6M HCl 용매 하에서 피라진과 chromium (VI) trioxide의 반응을 통하여 PZCC (크롬 (VI)-피라진 착물)을 합성하였다. 적외선분광광도법(IR), 유도결합 플라즈마(ICP) 등으로 구조를 확인하였다. 여러 가지 용매 하에서 PZCC을 이용하여 벤질알코올의 산화반응을 측정한 결과, 용매의 유전상수 값이 증가함에 따라 반응수율이 증가했다. 그 순서는 N,N'-디메틸포름아미드 > 아세톤 > 클로로포름 > 시클로헥센이었다. 산($H_2SO_4$) 촉매를 이용한 N,N'-디메틸포름아미드 용매 하에서, PZCC은 벤질알코올(H)과 그의 유도체들($p-OCH_3$, $m-CH_3$, $m-OCH_3$, m-Cl, $m-NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 전자받개 그룹들은 반응속도가 감소한 반면에 전자주개 치환체들은 반응속도를 증가시켰고, Hammett 반응상수(${\rho}$)값은 -0.70 (308 K)이었다. 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어났다.
A platinum-catalyzed polyelectrolyte porous membrane was prepared by solid-state compression of electrospun polystyrene (PS) fibers and in-situ metallization of counter-balanced ionic metal sources on the polymer surface. Using this ion-exchange metal-polymer composite system, fiber entangled pores were formed in the interstitial space of the fibers, which were surrounded by sulfonic acid sites ($SO_3^-$) to give a cation-selective polyelectrolyte porous bed with an ion exchange capacity ($I_{EC}$) of 3.0 meq/g and an ionic conductivity of 0.09 S/cm. The Pt loading was estimated to be 16.32 wt% from the $SO_3^-$ ions on the surface of the sulfonated PS fibers, which interact with the cationic platinum complex, $Pt(NH_3)_4^{2+}$, at a ratio of 3:1 based on steric hindrance and the arrangement of interacting ions. This is in good agreement with the Pt loading of 15.82 wt% measured by inductively coupled plasma-optical emission spectroscopy (ICP-OES). The Pt-loaded sulfonated PS media showed an ionic conductivity of 0.32 S/cm. The in-situ metallized platinum provided a nano-sized and strongly-bound catalyst in robust porous media, which highlights its potential use in various electrochemical and catalytic systems.
본 연구에서는 산소 함유량이 다른 산화 실리콘 막을 사용하여 실리카 나노 와이어를 형성하고, 실리카 나노 와이어의 미세구조 및 물리적 특성을 Si 웨이퍼를 사용하여 형성된 실리카 나노 와이어와 비교 분석하였다. 산화 실리콘 막은 플라즈마 화학 기상 증착 방법을 사용하여 제조하였으며, 실리카 나노 와이어는 산화 실리콘 막 표면에 촉매 물질로 니켈 막을 진공 증착한 후 열처리를 통해 형성하였다. 산소 함유량이 약 50 at.% 이하의 산화 실리콘 막의 경우 나노 와이어 형성 메커니즘, 미세구조 및 물리적 특성 등에서 실리콘 웨이퍼의 경우와 거의 차이점이 없었으며, 특히 나노 와이어의 굵기의 균일성은 산화 실리콘 막에서 더 우수한 거동을 나타내었다. 이러한 결과는 저가로 양질의 실리카 나노 와이어를 제조하는 대체재로서 산화 실리콘 막의 유용성을 제시한다.
