열가소성고분자에 첨가되는 가소제는 외부로의 용출로 인해 제품의 수명을 단축시키고, 일부는 환경, 인체에 유해한 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 발암물질로 의심되는 프탈레이트계 가소제의 사용이 점차 금지됨에 따라 이를 대체할 수 있는 친환경 가소제에 대한 필요성이 요구되며 대부분의 물질은 수지와의 상용성이 다소 떨어지거나 단가가 높으며 구체적인 안전성 검증이 부족한 문제가 있다. 따라서, 본 연구에서는 대체 가소제 후보물질로서 우수한 물리적 물성과 독성 평가에서 안전한 화합물로 보고되어진 노보넨 다이알킬에스터 화합물 4종을 PVC 수지에 첨가하여 용출에 의한 인체 노출 가능성을 평가하고 상용가소제 DEHP, DINCH, DOTP와 비교 분석하여 대체 물질로서의 가능성을 평가하고자 하였다. 시험은 american standard test method (ASTM) 규격에 준하여 시행하였으며 결과에 따르면, 수성 용매에서 di-2-ethylhexyl-5-norbornene-2,3-dicarboxylate (DEHN), 유성용매에서 diisopentyl-5-norbornene-2,3-dicarboxylate (DIPN) 화합물이 DEHP 대비 우수하거나 동등한 수치를 나타내었다. 또한 4종의 노보넨 화합물 모두 환경에 영향을 미칠 수 있는 수준으로 평가되는 100 ppm보다 낮은 수치를 나타내었으며 이는 극성부인 노보넨 구조가 용출성에 영향을 미친 것으로 보여진다.
두부생산시 부산물로 다량 생산되는 두부비지를 효과적으로 이용하기 위해 이로부터 가식성 필름을 제조하였으며, 가소제로서 glycerol과 sorbitol을 사용하였을때 필름형성용액의 pH와 가소제의 농도가 가식성필름의 기계적특성(인장강도와 신장률), 수분투과도, 산소투과도 및 유지투과도에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 건조하지 않은 두부비지에 10배의 물을 가하여 pH 11에서 1시간동안 교반하면서 단백질을 추출한 후, 등전점(pH 4.3) 처리하고 동결건조하여 농축단백질 시료를 만들고, 이로부터 solution casting 법으로 가식성필름을 제조하였다. 필름용액의 pH를 10으로 조절하여 제조한 가식성필름의 인장강도와 신장률이 우수한 것으로 나타났으며, 제조된 가식성필름의 인장강도는 가소제의 농도가 증가함에 따라 15.0 MPa에서 2.9 MPa로 감소하였으며 특히 sorbitol을 첨가하였을 때 가장 높은 인장강도와 신장률을 보였으며. 수분투과도는 첨가된 가소제의 양과 종류에 따라 $0.48{\sim}0.83nm{\cdot}m/m^2{\cdot}s{\cdot}Pa$의 범위를 보였으며 많은 양의 가소제가 사용될수록 수분투과도가 높았다. 또한 가소제로서 sorbitol을 사용하였을 때가 glycerol을 사용하였을 때보다 수분투과에 대한 차단효과가 전 가소제 농도 범위 ($0.4{\sim}0.8g$ plasticizer/g protein)에 걸쳐 우수하였다. 또한 이들 필름들은 낮은 산소투과도($29.5{\sim}61.1aL{\cdot}m/m^2{\cdot}s{\cdot}Pa$)와 유지투과도를 보여 산소와 유지의 투과에 대한 차단성이 높은 것으로 나타났다.
