폴리에스터(polyester) 부직포 상에 폴리술폰(polysulfone) 고분자 지지체를 만든 후, 그 표면에 폴리아미드 복합 박막을 형성시킴으로써 정삼투(FO) 공정에 적합한 분리막을 제조하였다. PSF 지지체는 19 중량%의 함량으로 디메틸 포름아미드(DMF)에 균일하게 용해된 폴리술폰 용액을 상 전이 공정을 통하여 제조되었으며, 기계적 보강재로 $100{\mu}m$의 두께를 가지는 폴리에스터 부직포를 사용하였다. 19 중량%의 PSF/DMF 용액으로 제조된 PSF 지지층은 sponge-like구조를 가지는 비대칭 내부 구조를 나타내었다. 정삼투(FO) 공정에서 내부의 농도 분극을 줄이기 위하여, $20{\mu}m$의 얇은 부직포 보강층을 가지는 지지체 상에 9~19 중량%의 PSF/DMF 용액으로 PSF 지지체를 제조하였다. 이들 얇은 부직포 보강층에서 제조된 지지층들은 공극률이 향상된 sponge-like구조를 가지는 것을 확인할 수 있었다. 각각의 지지층들 표면에 방향족 폴리아미드 가교 반응을 통하여 복합 박막을 얻을 수 있었다. FO 운전 결과, 12 중량%의 DMF/PSF 용액으로 제조한 지지체를 가지는 복합 박막이 가장 우수한 투과 성능을 보여 주었다. 이 경우 4.5 LMH의 유량과 3.47 GMH의 염의 역확산 속도를 가지는 역삼투 분리막에 사용되는 두꺼운 부직포에 비해 약 2.5배 유량이 많은 24.3 LMH의 유량과 1.5 GMH의 염의 역확산 속도를 보여주고 있다. 부직포의 두께 저하와 이에 적합한 PSF 캐스팅 용액의 최적화를 통하여 부직포와 PSF층의 경계면 공극률을 향상시킬 수 있었다.
Maillard reaction products like melanoidins present in industrial fermentation wastewaters are complex compounds with various functional properties. In this work, novel ultrafiltration (UF) mixed matrix membrane (MMM) composed of polysulfone (PSF) and nanocomposites was prepared through a phase inversion process for the recovery of melanoidins. Nanocomposites were prepared with acid functionalized multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) as the reinforcing filler for chitosan-thermoplastic starch blend. Higher nanocomposites content in the PSF matrix reduced the membrane permeability and melanoidins retention indicating tighter membrane with surface defects. The membrane surface defects could be sealed with dilute polyvinyl alcohol (PVA) solution. The best performing membrane (1% nanocomposites in 18% PSF membrane sealed with 0.25% PVA coating) resulted in uniform melanoidins retention of 98% and permeability of 3.6 L/m2 h bar over a period of 8h. This demonstrates a low fouling PSF membrane for high melanoidins recovery.
본 연구에서는 한외여과 polysulfone (PSf) 중공사막에 첨가제를 섞는 방법을 통해 친수성 증가에 따른 분리막 특성 및 성능을 향상하고자 하였다. 15 nm 크기의 fumed silica (FS)를 0.1, 0.3, 0.5 wt%로 방사 용액에 분산시켜 혼합 매트릭스 분리막을 제조하였다. 단면 및 표면상태를 확인하기 위해 SEM 분석을 진행하였으며, FS가 함유될수록 중공사막의 평균 기공 반경이 4 nm 이상 증가하는 것을 확인하였다. 또한, 분리막의 친수성 분석을 위해 접촉각 측정을 진행하였으며, FS 함유로 분리막의 친수성이 높아진 것을 확인하였다. 수투과도의 경우 FS가 섞인 분리막은 91~96 LMH 수준을 보였으며 PSf 분리막보다 5~11%의 증가율을 보였다. 내오염성 평가에서도 친수도가 상승한 FS 혼합 중공사막 표면에 소수성을 띄는 BSA가 흡착되지 못하여 상대 유량 감소율이 PSf 단일막 보다 낮아졌음을 확인하였다.