This study developed a dry composite module-type deodorization facility with Twisting airflow changes and two forms (catalyst, adsorbent) within one module. Experiments were conducted to evaluate the reduction efficiency of odor substances C8H7N and C9H9N. The device combines UV oxidation using TiO2, catalytic oxidation using MnO2, and adsorption using A/C in five different methods. Data analysis of experimental results utilized the statistical package program Python 3.12. The program applied frequency analysis of odor removal efficiency, one-way ANOVA, and post-hoc tests, with statistical significance determined by p-value to ensure reliability and validity of the measurements. Results indicated that the highest removal efficiency of C8H7N and C9H9N was achieved by the UV+A/C method, suggesting the superior effectiveness and efficiency of the developed device. Combining multiple processes and technologies within one module enhanced odor treatment efficiency compared to using a single method. The device's modularity allows for flexibility in adapting to various sewage treatment scenarios, offering easy maintenance and cost-effective deodorization. This composite reaction module device can apply multiple technologies, such as biofilters, plasma, activated carbon filters, UV-photocatalysis, and electromagnetic-chemical systems. However, this study focused on UV-photocatalysis, catalysts, and activated carbon filters. Ultimately, the research demonstrates the practical applicability of this innovative device in real sewage treatment operations, showing excellent reduction efficiency and effectiveness by integrating UV oxidation, TiO2 photocatalysis, MnO2 catalytic oxidation, and A/C adsorption within a modular system.
황산 제조 및 그 외에 많은 유기화합물을 산화시키는 촉매제로 널리 이용되고 있는 공업용 오산화바나듐의 용해방법을 연구하였다. 오산화바나듐 시약은 왕수-$H_2O_2$-HF로 완전히 용해되었으나 판상 모양의 오산화바나듐 시료는 혼합산에 완전히 용해되지 않아 시료 전처리 방법을 확립할 필요가 있다. 따라서 본 연구에서는 산 처리법과 용융법을 혼용한 방법 및 마이크로파 용해 장치를 이용한 용해법을 비교 분석하여 바나듐화합물의 용해성을 조사하였다. 바나듐 화합물은 왕수, 플루오르화수소산 및 과산화수소의 혼합산으로 녹이는 것이 최적이었으며, 두 용해 방법 중 마이크로파 용해 장치를 이용한 용해법이 분석의 신속성을 고려하면 보다 유용한 방법으로 판단되었다. 마이크로파 용해 장치로 용해한 다음 유도 결합 플라스마 원자방출분광법으로 측정한 결과 바나듐산화물($V_2O_5$) 함량은 $97.9{\pm}0.9%$이었다.
본 연구에서는 고분자 전해질 연료전지의 타소 지지체로 중형기공 실리카(SBA-15)를 이용한 전통적인 주형합성법을 이용하여 중형기공 탄소(CMK-3)를 합성하였다. 합성된 CMK-3는 추가적으로 비표면적과 물리적 성질을 증가시키기 위하여 활성화제로 수산화 칼륨 (KOH)양을 0, 1, 3, 및 4g으로 달리하여 활성화하였다. 그리고 활성화된 CMK-3(K-CMK-3)에 화학적 환원 방법을 이용하여 백금과 루테늄을 답지하였다. CMK-3에 담지된 백금-루테늄 촉매의 특성을 확인하기 위해 비표면적 장치(BET), X-선 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미정(TEM), 유도결합 플라즈마 질량분석기(ICP-MS)를 이용하였다. 또한, 백금 루테늄 촉매의 전기화학적인 특성을 순환전류전압 실험으로 분석하였다. 결론적으로, 3 g의 KOH로 활성화된 CMK-3(K3g-CMK-3)가 가장 넓은 비표면적을 나타냈다. 또한, K3g-CMK-3의 높은 비표면적은 백금-루테늄의 균일한 분산과 함께 전기적인 촉매의 성능을 향상시키는 것을 확인할 수 있었다.