플라스틱에 첨가된 가소제는 플라스틱이 열화되면서 표면으로 빠져나오는 삼출 현상을 야기한다. 가소제가 첨가된 플라스틱 작품은 이 현상으로 인해 표면이 끈적해지고 먼지와 이물질이 부착되어 표면 오염이 발생할 수 있다. 이에 본 연구에서는 가소제가 가장 많이 사용되는 PVC를 대상으로 가소제 종류별 열화 양상 및 화학적 세척법을 연구하고자 하였다. 각각 다른 가소제가 첨가된 PVC 시편을 열화시킨 후 현미경 관찰, 색도 및 중량 측정, 적외선분광분석을 통해 열화 양상을 평가하였으며 동일한 방법으로 가소제가 삼출된 시편의 세척효과와 안정성을 평가하였다. 연구 결과, DOP 첨가 시편은 변색, DOA 첨가 시편은 중량 감소가 두드러졌으며 TOTM 첨가 시편은 변색과 더불어 가소제 삼출현상이 발생하였다. 가소제가 삼출된 TOTM 시편을 대상으로 화학적 세척법을 비교한 결과 에틸 알코올과 KOH 수용액은 세척효과는 좋았으나 안정성이 떨어졌으며 계면활성제는 세척효과와 안정성이 모두 준수한 것으로 나타났다. 본 연구 결과는 향후 가소제가 첨가된 플라스틱 보존처리에 활용될 수 있을 것으로 기대하는 바이다.
본 연구에서는 내분비계 교란 물질로 알려진 프탈레이트계 가소제를 대체하기 위하여 동·식물성 오일로부터 추출되는 지방산과 고리를 포함하는 알코올을 이용하여 가소제 후보물질을 합성하고, 가소화 효율을 포함한 가소제로서의 특성을 평가하였다. 지방산 3종(caprylic acid, capric acid, lauric acid)과 알코올 3종(solketal, benzyl alcohol, cyclohexanol)의 에스터화 반응으로 합성한 9종의 화합물의 구조는 1H-NMR을 이용하여 확인하였다. 합성한 9종의 가소제 후보물질은 PVC 수지에 첨가하여 가소 특성을 평가하였고, 상용 가소제인 di-2-ethylhexyl phthalate (DEHP), di(isononyl)cyclohexane-1,2-dicarboxylates (DINCH), epoxidized soybean oil (ESO)과 비교·분석하여 대체 가소제로서의 가능성을 평가하였다. 결과에 따르면 가소화 효율은 DEHP 대비 0.96~1.02 배, ESO 대비 0.94~0.98 배로 비슷한 결과를 얻었으며, DINCH의 경우보다는 1.05~1.10 배 우수한 결과를 보였다. 열적 안정성은 DEHP, DINCH보다 다소 떨어지나 ESO의 경우보다는 우수한 결과를 나타내었다. 용출성 시험 결과, 수성용매인 물과 유성용매인 노말 헥세인에서 DEHP, DINCH보다 다소 높은 결과를 보였으나 ESO 대비 유사하거나 우수한 특성을 나타내는 것을 확인하였다.
For the purpose of the increase in the performance and thermal stability of PBX's, the mixed formal consisting of BDNPF, DNPBF and BDNBF were synthesized. In order to find out the optimal condition for the synthesis of energetic plasticizer, BDNPF, DNPBF and BDNBF, the synthetic procedures have been investigated. We synthesized DNP-OH and DNB-OH through oxidative nitration and controlled various composition of mixed formal by $H_{2}SO_{4}$ and s-trioxane to investigate optimal composition, and then characterized its thermo-physical properties.
SPME-GC/MS법을 사용하여 내분비계 교란물질로 추정되는 플라스틱 가소제류를 동시에 분석할 수 있는 방법을 고안하였다. 본 연구에서 사용한 플라스틱 가소제는 dimethyl phthalate(DMP), diethyl phthalate(DEP), dibutyl phthalate(DBP), benzylbutyl phthalate(BBP), diethylhexyl phthalate(DEHP), di-n-octyl phthalate(DnOP)이었다. 표준 시료에 대한 분석결과에서 검출한계(LOD)는 0.163~0.299 ng/ml, 상대표준편차는(%RSD)는 5.85~15.80이었다. 본 방법을 사용하여 한강, 금강, 낙동강 및 섬진강에서 채취한 시료를 분석한 결과, DBP와 DEHP 만이 4대강 모두에서 미량 검출되었으며, DBP와 DEHP의 농도는 각각 0.192~1.270 ng/ml 및 0.077~1.102 ng/ml 범위를 보였다.
