• 제목/요약/키워드: Powder X-ray diffraction

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점토 광물로부터 제어 침전법에 의한 고순도 알루미나의 합성 (I) 점토 광물로부터 수화 황산 알루미늄 및 알루미나의 제조 (Synthesis of High Purity Alumina by Controlled Precipitation Method from Clay Minerals (I) Preparation of Aluminum Sulfate Hydrate and Alumina from Clay Minerals)

  • 노태환;이헌수;손명모;박희찬
    • 한국재료학회지
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    • 제2권1호
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    • pp.3-11
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    • 1992
  • 점토 광물로부터 황산 처리법을 이용하여 수화 황산 알루미늄을 제조하였다. 하동 카올린 을 황산 처리하였을 때 수화 황산 알루미늄 형성에 미치는 카올린의 하소 온도와 하소 시간, 산처리 반응 온도와 반응 시간 및 황산의 농도의 영향을 조사하였다. 또한, 황산 처리된 용액으로부터 수화 황산 알루미늄이 석출되는 최적 조건을 구하였으며, 생성된 수화 황산 알루미늄을 상온에서 $1200^{\circ}C$ 까지 각각의 온도 구간에서 열처리한 분말에 대해서 XRD, TG-DTA, FT-IR, SEM, 입도 분석 및 불순물 분석을 하였다. 최적 조건 하에서, 카올린 중의 알루미나가 수화 황산 알루미늄으로 생성되는 전화율은 약 60%였고, XRD, TG-DTA, FT-IR 등의 분석 결과로 부터 생성된 수화 황산 알루미늄의 열분해 반응은 $Al_2(SO_4)_3{\cdot}18H_2O{\rightarrow}Al_2(SO_4)_3{\cdot}6H_2O{\rightarrow}Al_2(SO_4){\rightarrow}\;amorphous\;alumina{\rightarrow}{\gamma}-alumina{\rightarrow}{\delta}-alumina{\rightarrow}{\theta}-alumina{\rightarrow}{\alpha}-alumina$이었다. 또한 생성된 수화 황산 알루미늄을 $1200^{\circ}C$에서 하소 하여 얻은 알루미나 분말의 순도는 99.99%였다.

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$PdCl_2$ 첨가 폴리올공정(工程)을 이용(利用)한 판상 은(銀) 분말(粉末) 제조(製造) 및 특성(特性) (Preparation and Characteristic of Size Controlled Platy Silver by Polyol Process with $PdCl_2$)

  • 신기웅;안종관;김동진;조성욱;안재우
    • 자원리싸이클링
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    • 제19권5호
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    • pp.58-67
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    • 2010
  • [ $PdCl_2$ ] 함유된 폴리올공정을 이용하여 다양한 입도와 두께를 가진 판상 은 분말을 제조하였고 그 특성을 분석하였다. 판상 은 제조시 반응시간, $NH_4OH$, PVP 및 $PdCl_2$의 농도를 변화시킴으로서 각각의 조건 변화에 따른 영향을 조사하였다. 또한 제조된 판상 은 분말의 특성을 SEM, HR-TEM, XRD, PSA 및 Image analyzer를 통하여 분석하였다. 본 연구를 통하여 반응시간 120분의 조건에서 평균 크기 약 $5.5\;{\mu}m$$0.2\;{\mu}m$ 두께의 판상은 분말을 제조하였다. 반응조건 중$NH_4OH$$PdCl_2$의 농도가 증가함에 따라 분말의 크기가 증가하였다. 또한 PVP 농도가 증가함에 따라 판상 은 분말의 두께는 감소하였다.

기계적합금화에 의한 $Fe/Al_2O_3$$Fe/TiO_2$계 나노복합분말의 제조 (Synthesis of $Fe/Al_2O_3$ and $Fe/TiO_2$ nanocomposite powder by mechanical alloying)

  • 이성희;이충효
    • 한국결정성장학회지
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    • 제19권4호
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    • pp.202-207
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    • 2009
  • 본 연구에서는 $Fe/Al_2O_3$$Fe/TiO_2$계 나노복합분말을 제조하기 위하여 실온 기계적 합금화법(MA)을 적용하였다. $Fe_3O_4-M$(M= AI, Ti)이고 여기서 순금속 Al 및 Ti은 고상반응 시 환원제로서 선택하였다. $Fe_3O_4$-순금속의 각각 25시간 및 75시간 MA 처리한 결과 $Fe/Al_2O_3$$Fe/TiO_2$ 나노복합분발이 얻어졌으며, 이것은 나노결정립의 ${\alpha}$-Fe 기지에 $Al_2O_3$$TiO_2$가 각각 미세하게 분산된 나노복합분말임을 알 수 있었다. 또한 Fe$_3$O$_4$-AI계에서 보다 짧은 반응 시간에 복합분말이 생성되는 것은 $Fe_3O_4$의 Al에 의한 환원반응 시 큰 반응열에 기인하는 것으로 사료된다. MA법으로 제조된 $Fe/TiO_2$ 복합분말의 X선 회절분석으로부터 ${\alpha}$-Fe 결정립 크기는 30 nm 임을 알 수 있었다. 또한 MA 과정 중 시료의 자기 측정으로부터 $Fe_3O_4$의 순금속 Al 및 Ti 에 의한 고상환원반응 과정을 자세히 관찰할 수 있었다.

