전기로제강분진을 환원휘발시켜 얻은 조산화아연을 염화암모늄용액으로 침출, 전해채취하여 99.9%(3-Nine) 이상의 고순도금속아연을 회수하기 위하여 침출용액 중의 Pb 및 Cd 불순원소이온들의 석출, 제거에 관한 기초실험을 수행하였다. Pb 및 Cd 이온 등의 석출, 제거는 금속아연분말의 첨가에 의한 cementation 반응을 이용하였으며, 정제된 용액을 전해액으로 사용한 전해채취실험을 수행하여 정액 중의 Pb 및 Cd 이온농도가 회수되는 금속아연 중의 Pb 및 Cd 함량에 미치는 영향을 분석하여 3N 이상의 고순도금 속아연 회수를 위한 정액조건을 조사, 검토하였다. Pb 및 Cd 이온농도가 각각 2ppm 및 0.1 ppm 이하인 정액을 전해액으로 사용할 때 3N 이상의 고순도금속아연을 회수할 수 있었으며, 이때 침출용액의 정액에 필요한 금속아연분말 첨가량은 8.5g/l 이상으로 조사되었다. 또한 정액과정에서 금속아연분말 첨가 시 용액의 Eh 변화를 측정하여 Eh 변화에 의한 금속아연분말첨가량의 제어가능성을 검토하였다.
본 연구에서는 고령토 침출용액으로부터 고순도의 염화알루미늄 결정을 분리하고자 침출용액의 용존 염화알루미늄의 농도, 결정화 온도 및 염소가스 주입속도 등의 결정화 조건이 염화알루미늄 결정의 순도에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 결정의 순도는 침출용액의 염화 알루미늄의 과포화 농도 수준에 크게 영향을 받았다. 결정화의 조건에 따라 염화알루미늄의 과포화 농도가 낮게 형성되면 철이온의 함유가 낮은 고순도의 염화알루미늄 결정이 생성되었다. 침출용액 내의 과포화 농도 수준은 용액 내의 용존 염화알루미늄의 농도, 염산 농도, 결정화 온도 등에 의해 결정되었다. 그러나 이와 같은 결정화 조건의 변화에도 불구하고 염화알루미늄의 결정 모양은 침상형으로 일정하게 나타났다. 고령토 침출용액의 염산농도 측정을 위하여 Shank [9]가 제시한 Oxalate 적정법을 적용하였으며 고령토 침출용액과 같은 다성분 이온 용액에서도 정확한 염산 농도 측정이 이루어질 수 있음을 알 수 있었다.
A two-step recovery method was developed to produce copper powders from copper chloride waste solution as byproducts of MoO$_3$ leaching process. The first step consisted of replacing noble copper ions with external Fe$^{3+}$ ions which were formed by dissolving iron scraps in the copper chloride waste solution. The replaced copper ions were subsequently precipitated as copper powders. The second step was cementation of entire solution mixture to separate (pure) copper powders from aqueous solution of iron chloride. Cementation process variables of temperature, time, and added amount of iron scraps were optimized by using design of experiment method and individual effects on yield and efficiency of copper powder recovery were investigated. Copper powders thus obtained from cementation process were further characterized using various analytical tools such as XRD, SEM-EDS and laser diffraction and scattering methods.Cementation process necessitated further purification of recovered copper powders and centrifugal separation method was employed, which successfully yielded copper powders of more than 99% purity and average 1$\sim$2$\mu$m in size.
Recovery of copper powder from copper chloride solution used in $MoO_3$ leaching process was carried out using a cementation method. Cementation is a simple and economical process, necessitating less energy compared with other recovery methods. Cementation utilizes significant difference in standard reduction potential between copper and iron under standard condition. In the present research, Cementation process variables of temperature, time, and added amount of iron scraps were optimized by using design of experiment method and individual effects on yield and efficiency of copper powder recovery were investigated using bench-scale cementation reaction system. Copper powders thus obtained from cementation process were further characterized using various analytical tools such as XRF, SEM-EDS and laser diffraction and scattering methods. Cementation process necessitated further purification of recovered copper powders and centrifugal separation method was employed, which successfully yielded copper powders of more than 99.65% purity and average $1{\mu}m$ in size.
