본 연구에서는 Pt-Ru 촉매를 $H_2PtCI_6$ 및 $RuCl_3$ 용액을 화학적 환원에 의해 전도성 고분자인 폴리피롤을 중합시킨 Nafion 막위에 직접 침적시켰다 EDS 분석 결과 Pt 및 Ru 촉매는 Ppy/Nafion 표면에 주로 분포하는 것을 알 수 있었다. 또한 폴리피롤이 중합된 Nanon 위에 침적시킨 Pt-Ru 촉매의 메탄올에 대한 전기화학적 산화특성을 CV로 평가하였다. 메탄을 산화 개시 전위는 Ru촉매에 사용이 증가함에 따라 음전위 방향으로 전이되었다. 따라서 폴리피롤이 중합된 Nafion표면에 Pt-Ru촉매를 직접 함침할 수 있었고. 메탄올 산화 특성을 나타내는 전극을 제작할 수 있었다.
본 연구에서는 Pt/C와 Pt-Ru/C 촉매를 이용하여 직접메탄올 연료전지용 연료극 전극을 제조하고 전극 및 메탄올 산화 특성에 대하여 고찰하였다. 전극은 SEM, TEM 및 열중량 분석을 통하여 특성을 조사하였다. 메탄올의 산화 특성은 1M CH3OH+1M H2SO4 용액에서 정전위/정전류계를 이용하여 반전지 시험 및 순환 전압-전류법으로 조사하였다. 연구결과를 통하여 메탄올 산화전극은 촉매층 내에 PTFE가 20w% 포함되었을 경우가 백금촉매의 이용률이 높고 우수한 성능을 보여 주었다. Pt-Ru/C 이원촉매는 Pt/C 촉매에 비하여 메탄올 산화특성이 우수하고 성능이 우수한 촉매임을 알 수 있었다. Pt/Ru/C와 Pt/C 촉매를 이용하여 제조한 전극의 메탄올 산화반응에 대한 활성화 에너지는 11.60 kJ/mol과 26.85 kJ/mol이었다.
VOC는 대기오염의 주원인으로서 인식되어왔다. 촉매산화는 저온에서 높은 효율을 나타내기 때문에 VOCs 제거를 위한 가장 중요한 처리기술중 하나이다. 이 연구에서는 ${\gamma}-Al_2O_3$ 담체에 Pt, Pt-Ru 그리고 Pt-Ir을 담시지켜 촉매를 제조하였다. 반응물로서 Xylene, toluene 그리고 MEK를 사용하였다. 단일 또는 두 가지 이상의 촉매들은 함침법에 의해 준비하였고, XRD, XPS, TEM, BET 분석을 통하여 특성화하였다. 그 결과 Pt-Ru, Pt-Ir 촉매는 Pt 촉매에 비해 더 높은 전환율을 나타내었다. ${\gamma}-Al_2O_3$ 담체상에서 Pt-Ir 촉매가 가장 높은 전환율을 보인다. VOCs산화에서, Pt-Ru, Pt-Ir 촉매는 다양한 활성점을 나타내었고 그것은 Pt의 metal 영역를 강화시켰다. 따라서 두 가지 금속으로 이루어진 촉매가 단일 금속으로 이루어진 촉매에 비해 VOCs 전환율이 더 높았다. 이 연구에서 Pt에 소량의 Ru, Ir 첨가는 VOCs의 산화반응을 증진시켰다.
