전기이중층 커패시터(electric double layer capacitor, EDLC) 전극용 핏치계 활성탄소섬유의 고출력 특성을 향상시키기 위하여 불소와 산소 혼합가스의 다양한 불소분압에 따라 함산소불소화 표면처리를 수행하였다. 함산소불소화 처리된 핏치계 활성탄소섬유는 불소 부분압이 증가함에 따라 선형적인 불소관능기의 증가를 보였고, 산소관능기는 증가하였으나 부분압에 따라 차이가 없었다. 또한 함산소불소화를 통하여 활성탄소섬유 표면의 식각 반응으로 인하여 비표면적 및 기공부피는 감소하였으나 중간기공 부피는 약 4.5배 증가하였다. 50%의 불소가스 분압으로 처리한 활성탄소섬유의 경우 5와 50 mV/s의 전압주입속도에서 비정전용량이 약 29%와 61%로 증가함을 확인하였다. 이러한 비정전용량의 향상은 함산소불소화 처리를 통한 활성탄소섬유 표면의 산소 및 불소 관능기의 도입과 중간기공의 증가에 의한 효과로 사료된다.
Kim, Hyun-Jin;Lee, Young-Whan;Choi, Dae-Ki;Lee, Eun-Il
Carbon letters
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제3권4호
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pp.198-204
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2002
In this paper, impregnated activated carbon fiber (IACF) was manufactured to pitch-based activated carbon fibers (ACF) with potassium hydroxide (KOH) by using wet impregnation method to raise nitrogen oxides ($NO_x$) adsorptivity. The properties of IACF were observed using EPMA, TGA and DSC and $NO_x$ adsorptivity was observed at high and low temperature. Before and after adsorption was analyzed using ToF-SIMS for examine surface characterization of adsorbed $NO_x$. The results showed that the better adsorptivity appeared for increasing KOH ratio. So, $NO_x$ adsorptivity showed result that is proportional between KOH and the adsorbed amount. On the other hand, adsorbent that manufactured without washing was better $NO_x$ adsorptivity than adsorbent that manufactured with washing. The behavior of adsorption show that crossing time of NO and $NO_2$ delayed for a rising adsorptivity. And NO ratio increased but $NO_2$ ratio decreased according as KOH ratio increases. $NO_x$ was confirmed through surface analysis that remain in $NO_2^-$ and $NO_3^-$ form on IACF surface.
피치계 활성탄소섬유가 납사분해 잔사유를 개질하여 용융 방사하고, 산화, 탄화 및 스팀으로 활성화하여 제조되었다. 활성탄소섬유의 표면은 주석-팔라듐을 사용하여 단일 스텝에 의해 예민화 과정을 거쳤다. 예민화된 활성탄소섬유 표면에 무전해도금법을 사용하여 구리를 골고루 담지하였다. 도금시간을 증가시켜서 구리의 담지량을 변화시키고, BET, SEM, XRD 및 ICP를 이용하여 촉매 특성 변화에 미치는 영향을 관찰하였다. 도금시간에 따라 부가된 구리의 양은 증가하나, 기공부피와 비표면적은 감소하였다. 또한 반응 온도가 증가함에 따라 NO 제거 성능이 증가하였다. $300^{\circ}C$ 이상의 반응 온도에서 부가된 구리의 양이 증가하면 표면적의 감소와 구리 분산도의 감소 때문에 NO 제거 성능은 감소하는 결과를 얻었다.
피치계 탄소섬유로부터 활성탄소섬유를 제조한 후, 이에 대하여 금속를 처리하여 금속-ACFs를 제조하였다. 제조된 금속-ACFs에 대하여 흡착 및 표면특성을 통하여 물리화학적 특성을 제시하였다. BET식으로부터 금속이 처리된 활성 탄소섬유의 비표면적을 구한 결과 Ag-ACF의 경우 136.2~1585$m^2$/g의 범위에, Cu가 처리된 활성탄소섬유에 경우 698.2~896.2$\m^2$/g의 범위에, Ni-ACF의 경우 685.2~898.2$\m^2$/g의 범위에 분포하였다. 또한 $\alpha_s$-법을 사용하여 구한 미세 동공부피는 Ag-ACF에 대하여 0.07~1.2cm^3/g, Cu-ACF에 대하여 0.2~0.3cm^3/g, Ni-ACF에 대하여 0.3~0.7cm^3/g, 의 범위에 분포함을 알 수 있었다. 이와 관련하여 SEM 분석을 통하여 표면성상에 대하여 연구한 결과, 처리된 금속은 섬유표면 주위를 부분적으로 또는 전 범위에 걸쳐서 피복되어 있음이 관찰되었다. 최종적으로 Shake 플라스크법에 의거하여 대장균(E. coli)에 대한 금속-ACFs의 항균특성에 대한 결과로부터 금속의 양이 증가함에 따라 항균효과가 크게 증가함을 알 수 있었다.
