참깨를 170, 200, $230^{\circ}C$로 열풍순환식과 전기팬에서 볶아서 참유한 기름의 향기 성분을 GC와 GC-MS로 분석하여 동정 확인하고 관능 검사를 실시하였다. 총 33개의 향기성분이 확인 되어졌으며 pyrazine류 14종, thiazole류 7종, pyridine류 4종, oxazole류 2종 및 기타 6종 이였다. 전기팬에서 170, 200, $230^{\circ}C$에서 처리된 시료의 총 향기성분의 함량은 각각 145.29, 334.65, 313.04 ppm 이였고 열풍순환식에서는 각각 28.86, 81.20, 313.28 ppm이 였다. 그리고 개별향기 성분중에서는 pyrazine류의 함량비가 가장 높았다. 6개의 시료에 대한 관능 검사의 결과는 $200^{\circ}C$에서 배전식 방법으로 볶은 참깨로부터 제조된 참기름이 가장 바람직한 향기를 가진것으로 판단되어졌다. 이런 현상은 GC 분석의 결과와 일치하였다.
Lee Kwang-Ho;Kwak In-Shin;Kim Dyoung-Il;Choi Byoung-Hee;Kim Guy-Joung;Lee Chul-Won
한국식품위생안전성학회:학술대회논문집
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한국식품위생안전성학회 2001년도 The Asia-Pacific Conference on Reproductive Biology and Environmental Sciences
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pp.140-140
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2001
A sensitive analytical method based on gas chromatograpy-mass spectrometry with a selected ion monitoring (GC/MS-SIM) with the purge-and-trap concentration and with headspace method (in limited applications) was developed for determining of epichlorohydrin in canned beverages coated with epoxy resin. The calibration curve in the range of $0.5\sim50ng$ had correlation coefficient greater than 0.998 and a detection limit of $0.l\mug/L$ was obtained using a sample volume of 20ml. The predominant ions of epichlorohydrin produced in MSD using electron ionization(EI) were m/z 57 ([M-CI]+) and 62/64 $([M-CH_2O]+)$. In survey of epichlorohydrin in thirty commercial canned beverage samples, none of them was detected.
The study was carried out to develop and standardize the analytical method of 1,4-dioxane in water. The National Institute of Environmental Research in Korea has monitored for 1,4-dioxane in water since 1998 and it has been detected in environmental water occasionally. But the environmental pollution and analytical method in water is not well known over the world. The trace analytical method at low-${\mu}/L$ level is prerequisite in order to evaluate the residue of 1,4-dioxane in water. Evaluation of the method was demonstrated by comparing and analyzing with liquid-liquid extraction, solid-phase extraction and purge & trap technique. As a result of experiment by standard solutions and raw samples, the precision and accuracy for three methods were obtained within error rate of about 10%. Therefore, three methods were standardized as official monitoring method in Korea. Also, a convenient and simple liquid-liquid extraction method for the analysis of 1,4-dioxane in water was developed by combined with gas chromatography/mass spectrometry and applied to the water samples in Korea
본 연구의 목적은 경기도 의왕시 소재 백운산 주변의 유류로 인한 토양오염도를 조사하고 복원에 필요한 기초자료를 마련하는 데 있다. 토양의 유류오염도를 측정하기 위해 BTEX와 TPH를 분석하였으며, 토양의 물리적 특성은 pH, 유기물함량, 함수율, 투수계수, 비중, 공극율을 측정하였다. BTEX는 GC-FID와 Purge & Trap을 사용하여 분석하였으며, TPH는 가속용매추출기(Accelerated Solvent Extractor)를 이용하여 토양시료를 전처리 하였으며 GC-FID로 분석하였다. 분석 결과 TPH의 경우 최고 24,773mg/kg, BTEX는 101.7mg/kg가 검출되어 TPH의 토양오염대책기준인 5,000mg/kg, BTEX의 토양오염우려기준인 80mg/kg을 많은 지점에서 초과하고 있었다. 따라서 백운산 지역은 오염지역의 토양복원이 반드시 필요함을 알 수 있다. 한편 연구대상 지역 중 오염도가 높은 지점에서 본 연구실에서 개발한 미생물제제를 사용하여 5주 동안 오염도의 회복정도를 조사하였다. 실험결과 3주만에 대부분의 오염물질이 분해되었고, 5주 후에 초기농도의 95%의 TPH가 분해됨을 확인할 수 있었다. 따라서 백운산 토양오염 현장에는 본 연구팀이 사용한 미생물제제를 이용하여 복원하는 것이 매우 효과적인 것으로 사료된다.
Cyanobacteria와 방선균에 의해 생산되는 대표적 취기물질인 geosmin의 정성 및 정량 분석법을 확립하고, cyanobacteria인 Phormidium sp. NIVA-CYA7의 생장과 geosmin의 생산 및 방출에 영향을 주는 환경요인에 대해 조사하였다. Geosmin의 분석은 전처리과정이 간편하고, purge 시간을 1시간으로 단축한 purge & trap concentrator가 장착된 gas chromatograph로 분석하였다. Phomidium의 생장은 pH 7.9, 온도 $20^{\circ}C$, 광도 120-140 $\mu$E/ $m^(2)$/s, Z8 배지의 배양조건에서 8일까지 유도기를, 이후 14일까지 지수성장기를, 14일 이후에는 정상기를 보였다. 배지내 질소의 농도를 250 $\mu$M에서 100 또는 25 $\mu$M로 감소시켰을 때, Phormidium의 생장은 거의 영향을 받지 않았다. 반면에 배지의 인 농도를 25 $\mu$M에서 10 또는 2.5 $\mu$M로 감소시켰을 때, 인의 농도가 감소할수록 생장은 억제되었다. 배지내 인의 농도를 25 $\mu$M에서 10 $\mu$M로 감소시켰을 때, 단위 탄소당 또는 엽록소-$\alpha$당 geosmin의 함량은 각각 35%와 68% 증가하였다. Phormidium의 geosmin함량은 pH 9.4에서 0.0824 $\mu$g/mg C로 pH 6,4m 7.9에 비해 두 배 이상 많았다. 따라서 Phormidium의 geosmin 함량은 생장단계, 인의 농도, pH등에 따라 영향을 받지만, geosmin의 방출은 이들 요인에 의하여 크게 영향받지 않는 것으로 판단된다.
