Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.5
no.3
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pp.278-283
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1995
The potassium titanate fibres were synthesized with wet process by the addition of KOH solution to the TiOz gel produced by the reaction between element titanium particles and $H_2O_2$ solution at $50^{\circ}C$. And then they were characterized by XRD, SEM and FT - IR. It was found that potassium titanate fibres were mainly affected by KOH/TiOz mole ratio, synthesis time and aging time in this wet process employed. For $KOH/TiO_2 = 1/1$, synthesizing time 24 hrs, aging time 24 hrs and calcination temperature of TEX>$900^{\circ}C$ for 1 hr, their products were mainly found to be potassium tetratitanate which had thin and long fibres in the range of 10 ~ 20 mm. As the synthesizing time increased and the amount of KOH decreased, potassium tetratitanate was converted into potassium hexatitanate. Also, the length of their fibres became short.
사티탄산칼륨을 리튬이온 전지의 양극재료로써 사용하고자 할 때 사티탄산칼륨의 합성 열처리 온도가 리튬이온 치환량에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 사티탄산칼륨은 $K_2$O와 TiO$_2$의 몰 비를 1 : 3.91로 칭량하여 95$0^{\circ}C$, 100$0^{\circ}C$, 105$0^{\circ}C$에서 각각 합성하였다. 그 후, 사티탄산칼륨의 (Ti$_4$O$_{9}$ )$^{2-}$ 층간에 존재하는 $K^{+}$ 이온을 H$^{+}$ 이온으로 치환하고 이것을 다시 Li$^{+}$ 이온으로 치환하였다. 사티탄산칼륨의 합성 열처리 온도가 증가할수록 사티탄산칼륨의 (Ti$_4$O$_{9}$ )$^{2-}$ 층간의 거리가 감소했고 사티탄산칼륨의 길이가 증가했다. 95$0^{\circ}C$에서 열처리된 사티탄산칼륨의 리튬이온 치환량이 가장 많았다. 이는 상대적으로 낮은 합성 열처리 온도에서 사티탄산칼륨의 (Ti$_4$O$_{9}$ )$^{2-}$ 층간의 거리가 넓어져 리튬이온의 층간 이동이 쉬어졌고, 고온에서 열처리되어 길이가 긴 사티탄산칼륨에 비해 저온에서 열처리된 사티탄산칼륨은 길이가 짧아져 리튬이온이 (Ti$_4$O$_{9}$ )$^{2-}$ 층간으로 이동해 가는 거리가 짧아졌으며 아울러 짧은 사티탄산칼륨의 개수가 동일한 무게 당긴 사티탄산칼륨의 개수보다 많으므로 리튬이온의 치환량이 많아진다고 사료된다.
Fibrious potassium hexatitanate whisker was produced from the calcination process using a mixture of the natural rutile ore and industrial $K_2CO_3$. Fibrous Potassium titanate was prepared by the following procedures the starting material consisting of $K_2O{\cdot}4.4TiO_2$ was calcined at $1050^{\circ}C$ for 3 hrs. The calcined products obtained under the above condition consisted mainly of potassium hexatitanate with a small admixture of potassium dititanate and potassium tetratitanate. Therefore the single phase of potassium hexatitanate was obtained by heat treatment of $850^{\circ}C$, 3 hrs.
Potassium tetratitanate (K2Ti4O9) and Potassium hexatitanate (K2Ti6O13) fibers have been prepared by the slow-cooling calcination process in a temperature range from 125$0^{\circ}C$ to 95$0^{\circ}C$ using the K2CO3 and TiO2 as the starting materials. Optimum fiber growth conditions have been also investigated by changing the physical parameters, such as calcination time and temperature, and cooling rate. Relatively long K2Ti4O9 fibers ( 1.2mm) have been grown with quite a high aspect ratio (c/a 500)when the starting material with a nominal composition of K2O and TiO2 with 1:4 was calcined at 115$0^{\circ}C$ for 4h, and then was slowly cooled to 95$0^{\circ}C$ with a rate of 2$0^{\circ}C$/h. In case of a K2O.6TiO2 composition, acicular shaped K2Ti6O13 fibers with 20~300${\mu}{\textrm}{m}$ long and low aspect ratio (c/a 10~15) have been formed irrespective of the coolign rate. The growth condition of fibers have been discussed based upon the phase diagram of K2O-TiOa2.
