Bulk-sized PbTiO3 (PT), which is widely known as a high-performance ferroelectric oxide but cannot be fabricated into a monolithic ceramic due to its high c/a ratio, was successfully prepared with a high tetragonality by partially substituting Ni ions for Pb ions using a solid-state reaction method. We found that Ni-doped PT was well-fabricated as a bulk monolith with a significant c/a ratio of ~1.06. X-ray diffraction on as-sintered and crushed samples revealed that NiTiO3 secondary phase was present at the doping level of more than 2 at.%. Scanning electron microscopic study showed that NiTiO3 secondary phase grew on the surface of PT specimens regardless of the doping level possibly due to the evaporation of Pb during sintering. We demonstrated that an unconventional introduction of Ni ions into A-site plays a key role on the fabrication of bulk PT, though how Ni ion functions should be studied further. We expect that this study contributes to a further development of displacive ferroelectric oxides with a high c/a ratio.
기능성 소재연구에서 in situ 분석 기법은 외부 자극 (전기장, 자기장, 빛, 등) 또는 주변 환경 (온도, 습도, 압력, 등)과 같이 주어진 자극에 의해 소재의 물리적 특성이 어떻게 활성화/진화되는지 분석하는데 있어서 매우 중요하다. 특히, 전기장 인가에 따른 in situ X-선 회절(XRD) 실험은 다양한 강유전체, 압전체, 전왜 재료의 외부 전기장 인가에 따른 전기-기계적 반응의 기본 원리를 이해하기 위해 광범위하게 활용되었다. 본 튜토리얼 논문에서는 일반 실험실 규모의 XRD 장비를 이용하여 전기장 인가에 따른 in situ XRD 분석의 기본 원리/핵심 개념을 간략하게 소개한다. In situ XRD 측정법은 외부 전기장을 인가하여 구동되는 다양한 전기-기계 재료의 구조적 변형을 체계적으로 식별/모니터링하는 데 매우 유용할 것으로 기대한다.
국내 정수장의 약품공정을 향상시켜 저비용 고효율의 정수처리 공정을 확립할 목적으로 약품 분사용 초음파 분사 노즐의 적용가능성을 평가하였다. 초음파 분사노즐은 압전세라믹스를 이용하여 제작하였으며, 이 장치를 사용하여 상수 원수를 처리한 결과와 현재 대부분의 정수장에서 사용되고 있는 기존의 약품 혼화방식에 의한 오염물질의 처리효율을 비교 평가하였다. 그 결과 혼화방식에 따른 혼화지 내 응집제 혼화특성은 초음파 노즐에 의한 혼화방식이 기계식(back-mixing) 혼화방식보다 응집제의 확산속도가 빠른 것으로 조사되었다. 오염물질 별 제거효율 역시 기계식(back-mixing) 혼화방식보다 초음파 노즐에 의한 혼화방식의 제거효율이 높은 것으로 조사되어, 초음파 분사노즐을 이용한 약품 혼화방식을 실제 정수처리 공정에 적용할 경우 응집제의 과량 주입에 의한 처리효율의 저하를 방지할 수 있고, 후속 공정에 대한 부하량을 줄임으로서, 정수공정에 사용되는 약품을 절감시키고, 혼화지가 필요없게 되어 이로 인한 경제적 효과 뿐만 아니라 보다 순도가 높은 음용수를 생산 할 수 있을 것으로 기대된다.