본 연구에서는 열분해잔사유(Pyrolysis Fuel Oil, PFO)를 이용한 Pitch계 활성탄소섬유를 제조하였다. 제조한 Pitch안정화 섬유의 탄화 및 활성화 온도를 850, 880, $900^{\circ}C$로 달리하여 각각 다른 샘플의 기공형성에 대한 영향을 알아보기 위해 BET와 SEM을 이용하여 비교 분석하였다. 세 가지 샘플 ACF850, ACF880, ACF900를 분석한 결과 ACF880의 비표면적과 미세기공표면적이 각각 $1,420m^2{\cdot}g^{-1}$, $1,270m^2{\cdot}g^{-1}$으로 가장 높았으며, 외부비표면적과 BJH흡착누적공극표면에서 가장 낮은 중기공표면적이 도출되었다. 또한 $N_2$가스 등온흡착곡선을 분석한 결과, 미세기공의 분포가 균일한 것을 확인할 수 있었다. ACF880은 흡착률 및 흡착속도에서도 가장 높은 결과값을 보이며, 흡착속도는 미세기공표면적과 비례하며 중기공표면적과 반비례함을 알 수 있었다. 제조한 Pitch계 활성탄소섬유를 라돈 연속측정방법을 통해 48시간 동안 측정한 결과 샘플 모두 라돈 흡착성능을 보였다. 제조한 샘플 중 ACF880이 34.0%로 가장 높은 흡착률을 보였으며, ACF850이 29.5%로 가장 낮은 흡착률을 나타내었다. 이는 비표면적이 높을수록 흡착률이 높아지는 것을 알 수 있었다. 이를 선형회귀선 기울기로 환산하여 흡착속도로 확인한 결과 ACF880이 -1.89로 가장 빠른 것을 확인하였으며, ACF900이 -1.48로 가장 낮은 흡착속도를 보여 미세기공표면적이 높을수록, 중기공표면적이 낮을수록 흡착속도가 증가하는 것을 알 수 있었다.
등방성 피치계 탄소섬유 및 활성탄소섬유를 얻기 위한 프리커서 피치를 제조하기 위하여 NCB(naphtha cracking bottoms) oil을 열처리온도, 처리시간, 질소유량을 변화시키면서 개질하였다. 개질된 피치의 수율, 연화점, 원소분석, 분자량분포를 측정하고 용융방사하여 최적의 개질조건을 얻었다. 질소유량 1.25 vvm, 열처리온도 $380^{\circ}C$, 처리시간 3 h 일 때 약 $240^{\circ}C$의 연화점을 갖는 방사성이 우수한 프리커서 피치를 제조할 수 있었다. 이때의 수율은 약 21 wt%, C/H 몰비는 1.07에서 1.34로, 방향족화도는 0.85에서 0.88으로 증가하였고, 벤젠 및 퀴놀린 불용분은 각각 30.0 wt%, 1.5 wt% 이었다, 방사 온도는 프리커서 피치의 연화점보다 약 $50^{\circ}C$ 높았으며 분자량은 250~1,250 범위에 분포되어 있지만 80% 이상은 250~700의 좁은 범위에 몰려있었다.
In this study, we treated pitch-based activated carbon fibers (ACFs) in hydrogen peroxide using electron beam (E-beam) irradiation to improve nitrogen monoxide (NO) sensing ability as an electrode material of gas sensor. The specific surface area of ACFs treated by E-beam irradiation with 400 kGy increased from $885m^2/g$ (pristine) to $1160m^2/g$ without any changes in structural property and functional group. The increase in specific surface area of the E-beam irradiated ACFs enhanced NO gas sensing properties such as response time and sensitivity. When the ACFs irradiated with 400 kGy, response time was remarkably reduced from 360 s to 210 s and sensitivity was increased by 4.5%, compared to the pristine ACFs. These results demonstrate convincingly that surface modification of ACFs using E-beam in hydrogen peroxide solution can enhance textural properties of ACFs and NO gas sensing ability of gas sensor at room temperature.