Nanosized Pt, Pt-Ru and Pt-$CeO_2$ electrocatalysts supported on acid-treated carbon nanotube (CNT) were synthesized by microwave-assisted heating of polyol process using $H_2Cl_6Pt{\cdot}6H_2O$, $RuCl_3$, $CeCl_3$ precursors, respectively, and were characterized by XRD and TEM. And then the electrochemical activity of methanol oxidation for catalyst/CNT nanocomposite electrodes was investigated. The microwave assisted polyol process produced the nano-sized crystalline catalysts particles on CNT. The size of Pt supported on CNT was 7~12 nm but it decreased to 3~5 nm in which 10wt% sodium acetate was added as a stabilizer during the polyol process. This fine Pt catalyst particles resulted in a higher current density for Pt/CNT electrode. It was also found that 10 nm size of PtRu alloys were formed by polyol process and the onset potential decreased with Ru addition. Cyclic voltammetry analysis revealed that the $Pt_{75}Ru_{25}/CNT$ electrode had the highest electrochemical activity owing to a higher ratio of the forward to reverse anodic peak current. And the chronoamperemetry test showed that $Pt_{75}Ru_{25}$ catalyst had a good catalyst stability. The activity of Pt was also found to be improved with the addition of $CeO_2$.
PtRu alloy and $PtRu-WO_3$ nanocomposite thin-film electrodes for methanol electrooxidation were fabricated by means of a sputtering method. The structural and electrochemical properties of well-defined PtRu alloy thin-film electrodes were characterized using X-ray diffraction, Rutherford backscattering spectroscopy. X-ray photoelectron spectroscopy, and electrochemical measurements. The alloy thin-film electrodes were classified as follows: Pt-based and Ru-based alloy structure. Based on structural and electrochemical understanding of the PtRu alloy thin-film electrodes, the well-controlled physical and (electro)chemical properties of $PtRu-WO_3$, showed superior specific current to that of a nanosized PtRu alloy catalyst, The homogeneous dispersion of alloy catalyst and well-formed nanophase structure would lead to an excellent catalytic electrode reaction for high-performance fuel cells. In addition, the enhanced catalytic activity in nanocomposite electrode was found to be closely related to proton transfer in tungsten oxide using in-situ electrochemical transmittance measurement.
In this paper, we characterized bimetallic Pt-Ru/C alloy catalysts having four different compositions and compared the catalytic activities of the prepared alloys for CO oxidation. ICP-AES, EDS, XRD, TEM, and XAS were used to investigate the composition, degree of alloying, particle size, and electronic structure of the prepared Pt-Ru/C catalysts. Those results indicated the synthesis of the alloy catalysts with intended composition and uniform size. The electrochemical study of the characterized alloys showed higher catalytic activity for CO oxidation than that of the commercial Pt/C (E-TEK, Inc., 20 wt %) catalyst. Especially, it was shown that the alloy catalyst with Ru composition of 50 atomic % gave the highest catalytic activity for CO oxidation.
저온형 연료전지인 직접 메탄올 연료전지(Direct Methanol Fuel Cells, DMFC)는 친환경적인 발전 시스템, 높은 에너지 효율의 장점 때문에 주목을 받고 있으나 연료극의 촉매로 사용되는 금속은 고가의 귀금속인 Pt와 Ru가 요구되어 제조비용이 비싸기 때문에 촉매의 양을 줄이고, 반응 도중 생성되는 CO에 의한 촉매의 피독 문제 등 해결하여야 할 점이 산적해 있어 연료전지 중 촉매의 활성을 높이는 연구들이 활발히 이루어지고 있다. 종래의 MEA의 촉매층 제조공정은 우선 환원석출법에 의해 Pt-Ru/C를 합성하고 Nafion 용액에 혼합하여 Pt-Ru/C 슬러리를 제조한다. 이 방법에서는 carbon sheet에 spray 방법으로 Pt-Ru/C 촉매층이 만들어지기 때문에, Pt-Ru 촉매가 Nafion에 의해 부분적으로 매몰되어 촉매의 전기화학적 활성이 떨어지는 문제점이 있다. 이를 해결하는 방안으로 펄스전류를 이용하여 Pt-Ru 합금입자를 carbon sheet에 전기화학적으로 담지 시켜 Nafion에 매몰되는 것을 방지하는 펄스전해법 연구가 진행되고 있다. 그러나 촉매의 입자크기가 일반적으로 50~70 nm 이상으 크기 때문에 촉매의 낮은 활성이 문제점으로 야기되고 있다. 본 연구에서는 Pt-Ru/C 촉매층 제조 문제점을 해결하고, 촉매의 전기화학적 활성을 증가시키기 위해서 2~4 nm Pt-Ru 콜로이드를 전해액으로 사용하고, 전기영동법을 이용하여 Pt-Ru 나노 입자를 carbon sheet($1{\times}1cm^2$) 에 담지 시켰다. 전기영동법에서 균일한 Pt-Ru 촉매층의 제조를 위해 전류인가 방법으로는 펄스전류를 사용하였고, 실험변수로는 전해액 pH, duty cycle, 담지시간을 선정하였다. 합성된 Pt-Ru 콜로이드를 TEM분석으로 나노입자의 크기와 분산성 분석하였고, 콜로이드 나노입자의 표면전하 상태를 분석하기 위해 zeta-potential을 분석하였다. Pt-Ru/C의 촉매의 전기화학적 활성을 분석하기 위하여 0.5 M H_2SO_4$ 와 1 M $CH_3OH$ 혼합용액에 CV(Cyclic Voltammetry)실시하였고, carbon sheet 전극 상 Pt-Ru의 분산성 확인을 위하여 FE-SEM분석을 수행하였다.