핵연료분말 제조공정에서 발생된 여액으로부터 우라늄 회수 및 회수된 우라늄 화합물의 열분해 특성 (Uranium Recovery from Nuclear Fuel Powder Conversion Plant Filtrate and its Thermal Decomposition Characteristics)

  • 정경채;정지영;김병호;김태준;최종현
    • 한국세라믹학회지
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    • 제39권2호
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    • pp.204-209
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    • 2002
  • 본 연구에서는 AUC 공정에서 발생되는 액체폐기물에 미량 함유되어 있는 우라늄을 회수/재사용하기 위해 액상에서 침전법을 이용하여 용해도가 작은 우라늄화합물을 얻었으며, 이 화합물에 대한 chemical analysis, thermal analysis, x-ray diffraction analysis 및 FT-IR 분석을 통해 물성 특성을 해석하였다. 연구결과, 화학분석 및 FT-IR 분석으로부터 우라늄화합물은 $UO_4{\cdot}2NH_4F$ 형태를 가지고 있음을 알 수 있었으며, 평균 2∼3${\mu}m$ 입자 크기를 갖는 hexagonal 형태를 나타내었다. 열 분해시 분해 온도에 따라 중간물질로 $UO_4F,\;UO_4,\;UO_3,\;U_3O_8$ 등으로 변환되었으며, 상온에서 800$^{\circ}C$까지의 공기분위기에서 일정한 가열속도로 열분해시킬 경우, $UO_4{\cdot}2NH_4F{\rightarrow}UO_4F{\rightarrow}UO_4{\rightarrow}UO_3{\rightarrow}U_3O_8$의 반응 메커니즘을 나타내었다.

기계적 합금화에 의한 Mg-Si계 열전화합물의 합성 및 평가 (Synthesis and characterization of Mg-Si thermoelectric compound subjected to mechanical alloying)

  • 이충효
    • 한국결정성장학회지
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    • 제17권3호
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    • pp.121-127
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    • 2007
  • 본 연구에서는 나노결정립의 $Mg_2Si$ 열전화합물을 제조하기 위하여 기계적 합금화(MA)를 적용하였다. 단상의 초미세 $Mg_2Si$ 열전화합물을 얻기 위하여 최적 볼밀조건 및 열처리 조건을 X선 회절분석과 시차주사 열량분석을 이용하여 조사하였다. $Mg_{66.7}Si_{33.3}$ 혼합분말을 $20{\sim}180$시간까지 볼밀 처리한 경우 모든 시료에서 $220^{\circ}C$$570^{\circ}C$ 근방에 broad한 발열 반응이 관찰되었다. 한편 $Mg_{66.7}Si_{33.3}$ 혼합분말을 260시간 동안 볼밀 처리한 경우 $230^{\circ}C$에 예리한 발열피크를 보였다. 단상의 $Mg_2Si$ 화합물은 $Mg_{66.7}Si_{33.3}$ 혼합분말을 60시간 동안 MA처리 후 $620^{\circ}C$까지 열처리함으로써 얻을 수 있었다. MA분말시료의 치밀화는 50MPa, $800{\sim}900^{\circ}C$에서 흑연다이를 사용하여 SPS 소결을 실시하였다. Mg-Si계 MA 분말시료의 SPS 소결시 수축은 $200^{\circ}C$ 근방에서 현저하게 관찰되었다. SPS법으로 고화된 성형체의 밀도측정 결과, 모든 시료에서 이론밀도의 94% 이상 금속광택을 나타내는 치밀한 소결체임을 알 수 있었다.