먼지 필터 막은 인간의 건강, 안전 및 환경 보호의 몇 가지 중요한 측면에 기여하기 때문에 인간의 삶과 다양한 산업에서 중요한 역할을 한다. 이 연구는 고온 조건에 대한 우수한 열안정성과 접착 특성을 가진 polysulfone@polyphenylene sulfide/polytetrafluoroethylene (PSf@PPS/ePTFE) 복합 먼지 필터 막의 개발을 제시한다. FT-IR 분석은 PSF 접착제가 PPS 직물에 성공적으로 함침되고 ePTFE 지지체와의 상호 작용을 확인한다. FE-SEM 이미지는 향상된 섬유 상호 연결 및 PSf 농도와 함께 접착력을 보여준다. PSf@PPS/ePTFE-5는 가장 적합한 다공성 구조를 보여준다. 복합 막은 400℃까지 예외적인 열 안정성을 보여준다. 박리 저항 테스트는 먼지 여과에 대한 충분한 접착력을 보여 공기 투과성을 희생시키지 않고 힘든 고온조건에서 신뢰할 수 있는 성능을 보장한다. 이 막은 산업 응용 분야에서 유망한 잠재력을 제공한다. 더 나아가 최적화 및 응용 가능성을 탐구할 수 있다.
침지법 상전이 공정 방법으로 polysulfone (PSF) 분리막을 제조하였다. PSF/NMP/PVP/phosphoric acid의 캐스팅 용액과 물 침전조를 이용하여 분리막을 제조하였다. 증기 유도 상전이법과 비용매 유도 상전이법을 연속하여 적용함으로서 캐스팅 용액에 첨가된 인산의 영향이 분리막의 구조 및 투과량에 미치는 영향을 살펴보았다. 미량의 인산의 첨가로도 평균 기공의 크기, 공극률, 수투과량의 증가를 볼 수 있었다. 또한 분리막의 구조가 치밀한 스펀지 형태의 구조에서 비대칭성이 향상된 구조로 변화함을 확인할 수 있었다. PSF/NMP/PVP/phosphoric acid/BE를 함유한 캐스팅 용액을 준비한 후 동일한 조건으로 증기 유도 상전이법과 비용매 유도 상전이법을 연속하여 적용하여 분리막을 제조하였다. BE의 첨가는 평균 기공의 크기를 거의 0.1 ${\mu}m$ 정도 향상시키는 효과를 가져왔으며 수 투과 유량 또한 10~12 $L/cm^2{\cdot}min{\cdot}bar$ 향상시키는 결과를 나타내었다.
본 연구에서는 Polysulfone (PSf), Polyetherimide (PEI)를 각각 비율을 달리하여 아민화하였고, Polyether ether ketone (PEEK)을 설폰화하였다. 합성한 두 이온교환고분자를 더블캐스팅방법으로 SPEEK (sulfonated PEEK)/APSf (aminated PSf) 및 SPEEK/APEI (aminated PEI) 바이폴라막을 제조하였다. 각각의 막 표면을 불소화하고, 아민화 비율에 따라 차아염소산나트륨발생량을 비교하였다. 아민화 비율이 증가할수록 차아염소산나트륨 발생 농도 또한 증가하였다. SPEEK/APSf 3 : 1 막의 경우 불소화 전의 차아염소산나트륨 농도와 총 운전시간은 61.0 ppm, 220 min이고, 불소화한 막의 경우 58.6 ppm, 570 min이다. 또한 SPEEK/APEI 3 : 1 막에서 역시 불소화 전후의 차아염소산나트륨 농도는 각각 60.1 ppm, 58.3 ppm이고, 총 운전시간은 150 min에서 440 min으로 내구성이 크게 향상되었다. 따라서 표면 불소화가 막의 내구성에 중요한 역할을 한다고 사료된다.