The MEA with the catalyst layer containing PtRu black and 60 wt. %Pt/C as their anode and cathode catalysts. For find to effect of carbon support, the MEA with platinum black for cathode catalyst was fabricated. The performance of the MEA with the catalyst layer containing (PtRu black:60 wt.% Pt/C) as their anode and cathode catalyst has shown competitively higher value than the performance of the MEA with the catalyst layer containing (PtRu black:Pt black) as their anode and cathode catalyst.
For the fabrication of high efficient bifunctional electrocatalyst of oxygen electrode for PEM URFC (Polymer Electrolyte Membrane Unitized Regenerative Fuel Cell), which is a promising energy storage and conversion system using hydrogen as the energy medium, several bifunctional electrocatalysts were prepared and tested in a single cell URFC system. The catalysts for oxygen electrode revealed fuel cell performance in the order of Pt black > PtIr > PtRuOx > PtRu ~ PtRuIr > PtIrOx, whereas water electrolysis performance in the order of PtIr ~ PtIrOx > PtRu > PtRuIr > PtRuOx ~ Pt black. Considering both reaction modes PtIr was the most effective elctrocatalyst for oxygen electrode of present PEM URFC system. In addition, the water electrolysis performance was significantly improved when Ir or IrOx was added to Pt black just 1 wt.% without the decrease of fuel cell performance. Based on the catalyst screening and the optimization of catalyst composition and loading, the optimum catalyst electrodes for PEM URFC were $1.0mg/cm^2$ of Pt black as hydrogen electrode and $2.0mg/cm^2$ of PtIr (99:1) as oxygen electrode.
In this study, Pt/Pd (1.1), PtPd (2:1) and PtPd (3:1) binary catalysts and Pt/Ru/Pd (5:4:1) ternary catalyst were designed. The catalysts were synthesized by impregnation method using $NaBH_4$ as a reducing agent. A good catalyst for methanol oxidation requires low on-set potential, stable durability and low activation energy. In order to investigate the catalytic activity for the methanol oxidation, electrochemical measurements such as cyclic voltammetry and chronoamperometry were peformed in sulfuric acid with/without methanol solution. In order to calculate the activation energy of the reaction, electrochemical measurements were also tested at different temperatures. For investigation of the structural analysis such as particle size and alloying, X-ray diffraction and transmission electron microscopy analysis were used. In order to identify the role of the Pd and to determine the composition of the surface of the Pt/Pd nanoparticles, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analysis was investigated. The XPS spectra of Pd showed that Pd appears only as a metallic state in the binary catalysts. The chemical states of Pt in PtPd catalysts are both metallic and oxidative. Polarization curves and power density data were obtained by testing the DMFC unit cell performance of PtPd and PtRuPd catalysts. These data showed that Pt/Pd (2:1) and Pt/Ru/Pd (5:4:1) have better performance than Pt and Pt/Ru, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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