본 연구에서는 엇갈이배추 재배기간 중 살균제 amisulbrom을 살포하고, 농약 살포 후 0(2시간 이내), 1, 3, 5, 7 및 10일에 엇갈이배추 시료를 채취하여 amisulbrom을 분석하고 amisulbrom의 생물학적 반감기를 산출하여 생산단계 농약 잔류허용기준(PHRL; Pre-Harvest Residue Limit)을 설정하였다. 엇갈이배추에 잔류한 amisulbrom은 acetonitrile과 dichloromethane으로 각각 추출 및 분배를 진행하여 HPLC-UVD로 분석하였다. Amisulbrom의 분석정량한계는 0.04 mg/kg이었으며, 평균 회수율은 0.4 및 2.0 mg/kg의 두 수준에서 각각 $93.7{\pm}2.3%$와 $100.0{\pm}1.3%$이었다. Amisulbrom을 기준량으로 1회 살포 시 엇갈이배추 중의 생물학적 반감기는 포장 1 및 2에서 각각 3.7일과 4.1일로 계산되었으며, 증체량에 따른 희석효과가 amisulbrom의 잔류량 감소에 주된 인자로 작용하지는 않았다. 잔류감소 회귀식을 이용한 생산단계 농약 잔류허용기준은 수확 10일전 8.86~9.47 mg/kg, 또는 5일전에 4.21~4.35 mg/kg으로 제안하였다.
Chang, Han Sub;Bae, Hey Ree;Son, Young Bae;Song, In Ho;Lee, Cheol Ho;Choi, Nam Geun;Cho, Kyoung Kyu;Lee, Young Gu
Agribusiness and Information Management
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제3권1호
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pp.11-22
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2011
This study describes the development of a web-based system that collects all data generated in the research conducted to set pre-harvest residue limits (PHRLs) for agricultural product safety control. These data, including concentrations of pesticide residues, limit of detection, limit of quantitation, recoveries, weather charts, and growth rates, are incorporated into a database, a regression analysis of the data is performed using statistical techniques, and the PHRL for an agricultural product is automatically computed. The development and establishment of this system increased the efficiency and improved the reliability of the research in this area by standardizing the data and maintaining its accuracy without temporal or spatial limitations. The system permits automatic computation of the PHRL and a quick review of the goodness of fit of the regression model. By building and analyzing a database, it also allows data accumulated over the last 10 years to be utilized.
본 연구는 참외에 대한 살균제 metalaxyl-M과 flusilazole의 잔류량 변화를 측정하여 약제별 잔류특성을 파악하고, 반감기를 산출함으로써 생산단계 잔류허용기준(PHRL, Pre-Harvest Residue Limit) 설정을 위한 기초자료로서 활용하고자 수행하였다. 공시 약제인 metalaxyl-M과 flusilazole은 안전사용기준에 준하여 7일 간격으로 1회, 2회살포하였으며, 살포 2시간 후를 0일차로 하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 9, 11일차에 수확하였고, 잔류량의 경시변화 결과를 토대로 생물학적 반감기를 산출하였다. 시료는 QuEChERS방법을 이용하여 전처리하였으며, metalaxyl-M의 경우 GC/NPD를 이용하여 분석하였으며, flusilazole은 LC/MS/MS를 이용하여 분석하였다. 참외 중 metalaxyl-M과 flusilazole의 LOQ (Limit of quantitation)는 각각 0.02 mg/kg, 0.01 mg/kg이었으며, metalaxyl-M 회수율은 95.7-103.2%이었고, flusilazole은 100.2-106.8%이었으며, 표준편차는 모두 10% 미만이었다. 참외 중 각 농약에 대한 생물학적 반감기는 flusilazole의 경우 1, 2회 처리구에서 12일이었으며, metalaxyl-M의 경우 23일이었다. 본 연구결과, metalaxyl-M 및 flusilazole의 수확 10일 전 PHRL은 각각 1.5, 0.3 mg/kg로 나타났으며, 수확 시 metalaxyl-M, flusilazole의 잔류농도는 MRL을 초과하지 않을 것으로 예측되었다.
BACKGROUND: It is hard to control the agricultural products exceeding MRL (maximum residue limit) before forwarding. Therefore, NAQS (National Agricultural Products Quality Management Service, South Korea) established PHRL (pre-harvest residue limit) on agricultural products during their cultivation periods. This study was performed to set the PHRLs of peach during cultivation period, and also to estimate biological half-lives for residues of clothianidin and fluquinconazole. METHODS AND RESULTS: Two groups of peach were treated under Korean GAP (Good Agricultural Practices) with application time, single and triple treatments. Sample was collected over 14days (each after 0, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14 days. 8times), and clothianidin and fluquinconazole were analyzed by HPLC/DAD and GC/ECD, respectively. CONCLUSION: The biological half-life of clothianidin in single treatment and triple treatment was 5.2days and 7.0days. That of fluquinconazole was also 3.9days and 4.1days, respectively. The PHRL of peach on 10days before harvest was 1.4 mg/kg in clothianidin and 1.8 mg/kg in fluquinconazole.