Poylsulfone의 phenyl 고리에 각각 -Br과 $-Si(CH_{3})_{3}$ 기능기를 치환시킨 BPSf와 TMSPSf을 합성하고, BPSf막, TMSPSf막 그리고 BPSf/TMSPSf 블렌드막에 대한 $O_{2}$와 $N_{2}$의 투과특성을 조사 $\cdot$ 비교하였다. BPSf막은 PSf막에 비해 높은 이상분리인자를 보였는데, 이는 유도 쌍극자에 의한 사슬간의 극성 상호작용 때문에 사슬간의 인력이 증가하고 따라서 사슬간의 거리가 감소하기 때문이라고 설명할 수 있다. 반면 TMSPSf막의 경우 부피가 큰 $-Si(CH_{3})_{3}$ 의 치환으로 인해 자유부피가 커져 PSf 보다 높은 투과도 계수를 나타내었다. 이러한 상반된 경향을 보이는 BPSf와 TMSPSf을 블렌드하여 제조한 BPSf/TMSPSf막의 경우 PSf보다 이상분리인자는 약간 감소한 반면 높은 투과도 계수를 나타내었다. 고분자의 구조와 투과 특성과의 상관관계를 밝히기 위해 고분자의 자유부피와 투과도 계수를 플로트한 결과, 투과도 계수가 자유부피에 잘 연관됨을 알 수 있었으며, 특히 specific free volme(SFV)과의 연관성이 보다 우수함을 알 수 있었다.
본 연구는 (주)퓨어엔비텍에서 제조한 multi-bore 형태의 중공사 막을 이용하여 오염된 원수의 투과 후 오염된 막의 재사용을 위해 화학적 세정효율에 대해 파악하고자 하였으며 이를 위해 제조된 중공사 막의 재료는 내화학성이 좋은 PSf(polysulfone) 소재를 사용하였다. 실험은 소혈청 알부민(BSA)을 이용한 내오염성 평가 및 염기성 용액인 차아염소산나트륨(NaOCl), 산성 용액인 구연산(citric acid)을 이용해 장기 함침하여 내화학성 평가를 진행하였다. 시간에 따른 수투과도와 인장강도를 측정하여 분리막의 기계적 강도와 성능의 감소에 대한 결과를 관찰하였다. 이후 소혈청 알부민으로 오염된 막의 화학적 용액에 따른 역세척 후 회복효율을 파악하였다. PSf 중공사 막은 뛰어난 내화학성을 가졌으며 화학적세척결과 차아염소산나트륨의 효율이 높음을 확인하였다.
상용 고분자막으로 많이 사용되는 Polysulfone(PSF)을 오존으로 처리하여 기체의 투과 및 분리특성을 조사하였다. 고분자막의 오존처리는 chamber 내부에 막을 설치하고 약 5vol.%의 오존을 포함한 산소를 chamber에 연속적으로 공급하면서 일정시간 동안 오전처리를 수행하였다. PSF막의 선택도는 오존처리시간에 따라 증가하였으며 적정 오존처리 시간은 1.5시간이면 충분한 것으로 조사되었다. 그리고, 오존처리에 의한 He/$N_2$, $H_2$/$N_2$, $O_2$/$N_2$, $CO_2$/$CH_4$등의 선택도의 증가는 분자크기가 큰 $N_2$나 $CH_4$의 투과도의 감소에 기인하며 분자크기가 작은 기체의 투과도의 감소는 매우 작은 것으로 나타났다. 오존처리에 의한 선택도의 증가는 오존이 PSF 고분자를 부분적으로 산화시키고 이때 생성된 산소복합체들이 PSF의 자유부피를 감소시키기 때문으로 생각된다.
Polyethersulfone(PES)은 열적 특성이 우수하고 넓은 pH 범위에서 사용이 가능하며 특히, 막 제조 특성이 우수하여 막 소재로서 지금까지 널리 사용되어 오고 있다. Polysulfone(PSf)에 비하여 구조적으로 친수성이 우수하고 열적 특성이 더 뛰어난 장점이 있지만, 친수화를 시키기가 어려워서 지금까지는 주로 PSf의 친수화 연구로 한정되었었다. PES가 PSf에 비해 친수성이 좋다고는 하지만 PES 자체가 여전히 소수성을 띠므로 막 운전시 막의 내부나 표면에 투과 물질이 흡착되어 일어나는 Fouling으로 인해 막의 수명을 단축시키며 운전 효율도 크게 떨어진다. 이러한 Fouling을 줄이기 위한 방법으로 여러 가지 방법이 있지만 본 연구에서는 막의 재질을 친수성으로 개질시켜서 Fouling억제를 시도하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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