Attempts were made to improve mechanical properties of zirconia-based electrolyte by preparing yttria-stabilized cubic zirconia/alumina composite. It was performed by precipitating Yag precursor in aqueous m-zirconia slurry. The powder was separated and then followed by heat treatment with expecting yttria to react with m-$ZrO_2$ to give yttria stabilized zirconia and alumina to be dispersed homogeneously. When 17.8wt% Yag(6.3mol% $Y_2O_3$) was used, fracture toughness and strength were substantially improved from 1.44MPa${\cdot}m^{1/2}$ and 270Mpa for YZ8Y to 3.62MPa${\cdot}m^{1/2}$ and 447MPa respectively, but electrical conductivity at $^{\circ}$C in air was decreased from 0.126 to 0.057${\Omega}^{-1}cm^{-1}$. It seemed due to the presence of small amount of tetragonal zirconia. But when 21.58wt% Yag(8.0mol% $Y_2O_3$) was added, fracture toughness of 2.93MPa${\cdot}m^{1/2}$ and flexural strength of 388MPa were obtained with electrical conductivity of ${\Omega}^{-1}cm^{-1}$.
Ultrafine cobalt-substituted iron oxide particles were prepared by the thermal decomposition and oxidation of the new organometallic precursor, $Co_xFe_{1-x}(N_2H_3COO)_2(N_2H_4)_2$ (x = 0, 0.01, 0.02, 0.03, 0.05, 0.10, 1.00). The organometallic precursors were synthesized by the reaction of Co(II) and Fe(II) ion in a mole ratio of x : 1-x with hydrazinocarboxylic acid, and characterized by quantitative analysis, elemental analysis and infrared spectroscopy. The mechanistic study on the thermal decomposition of the organometallic precursors was performed by TG-DTG and DSC. The cobalt-substituted iron oxide particles were obtained by the heat treatment of the precursors at $350^{\circ}C$ and $450^{\circ}C$ for six hours in air. The prepared iron oxide was found to have two phases such as ${\gamma}-Fe_2O_3$ and a mixture of ${\gamma}-Fe_2O_3\;and\;{\alpha}-Fe_2O_3$ at $350^{\circ}C$ and $450^{\circ}C$ respectively. The particle shape was equiaxial and the particle size was less than 0.05 ${\mu}m.$ The coercivity and squareness of the cobalt substituted iron oxide particles increased with increasing cobalt content. Both coercivity and squareness showed higher values at $450^{\circ}C.$
Hexagonal ferrite $Co_2$Z(B $a_3$$Co_2$F $e_{24}$$O_{41}$ ) was prepared by various coprecipitation-oxidation methods. The formation of $Co_2$Z was studied in order to determine the optimal method. The $Co_2$Z composition hydroxides were prepared with the different oxidation and precipitation from the aqueous solution of $Ba^{2+}$, $Co^{2+}$ and F $e^{2+}$ chloride mixture. The coprecipitates were heat-treated at various temperatures, and their formation phases and microstructures were investigated from the analyses of DTA/TGA, powder XRD and SEM. The $Co_2$Z phase was observed in the case where the precursor will have the amorphous like oxyhydoxide($\delta$-FeOOH), and formed from $Ba_3$F $e_{32}$$O_{51}$ , BaF $e_{12}$$O_{19}$ (M-type) and $Ba_2$$Co_2$F $e_{12}$$O_{22}$ (Y-type). The $Co_2$Z was synthesized by the heat-treatment of the coprecipitate, which was prepared from the precipitation after oxidizing the chloride mixed solution, above 110$0^{\circ}C$.EX>.