삼성분계 THF + 3-OH THF + CH4 크러스레이트 하이드레이트의 상평형 거동 해석 및 분광학적 분석 (Spectroscopic Identifications and Phase Equilibria of THF + 3-OH THF + CH4 Clathrate Hydrates)

  • 김희중;안윤호;문석윤;홍수진;박영준
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제55권3호
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    • pp.353-357
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    • 2017
  • 본 연구에서는 THF + 3-OH THF + $CH_4$ + $H_2O$ 시스템에서의 크러스레이트 하이드레이트의 형성 과정과 이에 따른 상 거동을 열역학 및 분광학적 방법을 통해 분석하였다. 정적 반응기에서의 온도 변화에 따라 THF와 3-OH THF를 포함하는 유기 분자들의 큰 동공 내 점유에 의해 크러스레이트 하이드레이트가 형성 및 해리되는 현상을 압력 변화를 관찰함으로써 확인하였다. 또한, 이들 유기 분자의 상대 조성에 따라 크러스레이트 하이드레이트가 안정적으로 존재할 수 있는 상평형 영역이 순수 메탄 하이드레이트 대비 보다 낮은 압력 및 높은 온도 조건으로 이동될 수 있음을 확인하였다. 엑스선 회절 분광 분석을 통해 이들 조성에서의 크러스레이트 하이드레이트는 구조-II를 형성 하는 것을 확인하였으며, 라만 분광 분석을 통해 구조-II의 큰 동공과 작은 동공에 각각 메탄이 점유되어 있음을 또한 확인하였다.

규불화마그네슘에 의한 포틀랜드 시멘트의 수화 지연효과 (The Effects of Hydration Retarding of Portland Cement by $MgSiF_6.6H_2O$)

  • 한상호;이경희;정성철;김남호
    • 한국세라믹학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.163-170
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    • 1997
  • 대표적인 무기계 지연제인 규불하마그네슘(MgSiF6.6H2O)을 시멘트 수화반응시 첨가했을 때의 수화반응의 지연 효과 및 특성과 수용액 이온농도 변화 고찰하기 위하여 규불화마그네슘을 시멘트 질랴의 0.3wt%에서 5wt%까지 변화시키면서 그 영향을 연구 검토하였다. 시멘트 모르타르의 flow는 지연제의 첨가에 따라 감소하는 경향이 있으며 응결 시간은 지연제의 첨가량에 따라 지연되었다. 모르타르의 압축 강도는 지연제의 첨가량에 따라 3일, 7일까지는 지연제를 첨가하지 않은 plain mortar에 비하여 약간 낮은 강도를 나타내나, 시간이 지남에 따라 회복되어 28일이 지나면 plain 모르타르와 같은 강도를 나타낸다. 규불화마그네슘이 첨가되면 수화 초기 단계에서 시멘트로부터 용출된 알카리 이온과 반응하여 K2SiF6의 생성이 일어나며 그와 동시에 Ca++와 F++와의 반응에 따라 CaF2화합물이 생성됨을 확인하였다. 이때 생성된 K2SiF6 및 CaF2생성물의 비표면적은 대단히 컸으며 이들 물질이 수화반응 초기에 미수화 시멘트시 입자 표면에 생성되어 시멘트의 수화가 지연되는 것으로 검토된다. 또한 수화초기의 수화용액의 Ca++ 및 K+이온 농도의 저하 역시 포틀랜드 수화반응속도를 지연시켜 주는 이유가된다.

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뜨거운 곁쌓기 법에 의해 성장된 MgGa2Se4 단결정 박막의 열처리 효과 (Effect of Thermal Annealing for MgGa2Se4 Single Crystal Thin Film Grown by Hot Wall Epitaxy)

  • 방진주;김혜정;박향숙;강종욱;홍광준
    • 센서학회지
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    • 제23권1호
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    • pp.51-57
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    • 2014
  • The evaporating materials for $MgGa_2Se_4$ single crystal thin films was prepared from horizontal electric furnace. To obtain the single crystal thin films, $MgGa_2Se_4$ compounded polycrystal powder was deposited on thoroughly etched semi-insulated GaAs(100) substrate by the hot wall epitaxy (HWE) method system. The source and substrate temperatures of optimized growth conditions, were $610^{\circ}C$ and $400^{\circ}C$, respectively.The source and substrate temperatures were $610^{\circ}C$ and $400^{\circ}C$, respectively. The crystalline structure of the single crystal thin films was investigated by double crystal X-ray diffraction (DCXD). The temperature dependence of the energy band gap of the $MgGa_2Se_4$ obtained from the absorption spectra was well described by the Varshni's relation, $E_g(T)=2.34\;eV-(8.81{\times}10^{-4}\;eV/K)T^2/(T+251\;K)$. After the as-grown $MgGa_2Se_4$ single crystal thin films was annealed in Mg-, Se-, and Ga-atmospheres, the origin of point defects of $MgGa_2Se_4$ single crystal thin films has been investigated by the photoluminescence (PL) at 10 K. The native defects of $V_{Mg}$, $V_{Se}$ obtained by PL measurements were classified as a donors or acceptors type. And we concluded that the heat-treatment in the Se-atmosphere converted $MgGa_2Se_4$ single crystal thin films to an optical n-type. Also, we confirmed that Ga in $MgGa_2Se_4$/GaAs did not form the native defects because Ga in $MgGa_2Se_4$ single crystal thin films existed in the form of stable bonds.