Volatile components of Cornsilk(Zea mays L.) were isolated by purge and trap headspace method and were analyzed by GC and GC/MSD. A total of 44 components were identified in the cornsilk volatile coponents including 9 alcohols 7 aldehydes and ketones 14 terpenes and terpene alcohols 3 pyrazines 5 hydrocarbons and 6 miscellaneous components. The major components were 2-propanol(8.08%) pen-tanol(1.82%) hexanol(2.86%) hexanal(3.68%) heptanal(7.40%) nonanal(7.93%) decanal (2.04%) $\alpha$-copaene(2.20%) limonene(1.68%) $\alpha$-selinene(1.03%) $\beta$-selinene(1.03%)
레토르트 처리시 일어나는 휘발성분 변화를 관찰하고자 닭고기 50%, 식염 1%, 닭고기 육수 49%로 구성된 모형식품을 설정하고, 가열살균에 따른 휘발성분변화를 GC (gas chromatography)로 조사하고, GC-MS (mass spectrometry)로 각 GC peak의 휘발성분을 분석하였다 살균 전, 후의 모형식품에서 NPT (Nitrogen purge and trap)방법으로 휘발성분을 포집한 후 이를 분석한 결과 총 53개 peak가 검출되었고 그 중 42개 peak를 동정하였다. 동정된 42개 peak는 aldehyde류 17종, hydrocarbon류 9종, alcohol류 8종, ketone류 7종 및 furan과 terpene이 각 1종씩이었다. 살균에 따른 휘발성분의 변화량을 비교하고, 동정된 휘발성분의 향기특성 등을 고려해 볼 때 레토르트취에 관여하는 화합물은 2-heptanone, 2-pentyl furan 및 ketone류인 것으로 추정 되었다.
The examination of the pollutants originated from domestic sewage, industrial and agricutural activities the existences of some toxic heavy metals, organic matters and pathogenic microorganisms. A recent report of WHO brought out that such pollutants are in existence with above roughly 2,000 kinds of chemical substances and amongst them about 750 chemicals have been indentified by drinking water. And above 600 kinds of them are organic pollutants and in addition these include carcinogenic mutagenic and poisonous substances. This is not intended to embody a study of broad confined to various approaches on organic materials, and therefore will be THM produced on injection of chlorine at water filtration plant. To specify the relations between THM and factors having an effect upon THM such as TOC, Cl$_{2}$, Temperature, pH and reaction time, first of all the recovery ratio for analytical methods of THM (Head sapce, purge and trap, Liquid/ Liquid Extraction methods) was investigated. Provided that by using it,the correction coefficients are obtained, the accuracy of data might be able to be enhanced through analysis.The result of the experiments are given in the followings. 1) Among three kinds of analytical methods, recovery rate was higher in order of purge and trap Liquid/Liquid Extraction, Head space. There is no great difference in recovery rate among three methods. 2) The higher the concentration of TOC, the more the amount of THM. 3) The higher the reaction temperature, the more the amount of THM. 4) The longer the reaction time, the more the amount of THM. 5) The higher the pH, the more the amount of THM. 6) The higher the concectration of chlorine, the more the amount of THM.
폴리소르베이트류, 염화콜린, 주석산수소콜린, 변성전분 및 향신료 중 1,4-디옥산 및 클로로히드린류의 분석법을 개발하고 확립된 방법으로 잔류량을 조사한 결과는 다음과 같다. 분석에 사용된 트랩으로는 Vocarb 3000이 적합하였고 이때의 검출한계는 DOX 1.38$\mu\textrm{g}$, EPC 0.23$\mu\textrm{g}$, PCH 3.30$\mu\textrm{g}$, ECH 3.97$\mu\textrm{g}$, DCP 20.43$\mu\textrm{g}$이었다. 검체 온도증가와 무수황산나트륨 농도 증가에 따라 분석감도는 증가하였으나 6$0^{\circ}C$ 이상에서는 상대표준편차(RSD, %)가 6%를 초과하여 재현성이 떨어져 분석온도를 5$0^{\circ}C$로 설정하였다. 폴리소르베이트류에서의 회수율은 염을 첨가하지 않고 측정하였을 때 EPC(66%)를 제외하고는 90%이상을 나타내었다. 염화콜린 및 주석산수소콜린의 경우에는 대부분 회수율이 100% 이상이었으나 주석산수소콜린의 EPC는 20%로 낮게 나타났다. 히드록시프로필인산이전분, 히드록시프로필전분 및 찰옥수수전분에서는 검체를 가수분해한 후 회수율을 측정한 결과 검체종류별 큰 차이 없이 회수율이 90% 이상을 나타내었다. 향신료의 분석에서는 무수황산나트륨을 첨가하여 분석한 결과 회수율이 90%이상이었다. 구매한 폴리소르베이트류, 염화콜린, 주석산수소콜린, 향신료 중 1,4-디옥산 및 클로로히드린류를 분석한 결과 트윈 80에서 DOX가 2.5ppm 검출되었으나 이외의 검체에서는 모두 불검출되었고 직접 제조한 히드록시프로필전분에서도 모두 불검출되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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