21 세기는 언제, 어디에서, 누구나가 정보를 자유롭게 염가에 이용할 수 있는 유비쿼터스 정보사회가 될 것으로 예상하고 있다. 이러한 유비쿼터스 사회가 실현되기 위해서는 필연적으로 대두되고 있는 과제가 에너지 공급원의 문제이다. 휴대용 전자제품이나 소형 에너지 공급원으로 지금까지 주로 전지가 사용되어 왔지만 이것들은 교환 및 충전이 불가피하다. 이러한 불편함을 개선하기위해 교환과 충전이 불필요하거나 아주 장시간동안 공급해주는 형태의 에너지 공급원의 필요성이 대두되고 있다. 이러한 에너지 공급원으로 최근에 많은 연구가 되고 있는 것이 주위의 환경으로부터 버려지는 에너지를 수확(harvesting)하여 전력으로 변환하는 에너지 하베스팅 (energy harvesting)기술이 연구 개발되고 있다. 에너지 하베스팅 응용을 위해서 사용되어지는 압전 세라믹스는 전압출력계수 ($g_{33}$)가 커야하는데 이것은 압전상수 ($d_{33}$)와 유전상수 (${\varepsilon}_{\tau}$)의 값에 영향을 받는 것으로 알려져있다. 그 중에서 우수한 전기적 특성 때문에 PZT를 기반으로 하는 압전 세라믹스가 사용되어져왔다. 그러나 Pb의 높은 유독성과 Pb를 포함하는 제품들의 처분문제들로 인해 제조에 관한 많은 문제점들을 지니고있다. 그리하여, Pb를 포함하지 않는 Pb-free계에 관한 연구가 전세계적으로 활발히 진행되고 있다. 다양한 Pb-free계 후보자들 가운데 $K_{0.5}Na_{0.5}NbO_3$ (KNN)는 높은 큐리온도와 좋은 강유전 특성 및 압전특성 때문에 PZT를 대체할 가장 장래성있는 대안들 중의 하나로 고려되고 있다. 그러나 고온에서 알칼라인 원소들의 높은 휘발성 때문에 보통의 소결공정으로는 소결이 잘되고 치밀한 세라믹스를 얻기가 어렵다. 많은 연구에서 KNN 세라믹스의 소결성을 개선하기 위하여 강유전 또는 반강유전체인 $SrTiP_3$와 $LiTaO_3$를 고용체 형성에 포함시키고 또한 $K_4CuNb_8O_{23}$, $MnO_2$, CuO등과 같은 소결조제를 첨가하여 압전 특성과 소결성을 개선시켰다. 따라서 본 연구에서는 비화학양론적 (1-X)[$[(K_{0.5}Na_{0.5}]_{0.97}(Nb_{0.96}Sb_{0.04})O_3]$ + 0.008CuO + 0.2wt% $Ag_2O$ + X $CeMnO_3$의 조성을 사용하여 A사이트와 B 사이트에 각각 Ce이온과 Mn 이온의 치환량을 변화하여 그에 따른 유전 및 압전특성을 조사하였다.
최근 유한연료의 고갈로 인해 세계 유가가 불안정 됨으로서 대체 에너지에 대한 연구가 많이 진행 되고 있다. 특히 압전 소자를 이용한 에너지 하베스팅은 압전 역효과를 이용한 것으로서 주변에서 무의미하게 버려지는 진동이나 바람, 열 에너지를 실 생활에 사용할 수 있는 전기 에너지로 변환할 수 있는 유망한 기술 중 하나이다. 이러한 에너지 하베스팅 기술은 일본과 같은 선진국에서 이미 지하철 및 일반 다리와 같이 진동이 극히 많은 곳에서 응용되고 있다. 이러한 에너지 하베스팅 기술을 응용 하려면 전압출력 계수($g_{33}$)가 높아야 한다. 이것은 압전 d 상수와 유전상수에 영향을 많이 받는 것으로 알려져 있다. 현재가지 응용되는 압전 하베스팅 조성은 Pb(Zr,Ti)$O_3$ (PZT)를 기초로한 세라믹이 응용되고 있다. Pb(Zr,Ti)$O_3$ (PZT) 세라믹은 Morpohotropic phase boundary(MPB)에서 전기기계 결합계수 (kp) 와 기계적 품질계수 (Qm) 이 각각 0.5와 500으로 우수한 특성을 나타낸다. 또한 큐리온도 (Tc) 도 $400^{\circ}C$로 온도 안정성 또한 높다. 하지만 $1000^{\circ}C$ 이상에서 소결하는 PbO는 소결 중 급격한 휘발로 환경적 오염 뿐 아니라 특성의 저하를 야기시킨다. 그래서 몇몇 나라에서는 그 사용을 제한하고 점차적으로 사용을 줄여 나가고 있는 동시에 PbO가 첨가되어 있지 않은 Lead-Free 세라믹의 연구가 많이 진행되고 있다. Lead-Free 세라믹 중 alkaline niobate를 기초로 한 페로브스카이트 구조의 ($Na_{0.5}K_{0.5})NbO_3$ (NKN) 은 PbO를 기초로 한 세라믹을 대체할 유망한 후보자 중 하나이다. 하지만 NKN세라믹의 K 성분의 조해성 및 고온에서의 휘발로 인해 일반 적인 소결 방법으로는 고밀도의 세라믹을 얻기 매우 어렵다. 그래서 Hot pressing, Hot forging, RTGG(Reactive Template Grain Growth), SPS(Spark plasma Sintering)와 같은 특별한 소결 법을 이용하거나 $K_8CuNb_4O_{23}$(KCN) 이나 $K_{5.4}Cu_{1.3}Ta_{10}O_{29}$(KCT) 등을 첨가하여 그 소결성을 향상 시키는 방법도 있다. 또한 압전 d상수를 향상 시키기 위해 $Nb_2O_5$나, $La_2CO_3$, $CeO_2$, $Li_2CO_3$ 등을 치환함으로써 압전 d상수를 향상 시켜 전압출력 계수를 높이는 연구 또한 많은 보고가 되어 있다. 특히 $Li_2CO_3$의 첨가는 일반 적인 소결 방법으로도 밀도의 조밀함을 향상 시켜 그에 따른 높은 유전율과 전기기계 결합계수, 압전 d상수를 가져 많은 연구가 되어지고 있다. 그래서 본 연구에서는 일반적인 ($K_{0.5}N_{0.5})_{1-x}Li_x(Nb_{0.96}Sb_{0.04})O_3$ + 0.2mol%$La_2O_3$ + 1.2mol%$K_8CuNb_4O_{23}$ 세라믹에 x(=Li) 치환에 따른 유전 및 압전특성을 조사하였다.
