Jeon, Sung Kyun;Yang, Jong Gyu;Kim, Jong Hwa;Lee, Sung Sik
Applied Chemistry for Engineering
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v.8
no.4
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pp.679-684
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1997
The major constituents in spent FCC catalysts are Si, Al, Fe, Ti, alkali metals and some others. The spent catalyst is also composed small amounts of rare metals such as Ce, Nd, Ni and V. The selective adsorption and concentration of Ce and Nd from the leaching solution of spent FCC catalysts with sulfuric acid($0.25mol/dm^3$) were carried out by the column method with a chelate resin having a functional group of aminophosphoric acid type. Ce and Nd were separated from eluate liquor containing Al, Nd and V by the precipitation process with oxalic acid. Vanadium is purified from chloride ion coexistance by solvent extraction, employing tri-n-octyl phosphine oxide as extractant with Al in the raffinate solution. Rare metals with the purity of 99 percent were obtained from the spent FCC catalyst.
Background: Minor saponins or human intestinal bacterial metabolites, such as ginsenosides Rg3, F2, Rh2, and compound K, are more pharmacologically active than major saponins, such as ginsenosides Rb1, Rb2, and Rc. In this work, enzymatic hydrolysis of ginsenoside Rb1 was studied using enzyme preparations from cultured mycelia of mushrooms. Methods: Mycelia of Armillaria mellea, Ganoderma lucidum, Phellinus linteus, Elfvingia applanata, and Pleurotus ostreatus were cultivated in liquid media at $25^{\circ}C$ for 2 wk. Enzyme preparations from cultured mycelia of five mushrooms were obtained by mycelia separation from cultured broth, enzyme extraction, ammonium sulfate (30-80%) precipitation, dialysis, and freeze drying, respectively. The enzyme preparations were used for enzymatic hydrolysis of ginsenoside Rb1. Results: Among the mushrooms used in this study, the enzyme preparation from cultured mycelia of A. mellea (AMMEP) was found to convert ginsenoside Rb1 into compound K with a high yield, while those from G. lucidum, P. linteus, E. applanata, and P. ostreatus produced remarkable amounts of ginsenoside Rd from ginsenoside Rb1. The enzymatic hydrolysis pathway of ginsenoside Rb1 by AMMEP was $Rb1{\rightarrow}Rd{\rightarrow}F2{\rightarrow}$ compound K. The optimum reaction conditions for compound K formation from ginsenoside Rb1 were as follows: reaction time 72-96 h, pH 4.0-4.5, and temperature $45-55^{\circ}C$. Conclusion: AMMEP can be used to produce the human intestinal bacterial metabolite, compound K, from ginsenoside Rb1 with a high yield and without food safety issues.
Choi, Seung-Rag;Park, So-Jin;Seo, Bum-Kyoung;Lee, Kune Woo;Han, Myeong-Jin
Applied Chemistry for Engineering
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v.19
no.6
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pp.633-639
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2008
Polysulfone membranes were prepared via the phase inversion process. Toluene was added as a nonsolvent additive in the casting solution containing a mixture of polysulfone and n-methylpyrrolidone. When prepared via the diffusion-induced process using isopropanol as a precipitation nonsolvent, the solidified membranes revealed a similar asymmetric structure irrespective of the addition of toluene, presenting both a dense skin layer and a sponge-like support layer. The added toluene played a role of enhancing liquid-liquid phase separation of the casting solution, and skin layer thickness of a prepared membrane increased with toluene content in the casting solution. On membrane performance, the solute rejection showed a uniform behavior irrespective of the addition of toluene. However, in spite of the significant increase in dense skin layer thickness, the water permeation through the membrane prepared with 60 wt% toluene revealed five times as much flux, compared with that of the membrane prepared without toluene additive.
