휴대형 형광 분석기의 개발을 위한 사전 기초연구로서 탁상형 및 휴대형 X-선 형광분석기를 이용하여 플라스틱 중의 Cd, Pb, Hg, Cr (IV), polybrominated biphenyls (PBB) 및 polybrominated diphenyl ethers (PBDE)의 RoHS 규제 물질에 대하여 비교 분석하였다. 규제 물질이 0~1,200 mg/kg의 농도로 함유된 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 인증표준물질을 사용하여 측정시간에 따른 최적의 분석 조건을 확립하고, 각 규제 물질의 검량곡선을 작성하였다. 플라스틱 인증표준물질과 시료 중의 Pb, Hg, Cd, 총 Cr 및 총 Br 함량을 탁상형 X-선 형광분석기의 empirical (EM) 법 및 fundamental parameter (FP) 법으로 정량분석하고 그 결과를 휴대형 X-선 형광분석기와 비교 하였다.
휴대용 형광 분석기의 개발을 위한 사전 기초연구로서 bench-top ED-XRF 및 휴대용 XRF를 이용하여 토양 시료 중의 Cr, As, Se, Hg, Pb, Cd 등 6종의 유해금속 성분들을 비교 분석하였다. 유해금속 원소를 0~1500 mg/kg 농도 범위로 오염시킨 토양 인증표준물질을 구입하여 XRF 분석의 중요 인자인 X-선 튜브 전압 및 측정 시간 등에 따른 최적 분석조건을 확립하고, 각각의 유해 중금속에 대한 검량선을 작성하였다. 유해금속 원소가 포함된 토양 인증표준물질 외에 7종의 다른 토양 시료 중의 유해금속 원소에 대해서도 empirical 법 및 fundamental parameter 법으로 정량분석하고 그 결과를 비교 분석하였다.
This study was performed to compare the lead levels of 20 quality control standard samples(KOSHA:18-2000) and 72 field samples in lead-acid battery manufacturing plant between ICP and portable-XRF methods. 1. While the proficiencies of 20 quality control standard samples by ICP were 100%, those of analytic result values by XRF were 75%. 2. The correlation coefficient(r) between the reference values for quality control (REF) and the analytic result values by ICP (ICP) was 1.0(p<0.05), and simple linear regression equation and the coefficient(R2) were REF = -0.0009 + 1.016 ICP and 0.9997, respectively. 3. The correlation coefficient(r) between the analytic result values of quality control standard samples by ICP (ICP) and by XRF (XRF) was 0.975(p<0.05), and simple linear regression equation and the coefficient(R2) were ICP = -0.0003 + 1.002 XRF and 0.950, respectively. 4. The correlation coefficient(r) between the analytic result values for lead samples of a lead-acid battery manufacturing plant by ICP (ICP) and by XRF (XRF) was 0.993(p<0.05), and simple linear regression equation and the coefficient(R2) were ICP = -2.058 + 0.996 XRF and 0.987, respectively. 5. While the frequency distributions of XRF /ICP(Ratio) for each ICP concentration levels in a lead-acid battery manufacturing plant revealed high proportion in ratio range of 0.876-1.125 than in ration range of 1.126-1.375. Also, ICP concentration level in ration range of 0.786-1.125 was increased with increase of frequency distribution of XRF/ICP. 6. The limit of detection of XRF on lead was determined to be $6.11{\mu}g$/filter The data presented in this study indicated that relationship for lead level of quality control samples and field samples in a lead -acid battery manufacturing plant by ICP and portable-XRF methods was proved. The practicing industrial hygienist can use portable-XRF to produce a rapid on-site determination of lead exposure that can immediately becommunicated to workers and help identify appropriate levels of personal protection.
