instability, or aging, is a significant problem for the long-term storage of fast pyrolysis oils. We investigated bio-oil aging at the molecular level using Fourier-transform ion cyclotron resonance mass spectrometry. Petroleomic analysis suggests that bio-oil aging is resulted from the oligomerization of phenolic lignin products whereas 'sugaric' cellulose/hemicellulose products have negligible effect.
폐 농업용 비닐을 이용한 연료유 생산 공정을 위한 저밀도폴리에틸렌(LDPE)과 에틸렌비닐아세테이트(EVA) 수지에 대한 열분해 반응 실험을 하였다. 질소 분위기에서 상온에서 $650^{\circ}C$까지의 비등온 조건에서의 열분석기(열중량분석기, 시차주사열량계)와 $420^{\circ}C$의 배치형 반응기에서 무촉매 반응과 천연제올라이트, FCC 촉매, 폐 FCC 촉매, 중국 촉매(촉매 A) 등의 제올라이트계 촉매를 사용한 열분해가 행하여졌다. TGA 실험에서 무적제가 첨가된 EVA 수지는 열분해 개시 온도가 $250^{\circ}C$ 근처로 매우 낮아졌으나, 황토와 장수제 첨가는 열분해를 다소 지연시켰다. LDPE에서 제올라이트 계열 촉매는 촉매 A>폐 FCC 촉매>천연제올라이트>LDPE의 순으로 열분해 반응속도를 높이는데 유효하였다. EVA에서 제올라이트 계열 촉매 첨가 시는 폐 FCC 촉매>천연제올라이트>촉매 A>EVA 수지의 순으로 열분해 반응을 촉진시켰다. DSC 실험에서 제올라이트 계열 촉매 첨가 시 촉매 A>폐 FCC 촉매>천연제올라이트>LDPE의 순으로 융해개시 온도와 열분해열이 낮아졌다. 회분식 실험에서 천연제올라이트 첨가 시 시료 중 가장 높은 액상의 연료유 생성수율을 얻었다.
Wood pyrolysis oil(WPO) has been regarded as an alternative fuel for diesel engines. However, WPO is not feasible for use directly in diesel engines due to its poor fuel quality such as low energy density, high acidity, high viscosity and low cetane number. The most widely used approach to improve WPO fuel quality is to blend WPO with other hydrocarbon fuels that have a higher cetane number. However, WPO and fossil fuels are not usually blended because of their different polarity. Also, clogging and polymerization problems in the fuel supply system can occur when the engine is operated with WPO. Polymerization can be prevented by diluting WPO with other alcohol fuels. However, WPO-alcohol blended fuel does not produce self-ignition. Therefore, additional cetane enhancement to the blended fuel is required to enhance auto-ignitability. In this study, WPO was blended with n-butanol and two cetane enhancements(PEG 400 and 2-EHN) for application to a diesel generator. Experimental results showed that the WPO-butanol blended fuel achieved a very stable engine operation under maximum WPO content of 20 wt%.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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