Cho, Kyung Chul;Lee, Min Hee;Park, Jung Hwan;Jung, Jongtai
Journal of Wetlands Research
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v.14
no.4
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pp.629-635
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2012
This study was conducted to evaluate the removal behaviors of DOM(dissolved organic matter) and phosphorus in eutrophic lake water by coagulation process with PAC(powdered activated carbon). It was observed that the removal characteristic of soluble matter was different from that of dissolved one, and the removal of DOM was effected by both pH and coagulant dosage. It was founded that PAC could increase the removal efficiency by an adsorption of DOM in coagulation process. A formation of soluble and colloidal matters resulted in the degradation of phosphorus removal efficiency in a chemical precipitation process. The phosphorus removal efficiency could be enhanced by an absorption of colloidal matter and dissolved complex with PAC addition. In addition, the PAC addition caused the increase of floc density in coagulation process, that led to the rise of sedimentation rate, and resulted in a significant improvement of solid-liquid separation efficiency.
Antibiotic substances were produced by Bacillus subtilis YB-70, a potential biocontrol agent found to suppress root-rot of eggplant (Solanum melonggena L) caused by Fusarium solani, in a dextrose glutamate medium and isolated by isoelectric precipitation. Partial purification was performed by column chromatography on silica gel with two solvent systems: chloroform-methanol and methanol-chloroform-water as eluting solvents, This active fraction YBS-1 s contained antifungal activity were soluble in ethanol, methanol, and water, but were not soluble in other solvents including acetone, butanol, ethyl ether, dimethylformamide, propanol, and etc. High performance liquid chromatography and thin layer chromatographic separation of YBS-1s showed that they have been composed of three biological active bands that were named YBS-1A, -1B, and -1C. The substances were stable to heat and resistant to protease. YBS-1s were active against a wide range of plant pathogenic fungi but did not inhibit the growth of bacteria and yeasts. They were not only fungicidal but also fungistatic against chlamydospores of F. solani. The $ED_{50}$ values for the chlamydospore germination and the germ-tube growth of F. solani were $O.725\mu\textrm{m}/ml\;and\;O.562\mu\textrm{m}/ml$, respectively. Microscopic observations proved the substances restricted the growth of phytopathogenic fungus F. solani by spore burst followed by dissolving of its germ-tube, and caused abnormal hyphal swelling after application to chlamydospores or growing hyphae. Cultural filtrate of B; subtilis YB-70 also suppressed the development of root-rot of eggplant in pot tests.
This paper describes first development and validation of pentafluorophenylprophyl ligand-based liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (PFPLC-MS/MS) method to determine metformin, a highly polar compound, in human plasma. Metformin and Phenformin (internal standard) were extracted from human plasma 50 ${\mu}L$ with a single-step protein precipitation. The chromatographic separation was performed using a linear gradient elution of mobile phase involving 5.0 mM ammonium formate solution with 0.1% formic acid (A) and acetonitrile (B) over 3.0 min of run time on a Phenomenex Luna PFP column. The detection was performed using a triple-quadrupole tandem mass spectrometer (Waters Quattro micro) with electrospray ionization in the mode of positive ionization and multiple-reaction monitoring (MRM). The developed method was validated with 5.0 ng/mL of lower limit of quantification (LLOQ). The calibration curve was linear over 5-3000 ng/mL of the concentration range ($R^2$ > 0.99). The specificity, selectivity, carry-over effect, precision, accuracy and stability of the method met the acceptance criteria. The method developed in this study had had rapidness, simplicity and ruggedness. The reliable method was successfully applied to high throughput analysis of real samples for a practical purpose of a pharmacokinetic study.