휴대용 X-선 형광 분석기의 개발을 위한 기초연구로서 휴대용 및 bench-top X-선 형광 분석기를 이용하여 오일 시료 중의 Na, Mg, Al, Si, P, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Mo, Ag, Cd, Sn, Ba, Pb 등 20종의 마찰 금속 원소들을 비교 분석하였다. 마찰 금속 원소의 농도가 10~900 mg/kg으로 함유된 오일 인증표준물질을 구입하여 측정 시간 등에 따른 최적 분석조건을 확립하고, 각 마찰 금속 원소에 대한 검량곡선을 작성하였다. 마찰 금속 원소가 함유된 오일 인증표준물질 및 시판 중인 엔진오일 시료의 주행 전 후의 금속 원소 농도를 empirical 법 및 fundamental parameter 법으로 정량분석하고 그 결과를 비교하였다.
The present study was conducted to judge the applicability of field quality control by children's goods manufacturers by assessing the contents of heavy metals such as Pb and Cd in outdoor play goods for children through measurement using Portable XRF and comparing the results through detailed analyses using ICP. Heavy metal contents of 711 part samples of 505 products were measured using XRF. According to the results, the ratio of products that exceeded the Pb and Cd content standards specified under the Quality Management and Safety Control of Industrial Products Act were 2.4% and 2.6%. Many products certified for self-regulated safety exceeded the standards and thus it was considered that harmful chemical material centered safety management systems would be necessary. Detailed ICP analyses of some products were compared and the results showed deviations of 0.9~80.8% from XRF results. The reasons for this are deviations in the characteristics of measured cross sections and the homogeneity of samples resulting from sample preparation methods, etc. Therefore, it is considered that field quality control will be applicable if measuring methods are efficiently established based on product characteristics and calibration curve preparation methods are established through quality control.
본 연구에서는 금-구리합금 표준시료 4점을 대상으로 휴대용 X-ray fluorescence spectrometry(XRF) 검출기별 성분분석을 진행하였고, 그 결과를 바탕으로 ICP-OES 표준값이 기준인 검량선을 작성하여 정확도를 향상시키고자 하였다. 휴대용 XRF 분석 결과, 절대오차는 Au의 경우 0.3~3.7 wt%, Cu의 경우 0.2~8.2 wt%를 보였고, 오차범위와 표준편차가 검출기마다 차이를 보이는 것을 확인할 수 있었다. 또한 검량선을 작성하여 교정한 결과, Au의 상대오차율은 최대 9.8%에서 3.5%로, Cu의 상대오차율은 최대 14%에서 3.7%로 감소하여 정확도가 향상된 것을 알 수 있었다. 이를 바탕으로 미지시료를 활용한 검량선 정확도 재확인 실험을 수행하였고, 미지시료의 측정값이 검량선 범위 안에 포함된다는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 금속문화재의 성분을 정확하게 분석하기 위해서는 유물에 적합한 검출기인지 확인한 후에 각 원소에 대한 검량선을 작성하여 교정해주는 것이 필요하다고 판단된다.
Wine consumers desire to drink a high quality wine. For producing high quality wine, high quality soil is required. Conventionally, soil quality is assessed qualitatively. Using traditional laboratory methods, quantitative data can be obtained for management purpose, but it is time consuming and expensive. Therefore, new technology aims to address these limitations, namely portable X-Ray fluorescence spectrometers (pXRF). This instrument can be used directly in the field, requires no soil sample preparations, and can simultaneously measure a wide range of elements qualitatively that are useful for pedological studies. The chemical composition (Ca, Fe, Ti and Zr) of soils at Tallavera Grove vineyard in New South Wales, Australia, was studied using a pXRF. The analysis of the soil's elemental concentration (i.e. Ca and Fe) using pXRF supports management decisions. Measuring the soil's Ca concentration can be used to identify Ca-rich parent materials (limestone). The limestone indicates good soil conditions for vine production. Fe content was used to identify areas of texture-contrast soils or soil with accumulation of clays in the B horizon. In addition, a soil weathering index was calculated using elemental concentrations (i.e. Ti and Zr) to explore the history of soil formation for making decision of management. This index showed that the soil in the vineyard was affected by two processes: the deposition of materials from elsewhere (Aeolian transport or soil erosion) and mixing of materials from upslope.