$SiO_x/ZnO$ composites were prepared from sol-gel method for excellent cycle life characteristics. The composites were coated by PVC as a carbon precursor. ZnO removal to create a void space therein was able to buffer the volume change during charge and discharge. To determine the crystal structure and the shape of the synthesized composite, XRD, SEM, TEM analysis was performed. The carbon contents in the composites were confirmed by TGA. The pore structure and pore size distribution of the composite was measured with the BET specific surface area analysis and BJH pore size distribution. Enhanced electric conductivity by carbon addition was determined from powder resistance measurement. Electrochemical properties were measured with the AC impedance and the charge and discharge cycle life characteristics. When carbon was coated on the $SiO_x/ZnO$ sample, the electrical conductivity and the discharge capacity were increased. After removal of ZnO with HCl the surface area of the sample was increased, but the discharge capacity was decreased. $SiO_x/ZnO$ sample without acarbon coating showed very low discharge capacity, and after carbon coating the sample showed high discharge capacity. For cycle life characteristics, $C-SiO_x/ZnO$ composite (Zn : Si : C = 1 : 1 : 8) with a capacity of $815mAh\;g^{-1}$ at 50 cycle and 0.2 C has higher capacity than existing graphite-based anode materials.
Impedancemetric $NO_x$ (NO and $NO_2$) gas sensors were designed with a stacked-layer structure and fabricated using $LaCr_xCo_{1-x}O_3$ (x = 0, 0.2, 0.5, 0.8 and 1) as the receptor material and $Li_{1.3}Al_{0.3}Ti_{1.7}(PO_4)_3$ plates as the solid-electrolyte transducer material. The $LaCr_xCo_{1-x}O_3$ layers were prepared with a polymeric precursor method that used ethylene glycol as the solvent, acetyl acetone as the chelating agent, and polyvinylpyrrolidone as the polymer additive. The effects of the Co concentration on the structural, morphological, and $NO_x$ sensing properties of the $LaCr_xCo_{1-x}O_3$ powders were investigated with powder X-ray diffraction, field emission scanning electron microscopy, and its response to 20~250 ppm of $NO_x$ at $400^{\circ}C$ (for 1 kHz and 0.5 V), respectively. When the as-prepared precursors were calcined at $700^{\circ}C$, only a single phase was detected, which corresponded to a perovskite-type structure. The XRD results showed that as the Co concentration of the $LaCr_xCo_{1-x}O_3$powders increased, the crystal structure was transformed from an orthorhombic phase to a rhombohedral phase. Moreover, the $LaCr_xCo_{1-x}O_3$ powders with $0{\leq}x<0.8$ had a rhombohedral symmetry. The size of the particles in the $LaCr_xCo_{1-x}O_3$powders increased from 0.1 to $0.5{\mu}m$ as the Co concentration increased. The sensing performance of the stack-structured $LaCr_xCo_{1-x}O_3/Li_{1.3}Al_{0.3}Ti_{1.7}(PO_4)_3$ sensors was found to divide the impedance component between the resistance and capacitance. The response of these sensors to NO gas was more sensitive than that to $NO_2$ gas. Compared to other impedancemetric sensors, the $LaCr_{0.8}Co_{0.2}O_3/Li_{1.3}Al_{0.3}Ti_{1.7}(PO_4)_3$ sensor exhibited good reversibility and reliable sensingresponse properties for $NO_x$ gases.
To synthesize the Ti3AlC2 MAX phase, a crucial precursor for generating the two-dimensional material MXene, the use of Ti scrap as an initial material is an economically feasible approach. This study aims to optimize the synthesis conditions for the phase fraction of the Ti3AlC2 MAX phase utilizing Ti scrap as the Ti source. The deoxidation of Ti powders, prepared through the hydrogenation-dehydrogenation process from Ti scrap, was effectively accomplished using the deoxidation in solid-state (DOSS) process. The optimal synthesis conditions were established by blending DOSS-Ti, Al, and graphite powders with particle sizes ranging from 25 ~ 32 ㎛ in a molar ratio of 3:1.1:2. The resulting phase fractions were as follows: Ti3AlC2 at 97.25 wt.%, TiC at 0.93 wt.%, and Al3Ti at 1.82 wt.%. Furthermore, the oxygen content of the Ti3AlC2 MAX powder, spanning from 25 ~ 45 ㎛, was measured at 4,210 ppm.