기계적 에너지를 전기적 에너지로 변화하는 에너지 변환소자인 압전 세라믹스는 액츄에이터, 변압기, 초음파모터, 초음파 소자 및 각종 센서로 응용되고 있으며, 그 응용분야는 크게 증가하고 있다. 최근 이러한 에너지 변화 소자는 앞으로 도래하는 ubiquitous, 무선 모바일 시대의 휴대용 전자제품, robotics, 항공우주, 자동차, 의료, 건축, MEMS 분야 등의 대체 에너지원으로 응용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 특히 인간의 동작 등과 같은 일상적인 동작으로 필요한 전력을 얻을 수 있고, 세라믹 소자를 이용하기 때문에 전자노이즈가 발생되지 않을 뿐 아니라 반영구적으로 사용할 수가 있어서, 기존 이차전지, 연료전지를 대체 또는 보완 할 수 있는 방안도 검토되고 있다. PZT계 세라믹스는 높은 유전상수와 압전특성으로 전자세라믹스분야에서 가장 널리 사용되어지고 있지만 $1200^{\circ}C$이상의 높은 소결온도 때문에 $1000^{\circ}C$ 부근에서 급격히 휘발되는 PbO로 인한 환경오염과 기본조성의 변화로 인한 압전 특성의 저하가 문제시되고 있다. 또한, 적층 세라믹스의 제작 시 구조적 특성상 내부 전극이 도포된 상태에서 동시 소결이 필요한데, 융점이 낮은 Ag전극 대신 값비싼 Pd나 Pt가 다량 함유된 Ag/Pd, Ag/Pt 전극이 사용되고 있어 경제적인 문제가 발생하게 된다. 따라서 순수 Ag 전극을 사용하거나, Ag의 비율이 높은 내부 전극을 사용하기 위해서는 $950^{\circ}C$ 이하에서 소결되는 압전 세라믹스를 개발 하는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 압전특성이 우수한 $(Pb_{1-x}Cd_x)\;[(Ni_{1/3}/Nb_{2/3})_{0.25}Zr_{0.35}Ti_{0.4}]O_3$계의 조성을 설계하여, 소결온도를 낮추기 위해서 2단계 하소법을 이용하였다. 분말을 ball milling을 통해 24시간 동안 혼합하였다. 혼합된 분말은 $800^{\circ}C$에서 2시간 동안 하소하였다. 하소한 분말을 72시간 동안 ball milling 하여 최종 분말을 얻었다. 최종 분말에 PVB를 첨가하여 ${\Phi}21$ disk 형태로 성형한 후, $800{\sim}950^{\circ}C$ 소결을 하였다. 최종 분말 및 소결된 시편을 XRD분석을 통하여 상을 확인하였고, SEM을 이용하여 미세조직을 관찰하였다. 전기적 특성을 확인하기 위하여 두께 1mm로 연마한 시편에 Ag 전극을 도포하여 열처리한 후, 분극 처리하였다. 압전특성은 $d_{33}$ 미터로 측정하였고, impedance analyzer를 이용하여 주파수 및 impedance 특성을 측정하였다. 그 결과 $900^{\circ}C$에서 우수한 압전 특성 및 전기적 특성을 확보 할 수 있었다.