휴대용 X선 형광분석기(XRF)와 단파장 적외선 분광분석기(SWIR)를 이용하여 조산형 금광상인 삼광광상의 열수유체와 모암의 반응에 의한 원소분산과 모암변질 양상을 파악하고 이를 통해 광상탐사인자를 추정하고자 하였다. 이를 위해 편암 및 편마암, 그리고 석영맥과의 접촉변질대 등으로 구성된 삼광광상 본항갱에서 일정간격으로 804개 지점에 대해 총 4,824회 측정하였고, 이 결과를 XRF 및 ICP 정량분석결과와 비교하였다. 회귀분석결과 현장측정 주원소 결정계수는 0.88, V을 제외한 미량원소는 0.56를 보인다. 일부 시료를 연마한 후 측정한 결과 주원소 결정계수는 0.97, 미량원소는 0.65로서 현장측정결과보다 높게 나타난다. 석영맥 변질대 분석결과 As는 Fe, Zn, Rb와 양의 상관관계를 보이며, V과는 음의 관계를 나타낸다. 컨투어맵 분석결과에서 As는 Zn, Rb, Fe, Ti, Cr, Ni 등과 함께 석영맥 부근에서 함량이 증가하는 것으로 나타나 상호 유사한 경향성을 보인다. 휴대용 SWIR을 이용한 현장측정결과 편암 및 편마암에는 운모, 일라이트, 녹니석, 견운모, 각섬석, 녹염석 등의 조합을 보이고, 석영맥과 접한 변질대에서는 일라이트, 견운모, 석고 및 운모 등이 검출된다. 컨투어맵 작성결과 녹니석은 대부분 모암에서 산출되는 반면, 견운모는 석영맥 부근에서 높게 나타난다. 휴대용 분석기기를 이용한 이러한 결과는 기존의 원소분산 및 열수변질 연구결과와 유사하며 조산형 금광상 탐사에 효과적으로 사용가능할 것으로 여겨진다.
Carbon cast iron and Zinc coated steel were the most widely used portable water of supply and distribution Pipeline system. The leaching of red water in portable water could produce sericus environmental sanitary problems. Due to the red water was the most alternative to inner scale of metal pipeline. So this study was conducted the impact of red water on scale products, and was evaluated by the corrosive metal contaminants of 20 fears over. Surface tests, metal surface composition measurements of samples XRF, XRD, and SEM(EDS), analysis were used to investigate the corrosion characteristies of carbon cast iron and Zinc coated steel. As the contaminants of Fe increased the red water of carbon castiron pipe increased due to the scale products amount of $Fe_2O_3$ (Hemite).
내화도료는 화재 시 발포를 통해 단열 성능을 향상시켜 철골 구조의 열전달을 저감하기 위해 사용되고 있는데, 만일 표준규격을 만족시키지 못하는 내화도료가 사용된다면 철골 구조의 내화 성능에 문제가 발생할 우려가 있다. 내화도료의 내화 성능은 육안으로는 평가가 어려워 현장을 대상으로 하는 간편하면서도 정확한 평가방법의 개발이 요구되고 있다. 본 연구에서는 X-선 분석법(XRF, XRD)을 이용한 내화도료의 화재안전성 평가 방법에 대한 기초연구를 수행하였다. X-선 분석법을 적용한 결과 실제 화재시험을 통한 내화 성능에 따라 특정 성분이 검출되는 것을 확인하였다. X-선 형광분석(XRF)을 통해 인(P)과 염소(Cl) 원소 성분이 일반도료에 비해 내화도료에 훨씬 많이 함유되어 있는 것을 알 수 있었다. X-선 회절분석(XRD)을 통해 내화도료의 주된 결정성 물질로 확인된 폴리인산 암모늄(ammonium polyphosphate)이 일반도료에는 포함되어 있지 않는 것으로 나타났다. X-선 분석법은 휴대용 XRF와 XRD 분석 장비를 통해 머지않아 현장평가방법으로의 적용이 가능할 것으로 예상된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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