치과용 석고계 매몰재의 특성에 관한 연구 (STUDY ON THE PROPERTIES OF GYPSUM-BONDED DENTAL INVESTMENTS)

  • 김경선;우이형;최부병
    • 대한치과보철학회지
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    • 제28권1호
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    • pp.137-163
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    • 1990
  • The properties of a investment material can be described by the consistency at the slurry state, the setting time, the compressive strength and the thermal expansion during the casting. In this study the effect of the production parameters which are included the ratio of quartz and cristobalite, the content of binder, the water powder ratio and the content and concentration of additives on the Properties of the gypsum-bonded investments has been investigated with help of the consistency test, the vicat needle test, the compressive strength test, the thermal expansion test, x-ray diffraction and DTA thermal differential test. The experimental results showed that the constitution of a investment with W/P ratio of 0.34, 30% of gypsum, 0.8% aluminium sulfate, 2% magnesium sulfate, 0.6% sodium phosphate was adapted for the properties of the KDA Spec. No. 13 type I investment. The important experimental results are summarized as follows. 1. The consistency of the investment decreased with increasing amount of aluminium sulfate and decreasing amount of sodium phosphate. An addition of magnesium sulfate up to 2% an increase of the consistency was shown. But 3% magnesium sulfate in investment showed a decrease of the consistency. The consistency did not vary significantly with a variation of the content of gypsum and cristobalite and the W/P ratio. 2. Aluminium sulfate and the magnesium sulfate promoted the hardening and the aluminium phosphate delayed the hardening. The setting time increased with amount of gypsum. The effect of the matrix on the setting time was insignificant. With the W/P ratio of 0.34 the setting time was 14 min. 3. The compressive strength decreased with the amount of aluminium sulfate up to 0.25% and increased with the amount of aluminium sulfate greater than 3%. The compressive strength decreased as decreasing the amount of magnesium sulfate and gypsum and as increasing the W/P ratio. The effect of the refractory on the compressive strength was also not significant. With the W/P ratio of 0.34 the compressive strength was $34Kg/mm^2$. 4. The 1st thermal expansion was found at the temperature near and the steady state or the contraction stage was found at the temperature between $250^{\circ}C$ and $500^{\circ}C$. After this stage the 2nd thermal expansion took place at the temperature near $500^{\circ}C$. The amount of thermal expansion increased with decreasing the content of magnesium sulfate, aluminium sulfate and gypsum and the W/P ratio. And the amount of thermal expansion increased as the content of sodium phosphate and cristobalite. With the W/P ratio of 0.34 the amount of total expansion was 1.2%.

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산화(酸化)티탄 나노입자(粒子)가 담지(擔持)된 칼슘 알루미늄 형광체(螢光體) (Calcium Aluminate Phosphor Supported $TiO_2$ Nanoparticles)

  • ;김진환;강석민;류호진
    • 자원리싸이클링
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    • 제18권4호
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    • pp.24-30
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    • 2009
  • 희토류 원소를 기반으로한 알루미늄산 형광체에 담지된 산화티탄은 졸겔방법 으로 제조되었다. 이렇게 제조된 산화티탄 나노입자의 재료물성을 분석하기 위해 XRD, FT-IR, DRS UV-Vis, TEM 측정을 실시하였다. 형광체에 담지된 산화티탄 입자의 소결 전후의 XRD분석결과는 600도 이상의 온도에서 아나타제에서 루틸로 상변화가 일어나지 않았다. 600도 이상의 온도에서 지속적인(장시간) 열처리 후에도 형광체에 담지된 산화티탄이 결정화도가 높은 아나타제로 존재 하는 것은 형광체 지지체와 담지된 산화티탄의 서로 다른 결정입계에 의하여 결정성장과 상변화에 필요한 치밀화가 억제되기 때문으로 판단된다. DRS측정결과 형광체에 담지된 산화티탄은 산화티탄이 없는 형광체에 비하여 보다 긴 장파로 쉬프트한 것은 밴드갭 에너지의 환원을 나타낸다. 이러한 형광체에 담지된 산화티탄의 FT-IR 스펙트럼은 피크의 위치가 더 높은 파수로 이동하였다. 이것은 산화티탄 입자와 지지체 사이의 공유결합이 관계하기 때문 이라 판단된다. TEM 이미지는 형광체 지지체에 다른 입자 크기로 담지되어 있는 산화티탄의 분산, 결정화 및 입자 형상을 나타낸다.