아연을 함유하고 있는 산업폐기물로부터 첨단산업의 소재원료인 미립의 고순도 ZnO 분말을 아연제련의 용매추출 공정에서 직접 합성할 수 있는 방법을 개발하고자 하였다. 아연 함량이 55%인 선재산업의 폐기물을 황산으로 침출하여 아연을 추출하였다. 함아연 용액에서 철분을 침전시켜 제거한 후 D2EHPA를 추출제로 사용하는 용매추출에 의해 아연이온을 유기상으로 추출하여 정제한 뒤 oxalic acid와 같은 침전제를 사용하여 유기상의 아연 이온을 precipitation stripping 법으로 탈거, 침전시켜 $ZnC_2O_4$ 분말을 합성하였으며 이를 해소하여 99.9% 이상의 ZnO 분말을 제조하였다. 황산농도, 침출시간, 황액농도가 아연의 침출율에 미치는 영향과 용매추출시 용액의 산도에 따른 아연과 불순물의 추출거동을 조사하여 최적정제조건을 얻었다. 또한 oxalic acid의 농도, 온도, 계면활성제의첨가, 침전시간 등이 생성된 $ZnC_2O_4$ 분말의 형상과 입자크기 및 분포에 미치는 영향에 대해 조사하였다.
대한전자공학회 2001년도 The 6th International Symposium of East Asian Resources Recycling Technology
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pp.357-361
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2001
The possibility of producing Cr$_2$O$_3$powder from waste magnesia-chromium refractory was investigated by sulfuric acid reaction, alkali fusion, water leaching & purification and heat treatment. The effects of temperature, the amount of NaOH added and the flow rate of air on chromium extraction efficiency in an alkali fusion step were investigated. The fusion product was leached with methanol to solve free-NaOH, and then leached with water to produce a Na$_2$CrO$_4$solution. The purity of chrome(Ⅵ) oxides, prepared both from monochromate with an impurity content and monochromate purified with $CO_2$were also examined. The purified monochromate solution was reduced from Cr(Ⅵ) to Cr(III) with NaHSO$_3$solution. The reduced solution was neutralized with NaOH to produce Cr(OH)$_3$. Water washing was treated to eliminate Na$_2$SO$_4$from neutralized Cr(OH)$_3$slurry. The washed Cr(OH)$_3$was dried and thermally treated to produce Cr$_2$O$_3$powder. The properties like lightness and hue of Cr$_2$O$_3$fabricated in this study were L=47.47, a=-14.40 and b=17.21.
We investigate the effects of redox reaction on preparation of high purity ${\alpha}$-alumina from selectively ground aluminum dross. Preparation procedure of the ${\alpha}$-alumina from the aluminum dross has four steps: i) selective crushing and grinding, ii) leaching process, iii) redox reaction, and iv) precipitation reaction under controlled pH. Aluminum dross supplied from a smelter was ground to separate metallic aluminum. After the separation, the recovered particles were treated with hydrochloric acid(HCl) to leach aluminum as aluminum chloride solution. Then, the aluminum chloride solution was applied to a redox reaction with hydrogen peroxide($H_2O_2$). The pH value of the solution was controlled by addition of ammonia to obtain aluminum hydroxide and to remove other impurities. Then, the obtained aluminum hydroxide was dried at $60^{\circ}C$ and heat-treated at $1300^{\circ}C$ to form ${\alpha}$-alumina. Aluminum dross was found to contain a complex mixture of aluminum metal, aluminum oxide, aluminum nitride, and spinel compounds. Regardless of introduction of the redox reaction, both of the sintered products are composed mainly of ${\alpha}$-alumina. There were fewer impurities in the solution subject to the redox reaction than there were in the solution that was not subject to the redox reaction. The impurities were precipitated by pH control with ammonia solution, and then removed. We can obtain aluminum hydroxide with high purity through control of pH after the redox reaction. Thus, pH control brings a synthesis of ${\alpha}$-alumina with fewer impurities after the redox reaction. Consequently, high purity ${\alpha}$-alumina from aluminum dross can be fabricated through the process by redox reaction.
국산 rhodochrosite 로부터 제조한 황산산성 $MnSO_4$ 수용액을 전해산화하여 건전지용 ${\gamma}-MnO_2$를 제조하는데에 관한 공업적 데이터를 얻기 위하여 하루에 4kg의 $MnO_2$를 제조할 수 있는 micro pilot plant를 설치하여 실험하였다. 광석의 침출 및 전해산화 조건을 규명하고 제품의 물성을 화학분석, DTA, X-선회절, 전자현미경사진 및 전지방전 실험 등으로 검토하였다. 적합한 전해조건은 다음과 같다. 전해액의 온도 : $90^{\circ}C$ 이상, 전류밀도 : 0.7${\sim}A/dm^2$, 양극재료 : 흑연 또는 납, 전해액의 농도 :$MnSO_4 50{\sim}150g/l $및 $H_2SO_4/MnSO_4 = 0.15{\sim}0.25$. 최적전해조건하에서 전류효율은 99%이었고 생성된 $MnO_2$는 거의 순수한${\gamma}-MnO_2$이었으며, 방전특성은 우수하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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