Migration levels of plasticizers, di-n-butyl phthalate (DBP), benzyl-butyl phthalate (BBP), di-n-octyl phthalate(DNOP), di-iso-decyl phthalate (DIDP) and di-iso-nonyl phthalate (DINP), di-(2-ethylhexyl) adipate (DEHA), from 46 poly(vinyl chloride) (PVC) wrap films and 54 PVC gaskets into food simulants were determined using gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS). The method was validated with limit of detection (LOD) of $0.01{\sim}0.02\;{\mu}g/mL$ for DBP, BBP, DNOP and DEHA, and $2\;{\mu}g/mL$ for DIDP and DINP. The linearity were found to be > 0.99 for all the compounds in concentration range of $0.1{\sim}81.4\;{\mu}g/mL$, and overall recoveries were ranged from 90.4 ~ 99.6%. DBP, BBP, DNOP, DEHA, DIDP and DINP were not detected in food simulants, except 1 wrap sample from which 0.28 and $0.99\;{\mu}g/mL$ of DEHA were detected respectively when tested with 20% ethanol and n-heptane as food simulants. These values were below the regulatory limitation in European Union (EU).
PURPOSES : The objective of this study is to evaluate the applicability of the pitch, which is produced during SDA petroleum upgrading process, as a pavement paving material. In order for the purpose, the physical and chemical properties of the pitch are analyzed, and then the various plasticizers are applied in the pitch. METHODS : Two types of pitch are selected from oil refinery companies, which are owned the SDA petroleum upgrading process. Also, two types of asphalt binders, PG 64-22 and PG 58-22, are employed to compare with the pitch because these two types of asphalt binders are currently used as paving materials. For the chemical property of the pitch, the composition of SARA (Saturate, Aromatic, Resin, Asphaltene), the elementary composition, and the functional group are analyzed. For the physical property of the pitch, the basic material property tests, such as penetration test, softening point test, flash point test, ductility test, and rotational viscometer test, are performed. Also, the DSR (Dynamic Shear Rheometer) test and the BBR (Bending Beam Rheometer) test are conducted using asphalt binder specimens obtained by both short term aging (Rolling Thin Film Oven, RTFO) and long term aging (Pressure Aging Vessel, PAV) processes. The rheological property of each pitch type is evaluated as a function of temperatures and loading cycles. PG 64-22 asphalt binder is used as a control material. RESULTS AND CONCLUSIONS : The Pitch may not be suitable for the pavement paving material without modifications, but the pitch can be used as alternatives of modified addictive or asphalt. If low molecular component, such as saturate and aromatic components, are added in the pitch based on the development of various plasticizers, it has a strong possibility for the pitch to be used as a alternative. However, in order to verify the performance property of the pitch, further research is needed.
Methyl methacrylate-butyl methacrylate copolymer (MMBM)-dibutyl phthalate (DBP) films were investigated as a potential topical drug delivery system for the controlled release of nitrofurazone. The kinetic analysis of release data indicated that drug release followed a diffusion-controlled granular matrix model, where the quantity released per unit area is proportional to the square root of time. DBP of several hydrophobic plasticizers selected was found to give the highest release of nitrofurazone. However, hydrophilic plasticizers such as propylene glycol and polyethylene glycol 400 had no controlled release properties and acceptable film formation. The effects of changes in film composition, drug concentration, film thickness, pH of release medium, and temperature on the in vitro release of nitrofurazone were analyzed both theoretically and experimentally. The release rate constant (k') was found to be proportional to DBP content, pH, and the temperature of release medium, but independent of film thickness, and drug concentration in a range of 0.1-0.4% by weight. The linear relationship was found to exist between the log k' and DBP content. The release of nitrofurazone from MMBM-DBP (8:2) films was found to be an energy-linked process. Two energy terms were calculated ; the activation energy for matrix diffusion was 13.45 kcal/mole, and the heat of drug crystal solvation was 27.26-29.34 kcal/mole. Observation of scanning electron micrographs and microscopic photographs showed that the incorporation of DBP in films increased markedly the particle size of nitrofurazone dispersed in the film matrix, comparing with the fine dispersion of nitrofurazone in pure MMBM film alone.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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