본 연구에서는 전기이중층 커패시터의 비정전용량 향상시키기 위하여 활성탄소섬유의 열처리 온도가 전기화학적 특성에 미치는 영향을 알아보았다. 용융방사한 피치 섬유를 안정화를 거쳐 $800^{\circ}C$에서 4 M KOH로 활성화하였고, 활성화 섬유를 각각 1050, $1450^{\circ}C$의 온도조건에서 열처리하여 서로 다른 특성을 갖는 활성탄소섬유를 제조하였다. 제조된 활성탄소섬유는 열처리 온도가 증가함에 따라 비표면적이 $828m^2/g$에서 $987m^2/g$으로 증가하였으며 미세공 및 중간세공의 부피 또한 증가하였다. 이는 열처리 공정이 활성탄소섬유 내부의 산소 및 수소 원소 성분을 탈리시키면서 세공이 생성되고, 활 성탄소섬유를 수축하게 하여 상대적으로 세공의 크기를 증가시켰기 때문이다. 이러한 세공 변화로 인하여 제조된 전극은 1 M 황산수용액을 전해질로 하여 5 mV/s의 전위주사속도로 측정하였을 때, 비정전용량이 73 F/g에서 119 F/g으로 향상되었음을 확인하였다.
$TiO_2$ 함유 피치섬유의 최적 안정화 조건을 도출하기 위하여 $TiO_2$의 함유량을 달리하여 피치섬유를 제조한 후, 여러가지 안정화 조건에 대한 섬유의 특성 변화와 금속입자의 거동을 관찰하였다. 공기에 의한 피치섬유의 안정화시 안정화온도가 높고, $TiO_2$ 함유량이 적을수록 산화에 의한 무게증가가 컸다. 안정화된 섬유를 탄화하면 수율은 71~82 wt.% 수준인데, $TiO_2$가 활성촉매 역할을 하여 $TiO_2$의 함유량이 많을수록 탄화수율은 낮았다. 안정화 과정에서 열가소성의 피치섬유는 산소의 도입으로 카르보닐기(C=O)와 카르복실기(-COOH) 등이 형성되며 동시에 이들이 가교결합을 이루고 수소를 탈리시켜 열경화성 섬유로 전환되었다. 활성탄소섬유의 기공크기는 $TiO_2$ 함유량이 증가함에 따라 점점 커졌으며, 주사전자현미경과 투과전자현미경을 통하여 섬유의 표면과 내부에 분포된 $TiO_2$ 입자와 분포를 관찰한 결과 안정화, 탄화 및 활성화공정 중 일부 $TiO_2$가 서로 뭉침을 알 수 있었다. 최종적으로 0.5 wt.% $TiO_2$ 함유 석유계 피치섬유는 $280^{\circ}C$에서 3 hr를 최적 안정화 조건으로 제시할 수 있었다.
실내 환경 오염물질인 휘발성 유기화합물(volatile organic compounds)인 초산에 대한 핏치계 활성탄소섬유의 흡착 성능을 향상시키기 위해 불소화를 진행하였다. 불소화에는 플라즈마 불소화와 직접 기상 불소화법을 사용하였으며, 두 가지 방식으로 불소화한 활성탄소섬유의 초산가스 흡착 성능을 고찰하였다. 불소가 도입된 활성탄소섬유의 표면 특성을 알아보기 위하여 X선 광전자 분광법(XPS)을 분석하였고 그 기공특성은 77K 질소 흡착법을 통하여 분석하였다. 초산가스의 흡착 성능은 가스 크로마토그래피를 통하여 측정하였으며, 플라즈마 불소화 된 활성탄소섬유의 파과시간이 790 min으로 650 min인 미처리 활성탄소섬유에 비해 파과시간이 지연되었음을 확인할 수 있으나, 직접 기상 불소화 표면처리한 활성탄소섬유의 파과시간은 390 min으로 오히려 흡착성능이 저해되었다. 이는 플라즈마 불소화 된 활성탄소섬유는 그 비표면적의 변화 없이, 표면에 도입된 불소 관능기가 초산가스(CH3COOH)와 정전기적 인력으로 흡착성능이 증가하였다. 반면, 직접 기상 불소화 된 활성탄소섬유는 그 비표면적이 55%까지 크게 감소하여 초산가스에 대한 물리적 흡착 효과가 현저히 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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