반도체 및 디스플레이 산업에서 배출되는 과불화합물은 연소, 열, 플라즈마, 촉매 등의 다양한 방법이 적용된 스크러버에 의해 분해 과정을 거친 후 배출되나, 운영 스크러버의 대부분이 과도한 에너지의 사용, 낮은 저감 효율을 보임으로써 이러한 단점의 극복이 요구된다. 압력순환흡착법과 다공성 매체 연소법의 두 가지 기술이 연계된 새로운 형태의 과불화합물 저감 스크러버를 개발하고 특성을 알아보았다. 분해 대상인 $CF_4$의 흡착비와 손실계수는 흡착 컬럼의 입구와 출구에서 농도 측정을 통해 계산하였으며, 연소기의 입구와 출구의 유량과 농도 측정을 통해 처리 효율을 계산하였다. 기존 스크러버와의 에너지 사용량 및 처리효율 비교를 위하여 다양한 유량에 대한 성능 평가가 진행되었다. 1412 ppm, 204 LPM의 $CF_4$가 유입된 흡착 컬럼에서의 흡착비는 1.65였으며, 유입되는 $CF_4$의 손실 계수는 8.2%였다. 이때 연소기로 유입되는 $CF_4$의 유량과 농도는 각각 91 LPM과 2335 ppm이었으며, $CF_4$ 19 LPM, $O_2$ 40 LPM을 사용한 연소 반응시 약 96%의 저감 효율을 나타내었다. 상용 스크러버와의 동일 운전 조건에서의 다공성 매체 연소에서의 $CF_4$ 저감 효율과 전체 에너지 사용 효율 비교시 각각 16%, 41% 이상의 저감 효율 상승과 에너지 절감 효과를 보였다.
NiO catalysts/$Al_2O_3$/FeCrAl alloy foam for hydrogen production was prepared using atomic layer deposition (ALD) and subsequent dip-coating methods. FeCrAl alloy foam and $Al_2O_3$ inter-layer were used as catalyst supports. To improve the dispersion and stability of NiO catalysts, an $Al_2O_3$ inter-layer was introduced and their thickness was systematically controlled to 0, 20, 50 and 80 nm using an ALD technique. The structural, chemical bonding and morphological properties (including dispersion) of the NiO catalysts/$Al_2O_3$/FeCrAl alloy foam were characterized by X-ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy, field-emission scanning electron microscopy and scanning electron microscopy-energy dispersive spectroscopy. In particular, to evaluate the stability of the NiO catalysts grown on $Al_2O_3$/FeCrAl alloy foam, chronoamperometry tests were performed and then the ingredient amounts of electrolytes were analyzed via inductively coupled plasma spectrometer. We found that the introduction of $Al_2O_3$ inter-layer improved the dispersion and stability of the NiO catalysts on the supports. Thus, when an $Al_2O_3$ inter-layer with a 80 nm thickness was grown between the FeCrAl alloy foam and the NiO catalysts, it indicated improved dispersion and stability of the NiO catalysts compared to the other samples. The performance improvement can be explained by optimum thickness of $Al_2O_3$ inter-layer resulting from the role of a passivation layer.
본 연구에서는 중형기공 탄소(MCs)를 표면처리하여, 표면 관능기를 분석하고, 표면처리 효과를 조사하였다. 직접 메탄올 연료전지의 탄소지지체로 중형기공 실리카(SBA-15)를 이용한 전통적인 주형합성법을 이용하여 중형기공 탄소(MCs)를 합성하였다. 중형기공 탄소는 인산의 농도를 각각 0, 1, 3, 4, 및 5 M로 달리하여, 343 K에서 6 h 동안 처리하였다. 그리고 표면처리된 중형기공 탄소(H-MCs)에 화학적 환원방법을 이용하여 백금과 루테늄을 담지하였다. 표면처리된 탄소지지체에 담지된 백금-루테늄 촉매의 특성을 확인하기 위해 비표면적 측정장치(BET), X-선 회절분석법(XRD), X-선 광전자 분광법(XPS), 투과전자현미경(TEM), 유도결합 플라즈마 질량분석기(ICP-MS)를 이용하였다. 또한, 백금-루테늄 촉매의 전기화학적인 특성을 순환전류전압 실험으로 분석하였다. 표면분석의 결과로부터, 산소를 포함한 화학관능기가 탄소지지체에 도입된 사실을 알 수 있었다. 결론적으로, 4 M의 인산으로 표면처리한 H4M-MCs가 백금-루테늄의 균일한 분산과 함께 전기적인 촉매의 성능을 향상시키는 것을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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