본 연구는 포도 재배 중 살충제 bifenthrin을 살포하고, 살포 후 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10, 15일에 포도 시료를 채취하여 bifenthrin을 분석하고 bifenthrin의 생물학적 반감기를 산출한 다음 생산단계 농약 잔류허용기준(PHRL; Pre-Harvest Residue Limit)을 설정하였다. 포도 중 bifenthrin은 acetonitrile과 dichloromethane 으로 추출 및 분배 하여 GC/ECD로 분석 하였다. Bifenthrin의 정량한계는 0.01 ng이었고, 평균 회수율은 0.1 및 $0.5\;mg\;kg^{-1}$ 두 수준에서 각각 $104.08{\pm}1.24%$와 $92.25{\pm}3.13%$이었다. 포도 중 bifenthrin의 기준량 및 배량 살포시 생물학적 반감기는 각각 21일과 23일로 계산되었다. 또한 증체량에 따른 희석효과가 bifenthrin의 잔류량 감소에 있어 주요인자로 작용하지는 않았다. 잔류감소 회귀식을 이용한 생산단계 농약 잔류허용기준은 수확 10일전 $0.60\;mg\;kg^{-1}$, 또는 5일전 $0.55\;mg\;kg^{-1}$으로 제안하였다.
본 연구는 파프리카 재배 중 담배나방 방제에 사용되는 살충제의 잔류특성을 알아보고 추천 생산단계 잔류허용기준(Pre-Harvest Residue Limit, PHRL) 설정을 통하여 안전한 파프리카 생산에 기여하고자 수행되었다. 파프리카에 각각의 농약을 기준량 처리와 배량 처리로 살포한 후 1, 3, 5, 7, 10, 12, 15, 18 그리고 21일에 일정한 간격에 맞추어 파프리카 시료를 수확하여 잔류농약을 분석하고 생물학적 반감기를 산출한 다음 추천 생산단계 잔류허용기준(Pre-Harvest Residue Limit, PHRL)을 설정하였다. 시료들은 QuEChERS법으로 추출한 후 $NH_2$ SPE cartridge와 PSA을 이용하여 정제하고 HPLC/DAD와 GLC/ECD를 이용하여 기기분석을 하였다. 5개 살충제의 검출한계는 모두 0.01 mg/kg이며 회수율은 검출한계의 10배, 50배 농도인 0.1, 0.5 mg/kg가 되도록 3반복 처리하여 $81.3{\pm}1.62%$에서 $98.3{\pm}1.58%$였다. 시험 살충제의 생물학적 반감기는 bifenthrin에서 11.8일, chlorantraniliprole은 8.5일, chlorfenapyr는 16.8일, lamda-cyhalothrin은 7.1일, methoxyfenozide에서 31.3일로 나타났다. 생산단계 농약 잔류허용기준은 수확 10일 전 bifenthrin, chlorantraniliprole, chlorfenapyr, lamda-cyhalothrin 그리고 에서 methoxyfenozide에서 각각 1.05 mg/kg, 1.41 mg/kg, 0.93 mg/kg, 2.06 mg/kg 그리고 1.08 mg/kg으로 제안하였다.
본 연구는 소면적 재배 작물인 비름에 대한 emamectin benzoate의 수확 전 최종 농약 살포일로부터 수확일까지 농약 잔류량 감소추이를 파악하여, 생산단계 농산물의 농약 잔류 특성과 수확 예정일의 잔류량 예측을 위하여 수행되었다. 비름 재배 중 emamectin benzoate를 안전사용기준의 희석배수에 준하여 1회 및 7일 간격으로 2회 살포한 후, 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10, 14일 총 8회의 시료를 채취하여, 약제의 잔류양상을 분석한 뒤 생물학적 반감기를 산출하였다. 비름 중 emamectin benzoate는 acetonitrile로 추출하고 dichloromethane을 사용하여 분배하였으며, SPE kit (PSA, GCB, $MgSO_4$)로 정제한 후 LC-ESI/MS/MS로 분석하였다. 시험농약의 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이었고, 정량한계의 10배와 50배 수준으로 농약을 처리하여 수행한 결과 emamectin benzoate의 평균 회수율은 $B_{1a}$에 대해서 각각 $93.3{\pm}0.7%$ 및 $93.2{\pm}7.7%$였고, Blb에 대해서 각각 $106.6{\pm}1.9%$ 및 $80.5{\pm}6.6%$의 회수율을 보였다. 비름 중 emamectin benzoate의 생물학적 반감기는 1회 및 2회 처리구에서 각각 2.0일, 1.7일이었으며, 시험농약의 잔류량을 바탕으로 생산단계 잔류허용기준을 추천한 결과 수확 10일 전에 0.84 mg/kg 이하이면, 수확 시에는 잔류농도가 MRL (0.05 mg/kg, 시금치(유사농산물 기준)) 수준 이하로 잔류할 것으로 예측되었다.