[ $MnO_2$ ]가 첨가된 $0.9Pb(Zr_{0.5}Ti_{0.5})O_3-0.2Pb[(Zn_{0.8}Ni_{0.2})_{1/3}Nb_{2/3}]O_3$(0.8PZT-0.2PZNN) 세라믹스는 그 압전특성과 유전특성이 뛰어나지만 $1000^{\circ}C$ 이하의 낮은 소결 온도에서는 소결되지 않는다. $1000^{\circ}C$이하의 낮은 소결온도에서 소결하기 위해 CuO를 첨가한 결과, 소결온도 $920^{\circ}C$에서 소결성은 우수하였으나 그 압전 특성의 저하가 두드러졌다. 이는 XRD에서 확인한 결과에 따르면 CuO의 첨가가 우수한 MPB 조성으로 판명된 $MnO_2$ 가 첨가된 0.8PZT-0.2PZNN 세라믹스의 결정구조를 Rhombohedral 구조로 바꾸기 때문인 것으로 보였으며 이러한 문제는 PZNN의 비율을 조절하여 0.875PZT-0.125PZNN 세라믹스를 선택함으로 인해 해결할 수 있었다. 그러나 여전히 낮은 $Q_m$값을 높이기 위해서 $Al_2O_3$를 첨가하였고 그 결과 시편의 tetragonality 감소와 $Q_m$값의 증가를 확인할 수 있었으나 그 첨가량이 0.2wt% 이상일 경우에는 밀도의 감소로 인한 압전특성의 저하가 나타났다. 밀도의 향상을 위해 Zn and Ni excess 조성을 선택하였고 그 결과 0.5wt% $MnO_2$와 0.2wt% CuO 그리고 0.3wt% $Al_2O_3$를 첨가한 0.875PZT-0.125PZNN 세라믹스(Zn and Ni excess 조성)를 $920^{\circ}C$에서 소결한 경우 $k_p=0.581,\;Q_m=809,\;d_{33}=345\;pC/N\;and\;{\varepsilon}_{33}/{\varepsilon}_0=1345$의 빼어난 압전 및 유전특성과 $330^{\circ}C$의 높은 $T_c$를 보였고 그 조성의 vibration velocity는 약4.5 m/s로 나타났다.
체장어군탐지기(fish sizing echo sounder) 의송.수파기로서 사용하기 위한 split beam 음향 변환기를 개발하기 위한 시도로서, Dolph Chebyshev배열 기법을 이용하여 36개의 압전 진동소자에 진폭 가중치를 부여한 평면배열 음향 변환기를 설계.제작하고, 이 변환기의 수중음향방사 특성에 대해 분석.고찰한 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. split beam 음향 변환기의 4 개의 독립적인 진동자 블록에 대한 수중에서의 평균적인 공진 및 반공진 주파수는 각각 69.8 kHz. 83.0 kHz이었고, 이들 공진과 반공진 주파수에서의 임피던스는 49.2$\omaga$. 704.7$\omaga$이었다. 음향변환기의 4 개의 모든 진동자 블록 (sum beam)에 대한 수중에서의 공진 및 반공진 주파수는 각각 71.4 kHz, 82.1kHz이었고. 이들 공진과 반공진 주파수에서의 임피던스는 15.2$\omaga$, 17.3$\omaga$이었다. 2 split beam 음향 변환기의 4 개의 독립적인 진동자 블록에 대한 최대 송파전압감도(TVR)는 공통적으로 70.0 kHz에서 165.5 dB이었고, -3 dB 점에 대한 송신 주파수 대역폭은 10.0 kHz이었다. 또한. split beam 음향 변환기의 4 개의 조합된 진동자 블록에 대한 최대 수파감도(SRT)는 공통적으로 75.0 kHz에서 -177.5 dB이었고, -3 dB 점에 대한 수신 주파수 대역폭은 10.0 kHz이었다. 3.split beam 음향 변환기의 모든 진동자 블록에 대한 송신 지향성패턴은 원형이었고, -3 dB점에 대한 수평 및 수직방향에 대한 반감각(half beam angle)은 공통적으로 $9.0^\circ$이었다. 또한. 수평방향에 대한 제 1차 부엽 준위는 $22^\circ$및 $-26^\circ$에서 각각 -19.7 dB. -19.4 dB이었고. 수직방향에 대한 제1차 부엽 준위는 $22^\circ$및 $-26^\circ$에서 각각 -20.1 dB, -22.0 dB로서 설계 목표치 -20 dB과 매우 유사한 값을 나타내었다. 4.split beam 음향 변환기의 송파응답파형과 수파응답파형은 각각 송신 및 수신 공진주파수 부근인 70.0 kHz와 75.0 kHz에서 전기 입력펄스파형과 가장 유사한 특성을 나타내었다. 5. 본 연구에서 설계, 개발한 split beam 음향 변환기의 성능을 분석하기 위해 반사강도 보정을 위한 지향성손실과 물표의 위치각을 추정하기 위한 실험을 행한 결과 실험적으로 추정한 위치각은 실제적인 위치각과 잘 일치하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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