In this study, NASICON-type Li1+XGaXTi2-X(PO4)3 (x = 0.1, 0.3 and 0.4) solid-state electrolytes for all-solid-state batteries were synthesized through the sol-gel method. In addition, the influence on the ion conductivity of solid-state electrolytes when partially substituted for Ti4+ (0.61Å) site to Ga3+ (0.62Å) of trivalent cations was investigated. The obtained precursor was heat treated at 450 ℃, and a single crystalline phase of Li1+XGaXTi2-X(PO4)3 systems was obtained at a calcination temperature above 650 ℃. Additionally, the calcinated powders were pelletized and sintered at temperatures from 800 ℃ to 1,000 ℃ at 100 ℃ intervals. The synthesized powder and sintered bodies of Li1+XGaXTi2-X(PO4)3 were characterized using TG-DTA, XRD, XPS and FE-SEM. The ionic conduction properties as solid-state electrolytes were investigated by AC impedance. As a result, Li1+XGaXTi2-X(PO4)3 was successfully produced in all cases. However, a GaPO4 impurity was formed due to the high sintering temperatures and high Ga content. The crystallinity of Li1+XGaXTi2-X(PO4)3 increased with the sintering temperature as evidenced by FE-SEM observations, which demonstrated that the edges of the larger cube-shaped grains become sharper with increases in the sintering temperature. In samples with high sintering temperatures at 1,000 ℃ and high Ga content above 0.3, coarsening of grains occurred. This resulted in the formation of many grain boundaries, leading to low sinterability. These two factors, the impurity and grain boundary, have an enormous impact on the properties of Li1+XGaXTi2-X(PO4)3. The Li1.3Ga0.3Ti1.7(PO4)3 pellet sintered at 900 ℃ was denser than those sintered at other conditions, showing the highest total ion conductivity of 7.66 × 10-5 S/cm at room temperature. The total activation energy of Li-ion transport for the Li1.3Ga0.3Ti1.7(PO4)3 solid-state electrolyte was estimated to be as low as 0.36 eV. Although the Li1+XGaXTi2-X(PO4)3 sintered at 1,000 ℃ had a relatively high apparent density, it had less total ionic conductivity due to an increase in the grain-boundary resistance with coarse grains.
Jo, Hyeonmin;You, Dalsan;Kim, Munjeong;Woo, Jaegyu;Jung, Kyeong Youl;Jo, Young Min;Jeon, Jong-Ki
Clean Technology
/
v.24
no.4
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pp.371-379
/
2018
The objective of this study is to develop a platinum/hexaaluminate pellet catalyst for the decomposition of eco-friendly liquid propellant. Pellet catalysts using hexaaluminate prepared by ultrasonic spray pyrolysis as a support and platinum as an active metal were prepared by two methods. In the case of the pellet catalyst formed by loading the platinum precursor onto the hexaaluminate powder and then adding the binder (M1 method catalyst), the mesopores were well developed in the catalyst after calcination at $550^{\circ}C$. However, when this catalyst was calcined at $1,200^{\circ}C$, the mesopores almost collapsed and only a few macropores existed. On the other hand, in the case of a catalyst in which platinum was supported on pellets after the pellet was produced by extrusion of hexaaluminate (M2 method catalyst), the surface area and the mesopores were well maintained even after calcination at $1,200^{\circ}C$. Also, the catalyst prepared by the M2 method showed better heat resistance in terms of platinum dispersion. The effects of preparation method and calcination temperature of Pt/hexaaluminate pellet catalysts on the decomposition of liquid propellant composed mainly of ammonium dinitramide (ADN) or hydroxyl ammonium nitrate (HAN) were investigated. It was confirmed that the decomposition onset temperature during the decomposition of ADN- or HAN- based liquid propellant could be reduced significantly by using Pt/hexaaluminate pellet catalysts. Especially, in the case of the catalyst prepared by the M2 method, the decomposition onset temperature did not show a large change even when the calcination temperature was raised at $1,200^{\circ}C$. Therefore, it was confirmed that Pt/ hexaaluminate pellet catalyst prepared by M2 method has heat resistance and potential as a catalyst for the decomposition of the eco-friendly liquid propellants.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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