본 연구는 엇갈이배추 재배기간 중 mandelamide계 살균제인 mandipropamid를 수확 10일전 1회 살포한 후 각각 0(2시간 이내), 1, 3, 5, 7, 및 10일 후에 엇갈이배추 시료를 채취하여 mandipropamid 잔류량을 분석, 통계학적 생물학적 반감기를 산출하여 생산단계 농약잔류허용기준(Pre-Harvest Residue Limit; PHRL)을 설정하고자 하였다. Mandipropamid의 평균 회수율은 0.4 및 $2.0mg{\cdot}kg^{-1}$의 두 수준에서 각각 $88.2{\pm}3.2%$와 $92.2{\pm}2.0%$이었으며, 분석정량한계는 $0.04mg{\cdot}kg^{-1}$이었다. Mandipropamid를 기준량으로 1회 살포 시 엇갈이배추 중의 생물학적 반감기는 포장 1 및 2에서 각각 3.9일과 4.0일 이었고, 생체중 증가가 mandipropamid의 잔류량 감소에 상당한 영향을 나타내었다. 잔류감소 회귀식을 이용한m andipropamid의 생산단계 잔류허용기준은 수확 10일전의 경우 $11.07-12.19mg{\cdot}kg^{-1}$ 수준, 수확 5일전의 경우 $5.76-6.05mg{\cdot}kg^{-1}$ 수준인 것이 바람직한 것으로 판단 되었다.
본 연구는 케일 중 flubendiamide의 잔류 특성을 조사하여 생산단계 잔류허용기준(PHRL, Pre-Harvest Residue Limit)을 설정하고자 하였으며, 세척용매 및 세척방법에 따른 제거효율을 알아보기 위해 수행되었다. 포장 시험은 포장 1 (경기도 안성시)과 포장 2(경기도 이천시)의 시설재배 하우스 두 곳에서 실시하였다. 농약의 안전사용기준에 따라 10일간격 2회 살포하고 0 (2시간 후), 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 수확하였다. Flubendiamide의 생물학적 반감기는 액체 크로마토그래피와 탠덤 질량분석기(LC-MS/MS)를 결합하여 분석한 시료 중 농약의 소실곡선으로부터 산출되었다. 분석법상의 정량한계(MLOQ)는 0.01 mg/kg 이었으며, 10 MLOQ 및 MRL (0.7 mg/kg) 두 수준에서 회수율 시험을 한 결과 각각 104.2±3.6, 101.9±10.2%의 회수율을 나타냈다. 케일 중 flubendiamide의 감소상수는 포장 1에서 0.2437, 포장 2에서 0.1981이었다. 감소상수를 사용하여 얻은 PHRL 계산식은 다음과 같이 추정되었다: 수확 10일전 잔류농도가 8.0 mg/kg 미만이라면 수확일의 잔류농도는 MRL 수준 이하일 것으로 판단된다. 세척에 의한 flubendiamide의 평균 제거율은 식초(39.8%)로 세척하였을 때 가장 높았고, 베이킹소다(31.7%), 칼슘파우더(30.2%), 중성세제(27.2%), 수돗물(15.9%) 순이었다. 본 연구의 결과는 농민과 소비자 모두에게 안전한 농산물을 생산하거나 소비하는데 유용할 것 이다.
실내 재배 오이 중 살균제 amisulbrom의 생물학적 반감기 및 생산단계 잔류허용기준을 제안하고자 약제를 살포하고 재배기간 동안 잔류량을 확인하였다. Amisulbrom 1회 살포시 초기 잔류 농도는 $0.15mg\;kg^{-1}$이었으며 살포 5일 후 $0.06mg\;kg^{-1}$으로 감소되어 반감기는 3.6일이었다. 3일 간격으로 기준량 2회 살포시 초기 잔류량은 $0.35mg\;kg^{-1}$이었으며 살포 5일 후 $0.09mg\;kg^{-1}$으로 감소되어 반감기는 2.4일 이었다. 1회 처리 시의 잔류감소 회귀식을 이용한 생산단계 잔류허용 기준(PHRL)은 수확 5일 전 $1.83mg\;kg^{-1}$ 또는 2일 전 $1.03mg\;kg^{-1}$ 등으로 제안하였다. Amisulbrom 액상 수화제를 안전사용 기준에 따라 1회 살포, 또는 3일 간격 2회 살포 시 모두 살포 직후 잔류량은 오이 중 농약잔류 허용기준 보다 낮았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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