Lithium titanate whiske($Li_{x}Ti_{4}O_9$) was prepared by an ion-exchange reaction. To this end, the initial material, potassium tetratitanate ($K_{2}Ti_{4}O_9{\cdot}nH_{2}O$) was prepared by calcination of a mixture of $K_{2}CO_3\;and\;TiO_2$ with a molar ratio of 2.8 at $1050^{\circ}C$ for 3 h, followed by boiling water treatment of the calcined products for 10 h. Fibrous potassium tetratitanate could be transformed into layered hydrous titanium dioxide ($H_{2}Ti_{4}O_9{\cdot}nH_{2}O$) through an exchange of $K^{+}\;with\;H^{+}$ using 0.075 M HCl. Also, lithium titanate whisker was finally prepared as $Li^{+}\;and\;H^{+}$ ions were exchanged by adding 20 mL of a mixture solution of LiOH and $LiNO_3$ to 1g whisker and stirring for $5\~15$ days. The average length and diameter of the $Li_{x}Ti_{4}O_9$ whiskers were $10\~20{\mu}m\;and\;1\~3{\mu}m$, respectively.
We synthesized potassium hexatitanate, ($K_2Ti_6O_{13}$, PT6), with a non-fibrous shape, by acid leaching and subsequent thermal treatment of potassium tetratitanate ($K_2Ti_4O_9$, PT4), with layered crystal structure. By controlling nucleation and growth of PT4 crystals, we obtained splinter-type crystals of PT6 with increased width and reduced thickness. The optimal holding temperature for the layered PT4 was found to be ${\sim}920^{\circ}C$. The length and width of the PT4 crystals were increased when the nucleation and growth time were increased. After a proton exchange reaction using aqueous 0.3 M HCl solution, and subsequent heat treatment at $850^{\circ}C$, the PT4 crystal transformed into splinter-type PT6 crystals. The frictional characteristics of the friction materials show that as the particle size of PT6 increases, the coefficient of friction (COF) and wear amounts of both the friction materials and counter disc increase.
Kim, Sung-Hun;Kim, Jong-Young;Shim, Wooyoung;Lee, Jung Ju;Kwon, Sung Wook
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.29
no.6
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pp.329-337
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2019
We synthesized potassium titanates having splinter and plate shape and evaluated frictional and wear properties of brake pad using them as reinforcements in friction materials. For splinter-shaped potassium titanates, potassium tetratitanate (K2O·4TiO2, PT4) with plate shape was prepared, then K ion of the titanate was leached by acid to make potassium hexatitanate (K2O·6TiO2, PT6), which was transformed to splinter-shaped PT6 by thermal treatment at 800℃. Plate-shaped potassium magnesium titanate (K0.8Mg0.4Ti1.6O4, PMT) was prepared by adding Mg in the potassium titanate using KCl as a flux. Using PT6 and PMT as reinforcements in friction materials of brake pad, we evaluated frictional and wear properties using 1/5-scale dynamometer. According to dynamometer test results, both reinforcements shows similar friction coefficient and fade & recovery behavior to conventional material and plate-shaped PMT exhibits higher wear resistance than splinter-shaped PT6.
The initial product was prepared by heating for 3 hrs at $1000^{\circ}C$ using a mixture of the rutile sand and industral $K_2CO_3$ in the molar ratio 2.0. And the intermediate product, fibrous potassium tetratitanate of layer structure, was obtained by the boiling water treatment of 10hrs for initial product using the calcination method. Also $KHTi_4O_9{\cdot}1.1H_2O$ was synthesized by ion exchange reaction through the acid treatment for 30 min at 0.005M HCl solution and then $K_2Ti_8O_{17}$ whisker of $length=10{\mu}m$, $diameter=0.2{\mu}m$ was synthesized by heat treatment at temperature range of $400{\sim}600^{\circ}C$.
Two-dimensional potassium tetratitanate ($K_2Ti_4O_9$) and three-dimensional potassium hexatitanate ($K_2Ti_6O_{13}$) fibers have been prepared by the combined method consisting of the flux melting (1150$^{\circ}C$)-slow cooling (cooling rate = 5$^{\circ}C$/h) process from the starting raw materials of $K_2CO_3$, and $TiO_2$ with the flux of $K_2MoO_4$. It was found that the fiber growth reaction is strongly dependent upon the mole ratio of flux (F) to raw material (R), which is 7 : 3 (F : R) as for the optimum growth condition. Relatively long fibers (average length ${\thickapprox}$ 4 mm) with a mixture of $K_2Ti_4O_9$ (major) and $K_2Ti_6O_{13}$ (minor) could be obtained when the reaction was carried out for the $K_2MoO_4-$K_2O{\cdot}4TiO_2$ (F : R = 7 : 3) system, but for the $K_2$MoO_4$-$K_2O{\cdot}6TiO_2$ (F : R = 7: 3) one, only the short fibers with ${\thickapprox}$ 2 mm long could be grown as the mixed phase of $K_2Ti_6O_{13}$ and $K_2Ti_4O_9$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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