A liquid chromatographic method with tandom spectrometric detection (LC/MS/MS) for the simultaneous determination of doxifluridine and its active metabolite, 5-fluorouracil (5-FU) was developed over the concentration range of $5{\sim}2000$ ng/ml, respectively. Doxifluridine, 5-FU and internal standard, 5-chlorouracil (5-CU), were extracted from liver and intestine tissue via protein precipitation. Acetonitrile was used as the extraction solvent and the supernatant was evaporated and reconstructed in mobile phase. Optimum chromatographic separation was achieved on a Agilent Zorbax $C_{18}$ ($100\;mm{\times}2.1\;mm$, $3.5\;{\mu}m$) column with mobile phase run in isocratic with methanol : water (20 : 80, v/v). The flow rate was 0.2 ml/min with total cycle time of 5 min. The lower limit of quantification was validated at 5.0 ng/ml of liver and intestine tissue, for both doxifluridine and 5-FU, respectively. The intra-day and inter-day precision and accuracy of quality control (QC) samples were <11% coefficient of variation and <7% relative error from theoretical concentration for both analytes. In addition, the special designed stability study was performed, because the metabolism of doxifluridine occurs spontaneously even in ice bath for monkey liver. The stability of doxifluridine in liver and intestine of monkey and beagle dog was compared. It was found that bioanalytical validation could not be performed for the monkey liver; however, beagle dog's liver has relatively low speed of metabolism compared to monkey liver and instead of monkey liver, beagle dog's liver could be used for the validation. Bioanalytical validation could be performed in monkey intestine. Eventually, this developed method for liver and intestine will be useful in support of the toxicokinetic and pharmacokinetic studies of doxifluridine and 5-FU.
IgY(Immunoglobulin Yolk) is a specific antibody in egg yolk, and it protects human body from virus and antigen. There are a lot of egg yolk components such as lipoprotein and protein. To separate IgY, HPLC(High Performance Liquid Chromatography) and precipitation were used in a batch mode and SMB(Simulated Moving Bed) was adopted for continuous purification of yolk proteins. IgY and other proteins in yolk were separated by using three-zone SMB chromatography. Before performing SMB experiments, batch chromatography and PIM(pulse input method) were performed to find operation parameters and adsorption isotherms. The results of batch chromatography were compared with simulated results using Aspen chromatography. To find the most suitable separation condition in SMB chromatography, simulations in $m_2$-$m_3$ plane on the triangle theory were carried out. $m_2$ = 0.18, $m_3$ = 1.0 and ${\Delta}$t = 419 s are the best conditions for the highest purity of IgY. With this operating parameters(flow rate in three zone and switching time), the purity of raffinate results in 98.39% from Aspen chromatography simulation. Most of the simulation reached steadystate within second recycle.
An improvement of methods in fibroin hydrolysates preparat significantly enlarges their applications to practical use. Acidic hydrolysis by hydrohloric acid is one of the methods for silk fibroin depolymeriza6tion. A low yield of final product and long time of the process are the demerits of this method. Possibility of preparation of water-soluble silk hydrolysates with more yield and less expenses is investigated in this study. Such possibility is occurred with the increasing tratment temperature and simultaneously decreasing treatment time, concentration of hydrochoric acid respectively, the concentration of sodium hydroxide used for neutraliza6tion of hydolysates after hydrolysis. Colour is decreased in this case and a small amount of activated, too. Protection of hydrolysates against precipitation after neutraliza6tion, and separation and during concentrating process is the other merit of this method. Creamy-coloured insoluble silk powder is the remainder of hydrolyzed fibroin. This is the only the immobiliza6tion of enzymes and other physiological active substances. Fine particles of this powder can be used as additives for artificial diets and cultural media, as well as raw materials for polymer membranes, etc.
Yang, Jeong Soo;Cho, Eun Gi;Huh, Wooseong;Ko, Jae-Wook;Jung, Jin Ah;Lee, Soo-Youn
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.34
no.8
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pp.2425-2430
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2013
A simple, fast and robust analytical method was developed to determine imatinib in human plasma using liquid chromatography-tandem mass spectrometry with electrospray ionization in the positive ion mode. Imatinib and labeled internal standard were extracted from plasma with a simple protein precipitation. The chromatographic separation was performed using an isocratic elution of mobile phase involving 5.0 mM ammonium formate in water-5.0 mM ammonium formate in methanol (30:70, v/v) over 3.0 min on reversed-stationary phase. The detection was performed using a triple-quadrupole tandem mass spectrometer in multiple-reaction monitoring mode. The developed method was validated with lower limit of quantification of 10 ng/mL. The calibration curve was linear over 10-2000 ng/mL ($R^2$ > 0.99). The method validation parameters met the acceptance criteria. The spiked samples and standard solutions were stable under conditions for storage and handling. The reliable method was successfully applied to real sample analyses and thus a pharmacokinetic study in 27 healthy Korean male volunteers.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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